CN102816073A - 一种对叔丁基苯胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种对叔丁基苯胺的合成方法。本发明包括如下步骤：a、将苯胺、叔丁醇和催化剂加入反应装置中进行缩合反应；b、反应完成后的产物经水解后进行油水分离，得到产品粗品；c、将产品粗品经减压精馏得到对叔丁基苯胺；其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1:（0.6～0.8）:0.1，缩合反应温度为250～270℃，缩合反应压力2.5～5.0MPa，缩合反应时间为3～18小时。本发明可提高正反应的速度、减少副产物的生成、提高产品的转化率、降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种对叔丁基苯胺的合成方法。
背景技术
现有技术的生产对叔丁基苯胺的方法主要为以下四种：叔丁苯硝化还原法、4-叔丁基-1-溴苯氨解法、苯胺和异丁烯缩合法、苯胺和叔丁醇直接合成法。
在叔丁苯硝化还原法中，硝化反应比较危险，硝化和还原产生大量的废水和固体废物，较难处理。
4-叔丁基-1-溴苯氨解法对设备要求高，反应条件比较苛刻，产品需要用多种溶剂萃取，工业化较难。
苯胺和异丁烯缩合法中，利用稀有金属的分子筛作为催化剂，原料来源比较困难，成本较高，难以用于工业化生产。
相比较而言，苯胺和叔丁醇直接合成法具有简单实用、原料易得、反应的转化率较高、成本低的优点，所得产物经水解、精馏等较为简练的工艺即可得到对叔丁基苯胺。俄罗斯专利SU1731771就公开了一种苯胺和叔丁醇合成对叔丁基苯胺的方法，该方法采用氯化苯胺为催化剂，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和氯化苯胺的摩尔比为（1～1.5）:1:1，反应温度240～250℃，反应压力为1.0～1.5MPa。
然而现有技术的苯胺和叔丁醇直接合成法，对原料的配比、反应压力、反应时间等方面设置不合理，在提高正反应的速度、减少副产物的生成、提高产品的转化率、降低成本这些方面仍然需要有所提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足而提供一种对叔丁基苯胺的合成方法，可提高正反应的速度、减少副产物的生成、提高产品的转化率、降低成本。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：一种对叔丁基苯胺的合成方法，包括如下步骤：a、将苯胺、叔丁醇和催化剂加入反应装置中进行缩合反应；b、反应完成后的产物经水解后进行油水分离，得到产品粗品；c、将产品粗品经减压精馏得到对叔丁基苯胺；其特征在于：
步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1:（0.6～0.8）:0.1，缩合反应温度为250～270℃，缩合反应压力2.5～5.0 MPa，缩合反应时间为3～18小时。
本发明的步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1:0.6: 0.1，缩合反应温度为250℃，缩合反应压力2.5 MPa，缩合反应时间为3小时。
本发明的步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1: 0.8: 0.1，缩合反应温度为270℃，缩合反应压力5.0 MPa，缩合反应时间为18小时。
本发明的步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1: 0.75: 0.1，缩合反应温度为260℃，缩合反应压力3.5 MPa，缩合反应时间为10小时。
本发明所述的催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和效果：1、合适的反应温度、反应时间、反应压力，减少了副产物的生成，有利环保；2、合适的原料配比，提高产品的转化率，降低成本；3、选择复合催化剂，提高了正反应的速度，从而提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步说明。
参见图1，本发明包括如下步骤：
a、将苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比1:（0.6～0.8）:0.1加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为250～270℃，缩合反应压力2.5～5.0 MPa，缩合反应时间为3～18小时；催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂，可外购而得，更加提高了反应速度；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对叔丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
实施例1：
本实施例包括如下步骤：
a、将苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比1:0.6: 0.1加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为250℃，缩合反应压力2.5 MPa，缩合反应时间为18小时；催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂，可外购而得；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对叔丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
实施例2：
本实施例包括如下步骤：
a、将苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1: 0.8: 0.1加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为270℃，缩合反应压力5.0 MPa，缩合反应时间为3小时；催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂，可外购而得；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对叔丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
实施例3：
本实施例包括如下步骤：
a、将苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1: 0.75: 0.1加入反应装置中进行缩合反应，缩合反应温度为260℃，缩合反应压力3.5 MPa，缩合反应时间为10小时；催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂，可外购而得；
b、反应完成后的产物，即反应液经水解后油水分离，反应液简单分层，下层中为水和催化剂，可直接套用用于下次合成，上层即为反应后生成的合成物，即为产品粗品；
c、产品粗品再经减压精馏得到对叔丁基苯胺，并可在精馏中回收剩余苯胺；一次精馏完成后的剩品，可重复蒸馏，即前馏重复蒸馏。
Claims (5)
1.一种对叔丁基苯胺的合成方法，包括如下步骤：a、将苯胺、叔丁醇和催化剂加入反应装置中进行缩合反应；b、反应完成后的产物经水解后进行油水分离，得到产品粗品；c、将产品粗品经减压精馏得到对叔丁基苯胺；其特征在于：
步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1:（0.6～0.8）:0.1，缩合反应温度为250～270℃，缩合反应压力2.5～5.0 MPa，缩合反应时间为3～18小时。
2.根据权利要求1所述的对叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1:0.6: 0.1，缩合反应温度为250℃，缩合反应压力2.5 MPa，缩合反应时间为18小时。
3.根据权利要求1所述的对叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1: 0.8: 0.1，缩合反应温度为270℃，缩合反应压力5.0 MPa，缩合反应时间为3小时。
4.根据权利要求1所述的对叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于：步骤a中，加入反应器中的苯胺、叔丁醇和催化剂按重量比为1: 0.75: 0.1，缩合反应温度为260℃，缩合反应压力3.5 MPa，缩合反应时间为10小时。
5.根据权利要求1～4任一权利要求所述的对叔丁基苯胺的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为酸性氧化物和路易斯酸的复合催化剂。
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| US3931298A (en) * | 1971-03-11 | 1976-01-06 | Ethyl Corporation | Chemical process for forming 2,6-dimethylaniline |
| EP0197612A2 (en) * | 1985-04-04 | 1986-10-15 | Union Carbide Corporation | Interchangeable process scheme |
| SU1731771A1 (ru) * | 1990-06-08 | 1992-05-07 | Киевский Политехнический Институт Им.50-Летия Великой Октябрьской Социалистической Революции | Способ получени 4-трет-бутиланилина |
| CN1629132A (zh) * | 2004-09-03 | 2005-06-22 | 南京工业大学 | 苯胺液相缩合与脱氨耦合生产二苯胺的方法 |
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2012
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