CN102816311A - 一种抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，将乙二醇、对苯二甲酸和纳米抗静电剂-乙二醇溶胶聚合，酯化反应温度为200～290℃，压力为0.1～0.5MPa；低真空缩聚反应温度为200～290℃，压力由常压逐渐减至1000Pa；高真空缩聚反应温度为250～300℃，反应真空度为100～50Pa；纳米抗静电剂-乙二醇溶胶是纳米碳黑、纳米金属、纳米金属化合物与乙二醇形成的溶胶；纳米抗静电剂为聚对苯二甲酸乙二醇酯重量的0.1～10％；纳米抗静电剂为纳米抗静电剂-乙二醇溶胶重量的1～10％；该材料特性粘度为0.55～0.75dL/g，纤维的体积比电阻为108Ω·cm-109Ω·cm。
Description
技术领域：
本发明涉及一种抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
背景技术：
聚酯纤维是疏水性的高聚物，它结构规整，既不能电离，又没有自由电子；聚酯纤维本身为绝缘体，吸湿性差，在与其它物体接触或磨攘后产生的静电难以逸散，则聚酯纤维就带了静电。
目前，消除聚酯纤维静电的方法主要有两种，一种是后处理技术，即用金属如铜、银等在纤维表面电镀，或用吸湿剂在纤维表面涂层，聚苯胺或吡咯溶液处理聚酯织物。但抗静电性效果不能持久，不耐洗不耐磨，且影响手感。
另一种就是对聚酯和纤维进行改性，在纺丝的过程中加入碳黑或金属粉末，所得聚酯纤维具有良好的导电性也就具有了抗静电性。
在聚合的过程中加入吸湿性抗静电剂，制备抗静电聚酯切片，纤维具有吸湿性，降低电阻也就提高了抗静电性。
美国专利US4357390，2694688，日本专利39-5214，47-11280，46-22200，47-10246，59-34818等等，就是采用的在聚合时或纺丝时加入吸湿性抗静电剂的方法来提高聚酯纤维的抗静电性能。但是，这种方法会导致抗静电剂在清洗时抗静电剂会进入水中，从而降低聚酯纤维的抗静电性能。
发明内容：
本发明的目的是提供一种抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
本发明所述的抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料是由如下制备方法制备的：将乙二醇、对苯二甲酸和纳米抗静电剂-乙二醇溶胶聚合，得到抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料；其中：
在聚对苯二甲酸乙二醇酯的酯化反应阶段、低真空缩聚反应或高真空缩聚反应阶段加入占反应混合物总重量0.1～10％的粒径是1nm～1um的纳米抗静电剂；其中粒径大于760nm的纳米碳黑及金属或金属化合物粒子占抗静电剂总量的5％以下。
所述的纳米抗静电剂-乙二醇溶胶指的是纳米碳黑与乙二醇形成的溶胶、纳米金属与乙二醇形成的溶胶、纳米金属化合物与乙二醇形成的溶胶，纳米金属选自金、银、铜、铁、铝中的一种或一种以上的混合物，纳米金属化合物选自纳米碘化亚铜、纳米氧化铜、中的一种或一种以上的混合物。
酯化反应阶段的反应温度为200～290℃，反应压力为0.1～0.5MPa(表压)，反应时间为60～180分钟；低真空阶段缩聚反应温度为200～290℃，压力由常压逐渐减至1000Pa，反应时间为10～90分钟；高真空阶段缩聚反应温度为250～300℃，反应体系真空度为50～100Pa，反应时间为60～150分钟。
纳米抗静电剂为抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯重量的0.1～10％；
纳米抗静电剂为纳米抗静电剂-乙二醇溶胶重量的1～10％。
在抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯的复合材料的合成过程中，将纳米抗静电剂-乙二醇溶胶加入到PET的聚合体系中，得到由PET与抗静电剂组成的复合材料，用该复合材料纺制的纤维织成的织物具有抗静电性能。且抗静电效果持久，耐洗，耐磨。
本发明是将精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)、纳米抗静电剂-乙二醇溶胶作为原料，制备得到抗静电的聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。本发明的创新点是将纳米抗静电剂-乙二醇溶胶加入到聚酯的聚合体系中，纳米抗静电剂在聚酯中分散均匀，抗静电效果持久，耐洗，耐磨。
该抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯切片的特性粘度为0.55～0.75dL/g，制备的抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维的体积比电阻为108Ω·cm-109Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值基本不变。
具体实施方式
除非另有说明，实施例中所有的份数和百分数都是以PTA的重量为基准。
实施例1
在一个装有氮气入口、冷凝物出口和搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入1000克精对苯二甲酸(PTA)，250克乙二醇(EG)，280克纳米铜-乙二醇溶胶(其中铜20克，乙二醇为260克)，酯化反应温度为250℃，反应压力为0.26MPa，反应时间为110分钟。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，抗静电的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为260℃，压力由常压逐渐减至1000Pa，反应时间为30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为275℃，反应体系真空度为55Pa，反应时间为82分钟。
得到的聚合物切片熔点为245℃，特性粘度为0.65dL/g，得到的纤维的体积比电阻为3.26×108Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值为3.50×108Ω·cm。
