CN102816068A - 一种二甘醇二苯甲酸酯的生产制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二甘醇二苯甲酸酯的生产制备方法，所使用原料为苯甲酸和二甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66.5～68.5份的苯甲酸和31.5～33.5份的二甘醇，升温，苯甲酸全部溶解后，加入0.05～0.08份的复合催化剂；温度达到190℃～210℃，保温4～6小时，使反应彻底；反应完毕，降温减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入0.1～0.15份的硅藻土和0.1～0.15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。本发明的制备方法具有工艺操作安全稳定、造价低、不污染环境、反应时间短、成品收得率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及增塑剂的生产制备方法，具体地说是一种二甘醇二苯甲酸酯的生产制备方法。
背景技术
目前，传统的二甘醇二苯甲酸酯生产方法是以苯甲酸和二甘醇为主要原料，其中苯甲酸需过量，以浓硫酸为催化剂，加入一定量的甲苯为带水剂，在特定温度下反应，然后经过中和、水洗、脱溶剂、脱色，最后经过滤得到产品。这种生产方法生产工艺复杂，且硫酸对设备有一定的腐蚀作用，另外作为带水剂的甲苯，因其易燃易爆的特性，在操作中存在安全隐患，对于甲苯的处理不当也会造成环境污染。
发明内容
本发明提供了一种二甘醇二苯甲酸酯的制造方法，以苯甲酸和二甘醇为原料，加入复合催化剂，采用无溶剂法，在特定的温度条件下反应完成，缩短反应时间，提高成品收得率。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种二甘醇二苯甲酸酯的生产制备方法，所使用原料为苯甲酸和二甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，其制备方法的工艺步骤为:
A）、在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66.5～68.5份的苯甲酸和31.5～33.5份的二甘醇，升温，在升温过程中苯甲酸开始溶解；
B）、苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入0.05～0.08份的复合催化剂；
C）、继续升温，温度达到190℃～210℃，保温4～6小时，使反应彻底；
D）、反应完毕，降温至190士2℃，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；
E）、加入0.1～0.15份的硅藻土和0.1～0.15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品；
进一步，在步骤A中，升温时所用的介质温度为220℃～250℃。
进一步，所述的钛酸四异丙酯与固体钛基化合物比例为1:1.0～l.l0。
进一步，在步骤D中，减压脱醇时的真空度≤-0.095Mpa。
进一步，在步骤C的反应过程中，在反应的开始阶段大部分的苯甲酸和二甘醇以摩尔比1:1.0～1.1反应生成二甘醇单苯甲酸酯，然后在复合催化剂的作用下促使二甘醇单苯甲酸酯继续与苯甲酸反应生成二甘醇二苯甲酸酯。
本发明提供的二甘醇二苯甲酸酯的制备方法和一般的溶剂法相比较，具有工艺操作安全稳定、造价低、不污染环境等特点。二甘醇二苯甲酸酯和PVC相容性好，使用本品可缩短捏合时间和塑化时间，在同等加工条件下，比DOP, DBP有节能效果，同时赋予制品更好的光亮度和稳定性，且挥发度小，耐油性、耐水性、耐污染性和耐光变性好，闪点高，使用安全，其耐低温性能比DOP好，是适用于聚氯乙稀等多种树脂的增塑剂。它在PVC塑料薄膜、压延法人造革、塑料凉鞋、泡沫拖鞋、PVC电缆料、牛筋鞋底、发泡PVC鞋料、橡胶鞋料、门窗与车船密封条、PVC异型材、软板、各种软质、硬质管材、PVC热收缩膜、PVC扭结膜、PVC板材、装饰材、发泡硬板等切使用增塑剂的产品中，有着广泛的用途。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步地说明。
实施例一:
在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66.5份的苯甲酸和33.5份的二甘醇，升温（热油温度220℃）；在升温过程中苯甲酸开始溶解；苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入0.05份的复合催化剂；继续升温，温度达到190℃，保温4小时，使反应彻底；反应完毕，降温至188℃，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入0.1份的硅藻土和0.1份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。
实施例二:
在反应釜中，按原料总重量份数计，加入68.5份的苯甲酸和31.5份的二甘醇，升温（热油温度250℃）；在升温过程中苯甲酸开始溶解；苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入0.08份的复合催化剂；继续升温，温度达到210℃，保温6小时，使反应彻底；反应完毕，降温至192℃，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入0.15份的硅藻土和0.15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。
实施例三:
在反应釜中，按原料总重量份数计，加入67份的苯甲酸和33份的二甘醇，升温（热油温度240℃）；在升温过程中苯甲酸开始溶解；苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入0.06份的复合催化剂；继续升温，温度达到200℃，保温5小时，使反应彻底；反应完毕，降温至190℃，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；加入0.12份的硅藻土和0.12份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种二甘醇二苯甲酸酯的生产制备方法，其特征在于：该生产制备方法所使用原料为苯甲酸和二甘醇，所使用的催化剂为复合催化剂，是钛酸四异丙酯与固体钛基化合物的混合物，其工艺步骤为:
A）、在反应釜中，按原料总重量份数计，加入66.5～68.5份的苯甲酸和31.5～33.5份的二甘醇，升温；在升温过程中苯甲酸开始溶解；
B）、苯甲酸全部溶解后，搅拌器工作，加入0.05～0.08份的复合催化剂；
C）、继续升温，温度达到190℃～210℃，保温4～6小时，使反应彻底；
D）、反应完毕，降温至190士2℃，减压脱醇，得到粗制的二甘醇二苯甲酸酯；
E）、加入0.1～0.15份的硅藻土和0.1～0.15份活性炭，进行脱色、过滤，得到二甘醇二苯甲酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的生产制备方法，其特征在于：在步骤A中，升温时所用的介质温度为220℃～250℃。
3.根据权利要求1所述的生产制备方法，其特征在于：所述的钛酸四异丙酯与固体钛基化合物比例为1:1.0～l.l0。
4.根据权利要求1所述的生产制备方法，其特征在于：在步骤D中，减压脱醇时的真空度≤-0.095Mpa。
5.根据权利要求1所述的生产制备方法，其特征在于：在步骤C的反应过程中，在反应的开始阶段大部分的苯甲酸和二甘醇以摩尔比1:1.0～1.1反应生成二甘醇单苯甲酸酯，然后在复合催化剂的作用下促使二甘醇单苯甲酸酯继续与苯甲酸反应生成二甘醇二苯甲酸酯。
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| CN103086891A (zh) * | 2013-02-22 | 2013-05-08 | 厦门大学 | 增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法 |
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| CN103086891B (zh) * | 2013-02-22 | 2015-12-23 | 厦门大学 | 增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的制备方法 |
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