CN102827099A

CN102827099A - 一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法

Info

Publication number: CN102827099A
Application number: CN2012102967867A
Authority: CN
Inventors: 李雪; 朱云波; 李晴
Original assignee: Harbin Hengyun Science And Technology Development Co ltd
Current assignee: Harbin Hengyun Science And Technology Development Co ltd
Priority date: 2012-08-20
Filing date: 2012-08-20
Publication date: 2012-12-19

Abstract

本发明提供了一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，属于氨基噻唑乙酸盐酸盐合成技术领域。本发明按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在水中，升温至室温使其搅拌溶清，在2~4小时时间内将工艺量的4-氯三乙滴入，滴完后同温搅拌3~5小时，缓慢加入浓盐酸，升温至50~80℃，保温反应4~6小时，50~80℃减压至0.08Mpa，抽出乙醇与水，再保温反应2~4小时，降温到20℃以下加入丙酮，继续降温至0~5℃，搅拌25~40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55~65℃烘干得成品，总收率94.7%。本发明与现有技术相比，生产过程中不需脱色。一釜式生产，简化了生产过程，减小了劳动强度。产品收率提高了23%。

Description

一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法

技术领域

本发明涉及一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，属于氨基噻唑乙酸盐酸盐合成技术领域。

背景技术

现有氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法过程较为复杂，生产过程中需要脱色工序，劳动强度较高，产品收率较低。

附：现有生产工艺如下，1、氨基噻唑乙酸乙酯的合成：将硫脲悬浮在适量水中，升温使其搅拌溶清，在2-3h左右将工艺量4-氯三乙滴入，滴完后同温搅拌3-5h，保温结束后加入氨水调节pH=3-4，加入活性炭搅拌脱色0.5h，过滤。用氨水调节pH=5，析出白色晶体，过滤得到氨基噻唑乙酸乙酯。2、氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成：将浓盐酸冷却到15℃之后，15min内加入氨基噻唑乙酸乙酯，升温至60-80℃，保温反应4h，减压抽出乙醇，再保温反应2h，降温到25℃以下加入丙酮，继续降温至0~5℃，搅拌30min，过滤，滤饼用丙酮洗，减压烘干得成品，两步总收率71.7%。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法过程较为复杂，生产过程中需要脱色工序，劳动强度较高，产品收率较低的问题，进而提供一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法：按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在水中，所述硫脲:偏重焦亚硫酸钠（质量比）=8~12:1，升温至室温使其搅拌溶清，在2~4小时时间内将工艺量的4-氯三乙滴入到含有硫脲与偏重亚硫酸钠的溶液中，所述4-氯三乙:硫脲（质量比）=1:1.01~1.05，滴完后同温搅拌3~5小时，向所述溶液中缓慢加入浓盐酸，所述浓盐酸:4-氯三乙（质量比）=2.3~2.7:1，升温至50~80℃，保温反应4~6小时，50~80℃减压至0.08Mpa，抽出乙醇与水，再保温反应2~4小时，降温到20℃以下加入丙酮，所述丙酮:4-氯三乙（质量比）=3.5~4.5:1，继续降温至0~5℃，搅拌25~40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55~65℃烘干得成品，总收率94.7%。

本发明与现有技术相比，生产过程中不需脱色。一釜式生产，简化了生产过程，减小了劳动强度。产品收率提高了23%左右。

具体实施方式

下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

本实施例所涉及的一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，工艺步骤如下：按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在适量水中，所述硫脲:偏重焦亚硫酸钠（质量比）=8~12:1，升温至室温使其搅拌溶清，在2~4小时时间内将工艺量的4-氯三乙滴入到含有硫脲与偏重亚硫酸钠的溶液中，所述4-氯三乙:硫脲（质量比）=1:1.01~1.05，滴完后同温搅拌3~5小时，向所述溶液中缓慢加入浓盐酸，所述浓盐酸:4-氯三乙（质量比）=2.3~2.7:1，升温至50~80℃，保温反应4~6小时，50~80℃减压至0.08Mpa，抽出乙醇与水，再保温反应2~4小时，降温到20℃以下加入丙酮，所述丙酮:4-氯三乙（质量比）=3.5~4.5:1，继续降温至0~5℃，搅拌25~40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55~65℃烘干得成品，总收率94.7%。

优选的，所述硫脲:偏重焦亚硫酸钠（质量比）=10:1。

优选的，所述4-氯三乙:硫脲（质量比）=1:1.03。

优选的，所述浓盐酸:4-氯三乙（质量比）=2.5:1。

优选的，所述丙酮:4-氯三乙（质量比）=4:1。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，按比例将硫脲与偏重亚硫酸钠悬浮在适量水中，所述硫脲:偏重焦亚硫酸钠=8~12:1，升温至室温使其搅拌溶清，在2~4小时时间内将工艺量的4-氯三乙滴入到含有硫脲与偏重亚硫酸钠的溶液中，所述4-氯三乙:硫脲=1:1.01~1.05，滴完后同温搅拌3~5小时，向所述溶液中缓慢加入浓盐酸，所述浓盐酸:4-氯三乙=2.3~2.7:1，升温至50~80℃，保温反应4~6小时，50~80℃减压至0.08Mpa，抽出乙醇与水，再保温反应2~4小时，降温到20℃以下加入丙酮，所述丙酮:4-氯三乙=3.5~4.5:1，继续降温至0~5℃，搅拌25~40min，过滤，滤饼用丙酮洗，55~65℃烘干得成品，总收率94.7%。

2.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述硫脲：偏重焦亚硫酸钠=10:1。

3.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述4-氯三乙：硫脲=1:1.03。

4.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述浓盐酸:4-氯三乙=2.5:1。

5.根据权利要求1所述的氨基噻唑乙酸盐酸盐的合成方法，其特征在于，所述丙酮:4-氯三乙=4:1。