比较例1相对实施例1在工艺条件不变的前提下，使用1000克对苯二甲酸与570克乙二醇聚合合成普通聚酯，得到了对比实验结果，如表1所示。结果表明：本发明所生产的抗静电聚酯抗静电性能要明显优于普通聚酯。
表1实施例1和比较例1
实施例2
在一个装有氮气入口、冷凝物出口和搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入1000克精对苯二甲酸(PTA)，300克乙二醇(EG)，230克纳米碳黑-乙二醇溶胶(其中碳黑20克，乙二醇为210克)，酯化反应温度为245℃，反应压力为0.25MPa，反应时间为120分钟。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，抗静电的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为255℃，压力由常压逐渐减至1000Pa，反应时间为25分钟，高真空阶段缩聚反应温度为280℃，反应体系真空度为50Pa，反应时间为90分钟。
得到的聚合物切片熔点为246℃，特性粘度为0.66dL/g，得到的纤维的体积比电阻为6.87×108Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值为6.90×108Ω·cm。
实施例3
在一个装有氮气入口、冷凝物出口和搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入1000克精对苯二甲酸(PTA)，250克乙二醇(EG)，280克纳米碘化亚铜-乙二醇溶胶(其中碘化亚铜20克，乙二醇为260克)，酯化反应温度为250℃，反应压力为0.25MPa，反应时间为90分钟。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，抗静电的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为200～240℃，压力由常压逐渐减至1000Pa，反应时间为30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为285℃，反应体系真空度为50Pa，反应时间为78分钟。
得到的聚合物切片熔点为245℃，特性粘度为0.64dL/g，得到的纤维的体积比电阻为9.32×108Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值为9.60×108Ω·cm。
实施例4
在一个装有氮气入口、冷凝物出口和搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入1000克精对苯二甲酸(PTA)，400克乙二醇(EG)，115克纳米铜-乙二醇溶胶(其中铜5克，乙二醇为110克)，酯化反应温度为230℃，反应压力为0.1～0.25MPa，反应时间为125分钟。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，抗静电的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为250℃，压力由常压逐渐减至1000Pa，反应时间为30分钟，高真空阶段缩聚反应温度为270℃，反应体系真空度为50Pa，反应时间为84分钟。
得到的聚合物切片熔点为246℃，特性粘度为0.64dL/g，得到的纤维的体积比电阻为8.64×109Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值为8.80×108Ω·cm。
实施例5
在一个装有氮气入口、冷凝物出口和搅拌器的5L不锈钢反应釜中加入1000克精对苯二甲酸(PTA)，400克乙二醇(EG)，112克纳米碘化亚铜-乙二醇溶胶(其中碘化亚铜2克，乙二醇为110克)，酯化反应温度为250℃，反应压力为0.25MPa，反应时间为115分钟。上述酯化工艺的产物再经缩聚工艺，抗静电的PET复合材料。其中，低真空阶段缩聚反应温度为260℃，压力由常压逐渐减至1000Pa，反应时间为25分钟，高真空阶段缩聚反应温度为270℃，反应体系真空度为50Pa，反应时间为69分钟。
得到的聚合物切片熔点为246℃，特性粘度为0.63，得到的纤维的体积比电阻为9.58×1010Ω·cm。其织物经20次标准洗涤后比电阻值为9.80×108Ω·cm。
Claims (3)
1.一种抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料；其特征是：由如下方法制备的：将乙二醇、对苯二甲酸和纳米抗静电剂-乙二醇溶胶聚合，得到抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料；
酯化反应阶段的反应温度为200～290℃，反应压力为0.1～0.5MPa；低真空阶段缩聚反应温度为200～290℃，压力由常压逐渐减至1000Pa；高真空阶段缩聚反应温度为250～300℃，反应体系真空度为50～100Pa；
所述的纳米抗静电剂-乙二醇溶胶指的是纳米碳黑与乙二醇形成的溶胶、纳米金属与乙二醇形成的溶胶、纳米金属化合物与乙二醇形成的溶胶；
纳米抗静电剂为抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯重量的0.1～10％；
纳米抗静电剂为纳米抗静电剂-乙二醇溶胶重量的1～10％。
2.根据权利要求1所述的抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征是：所述的纳米金属与乙二醇形成的溶胶选自金、银、铜、铁、铝中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的抗静电聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征是：纳米金属化合物选自纳米碘化亚铜、纳米氧化铜中的一种或一种以上的混合物。
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| CN102816311B (zh) | 2014-08-06 |
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