CN102838111A - 一种超级电容器活性炭的除钾方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器活性炭的除钾方法，涉及超级电容器活性炭除钾技术，包括以下步骤：a.将活性炭置于容器中；b.向该容器中加入浓度为15%－45%的强氧化剂，使其浸没活性炭炭面，搅匀；c.加温至80±10℃，控温反应0.4－1h；d.沉淀，沉淀至水炭分离，脱水；e.洗涤到pH值呈中性或弱酸性；f.将所得活性炭置于容器中，加入活性炭重量1－5倍的去离子水，超声处理0.5－1.5h；g.脱水，烘干；所述超声波是指具有洗涤效果的任何频率与功率的超声波。本发明的有益效果是：除钾效果好，处理后的钾离子含量在50ppm以下；且制造工艺简单，流程易于控制；设备投入少，成本低，环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭技术领域，进一步涉及超级电容器活性炭除钾技术，尤其是用一种或几种强氧化剂脱除活性炭中钾元素的技术手段。
背景技术
有关超级电容器的制备是近年来非常活跃的研究课题，超级电容器用活性炭是某公司近年来重点研究开发的高技术产品。严格按照客户要求和中华人民共和国林业行业标准（LY/T1617-2004）所制定的企业标准进行生产。
此公司的产品选用含碳量高、纯洁度好的炭材料为基料，以碱性介质为活化剂，通过严格的科学配方、特殊的生产工艺精制而成。
由于制备工艺的特殊性，导致了产品中的钾离子含量过高，在3000ppm以上。在超级电容器的电极材料使用情况下，如果碱金属离子和重金属离子过量存在于超级电容器活性炭中，和非水性电解液的化学作用，使碱金属或重金属的还原析出所致的结晶现象，容易引起短路故障和自放电，直接引起超级电容器的功能及使用寿命。
因此研究去除活性炭中钾离子的方法，很有必要。目前，国际国内尚未有碱金属离子含量标准，有报导碱金属离子最好控制在100ppm以内。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效的除钾技术，该方法选用某公司生产的活性炭为原料，加入一种或几种强氧化剂，利用超声波清洗机进行处理，操作简单，流程易于控制，除钾效果好。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于包括以下步骤：a将活性炭置于容器中；b向该容器中加入浓度为15%－45%的强氧化剂，使其浸没活性炭炭面，搅匀；c加温至80±10℃，控温反应0.4－1h；d沉淀，沉淀至水炭分离，脱水；e洗涤到PH值呈中性或弱酸性（PH值为6－7）；f将所得活性炭置于容器中，加入活性炭重量1－5倍的去离子水，超声处理0.5－1.5h；g脱水，烘干；所述超声波是指具有洗涤效果的任何频率与功率的超声波。
本发明还可以通过以下方案实现：
所述c步骤中加温前在室温下放置0.4－1h，加温后，再降至室温。
所述c步骤中，洗涤前加入去离子水，稀释并搅匀，用布氏漏斗抽滤，所得活性炭成圆饼状，即为滤饼，再用去离子水洗涤滤饼至中性或弱酸性。
所述：a步骤所述的活性炭为25g；b步骤的强氧化剂为80ml；c步骤室温放置0.4－1h后，加温至80±10℃控温反应0.4－1h，冷却至室温；e步骤中，洗涤前加入90－110ml去离子水，稀释并搅匀，用布氏漏斗抽滤，所得活性炭成圆饼状，即为滤饼，之后用90－110ml去离子水洗涤滤饼，重复3－5次，洗涤至PH值呈中性或弱酸性；f步骤中，将所得活性炭置于容器中，加入90－110ml去离子水，超声0.5－1.5h。
所述的强氧化剂是硫酸、硝酸、盐酸之一种或混合，二种混合时，两者的比例为1：0.1－10；三种混合时，三者的比例为1：0.1－10：0.1－10。
为促进氧化反应的进行，反应时，在加入强氧化剂的同时，加入重量为强氧化剂的4－6%的过氧化物，促进反应的进行；所述的过氧化物指浓度为35－45%的过氧化氢或浓度为98%的过氧乙酸，重量为强氧化剂的5%。这样可以减少强氧化剂的用量，减少反应时间，降低成本，保护环境。
所述超声波频率为20－60kHz，功率为100－3000w。
所述超声波是以下一种：频率为50－60kHz，功率为100－500w；频率为40－50kHz，功率为500－1500w；频率为20－40kHz，功率为1000－3000w；频率为60kHz，功率为100w。
所述的洗涤的过程中，可以与高速搅拌技术联用。进行洗涤或超声洗涤时高速搅拌，搅拌机的转速为3000－5000r/min。在高速搅拌的状态下，溶液中的微小气泡加快了钾离子在活性炭与水之间的交换速度，可以减少洗涤次数并且达到更好的洗涤效果，从而节约用水量，符合绿色生产的理念。
所述洗涤或超声洗涤时，水的温度为30－60℃。
所述纯水是指去离子纯水，电阻率10兆欧姆·米－18兆欧姆·米。
本发明的有益效果是：1、制造工艺简单，工艺条件宽松，流程易于控制。2、设备投入少，选用强氧化剂廉价，用量少，成本低。3、用超声波进行处理，环境友好。特别是利用超声波清洗机和高速搅拌，加快了活性炭中钾离子与水之间的交换速度，减少洗涤次数节约了用水量，环境污染小。4、除钾效果好，经检测，活性炭经处理后的钾离子含量均在50ppm以下，试验最低含量达到15ppm。5、活性炭高纯度、低灰份，在使用时，不会发生碱金属还原析出引起的短路故障，可保证自身放电的最低度，从而延长产品使用寿命。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种超级电容器活性炭的除钾方法，包括以下步骤：
a将活性炭置于容器中；
b向该容器中加入浓度为15%的强氧化剂，使其浸没活性炭炭面，搅匀；
c加温至70℃，控温反应1h；
d沉淀，沉淀至水炭分离，脱水；
e洗涤到PH值呈中性或弱酸性（PH值为6－7）；
f将所得活性炭置于容器中，加入活性炭重量1倍的去离子水，超声处理1.5h；
g脱水，烘干。
所述超声波是以下一种：频率为50－60kHz，功率为100－500w。
实施例2：
一种超级电容器活性炭的除钾方法，包括以下步骤：
a将活性炭置于容器中；
b向该容器中加入浓度为45%的强氧化剂，使其浸没活性炭炭面，搅匀；
c加温至90℃，控温反应0.4h；
d沉淀，沉淀至水炭分离，脱水；
e洗涤到PH值呈中性或弱酸性（PH值为6－7）；
f将所得活性炭置于容器中，加入活性炭重量5倍的去离子水，超声处理0.5h；
g脱水，烘干。
所述超声波是频率为40－50kHz，功率为500－1500w。
实施例3：
一种超级电容器活性炭的除钾方法，包括以下步骤：
a原料选择，本原料来源于某公司生产的活性炭，称取25g活性炭置于容器中；
b向放入活性炭的容器中加入80ml浓度为15%－35%的强氧化剂，搅匀，;
c室温放置0.5－1h，优选为0.6h;然后后置于水浴锅（也可用电炉加热，但水浴锅的控温效果较好）当中，80℃控温反应0.5－1h，优选为0.5h，移出并冷却至室温；
d沉淀，沉淀至水炭分离，脱水；
e所得原料加入100ml去离子水，稀释并搅匀，用布氏漏斗抽滤，所得活性炭成圆饼状，即为滤饼，并用100ml去离子水洗涤所得活性炭滤饼，重复3－5次，洗涤到PH值呈中性或弱酸性（PH值为6－7）；
f超声洗涤，将所得滤饼置于容器中，加入100ml水，超声1h；所述超声波是频率为60kHz，功率为100w。
g脱水，烘干。
以上各实施例中：
a步骤所述原料指活性炭以碱性材料为活化剂，碱性介质包括氢氧化钠或/和氢氧化钾，其活性炭钾含量为3000－5000PPm。经处理后活性炭钾含量为50PPm以下。
所述强氧化剂是硫酸、硝酸、盐酸之一种或混合，二种混合时，两者的比例为1：0.1－10；三种混合时，三者的比例为1：0.1－10：0.1－10。
所述超声洗涤，可以在超声波清洗机内进行。超声波使活性炭孔道中残余的钾离子，转移到活性炭表面或者水溶液当中，提高了洗涤效率。
所述洗涤的过程中，进行洗涤或超声洗涤时高速搅拌，搅拌机的转速为3000－5000r/min；可以更有效的促进钾离子在活性炭和水溶液中的交换，进一步降低了活性炭中钾离子的含量。
所述洗涤或超声洗涤时，水的温度选择为30－60℃。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于包括以下步骤：a将活性炭置于容器中；b向该容器中加入浓度为15%－45%的强氧化剂，使其浸没活性炭炭面，搅匀；c加温至80±10℃，控温反应0.4－1h；d沉淀，沉淀至水炭分离，脱水；e洗涤到PH值呈中性或弱酸性；f将所得活性炭置于容器中，加入活性炭重量1－5倍的去离子水，超声处理0.5－1.5h；g脱水，烘干；所述超声波是指具有洗涤效果的任何频率与功率的超声波。
2.根据权利要求1所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于：所述c步骤中加温前在室温下放置0.4－1h，加温后，再降至室温。
3.根据权利要求1所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于：所述c步骤中，洗涤前加入去离子水，稀释并搅匀，用布氏漏斗抽滤，所得活性炭成圆饼状，即为滤饼，再用去离子水洗涤滤饼至中性或弱酸性。
4.根据权利要求1所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于所述：a步骤所述的活性炭为25g；b步骤的强氧化剂为80ml；c步骤室温放置0.4－1h后，加温至80±10℃控温反应0.4－1h，冷却至室温；e步骤中，洗涤前加入90－110ml去离子水，稀释并搅匀，用布氏漏斗抽滤，所得活性炭成圆饼状，即为滤饼，之后用90－110ml去离子水洗涤滤饼，重复3－5次，洗涤至PH值呈中性或弱酸性；f步骤中，将所得活性炭置于容器中，加入90－110ml去离子水，超声0.5－1.5h。
5.根据权利要求1或4所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于：所述强氧化剂是硫酸、硝酸、盐酸之一种或混合，二种混合时，两者的比例为1：0.1－10；三种混合时，三者的比例为1：0.1－10：0.1－10。
6.根据权利要求1或4所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征于：为促进氧化反应的进行，反应时，在加入强氧化剂的同时，加入重量为强氧化剂的4－6%的过氧化物，促进反应的进行；所述的过氧化物指浓度为35－45%的过氧化氢或浓度为98%的过氧乙酸，重量为强氧化剂的5%。
7.根据权利要求1或4所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于：所述超声波频率为20－60kHz，功率为100－3000w。
8.根据权利要求1或4所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于：所述超声波是以下一种：频率为50－60kHz，功率为100－500w；频率为40－50kHz，功率为500－1500w；频率为20－40kHz，功率为1000－3000w；频率为60kHz，功率为100w。
9.根据权利要求1或4所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于：所述洗涤的过程中，进行洗涤或超声洗涤时高速搅拌，搅拌机转速为3000－5000r/min。
10.根据权利要求1或4所述的超级电容器活性炭的除钾方法，其特征在于：所述洗涤或超声洗涤时，水的温度为30－60℃。
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