CN102815711B - 一种由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,所述系统包括供料设备、氢化反应器和尾气处理设备,所述供料设备将反应物料连续输送至所述氢化反应器,所述氢化反应器使反应气体和所述反应物料反应得到三氯氢硅,所述尾气处理设备包括依次连接的气体过滤装置、冷凝装置以及分离塔,所述气体过滤装置内设有陶瓷滤芯,所述冷氢化系统还包括热量回收利用装置。根据本发明实施例的冷氢化系统,由于采用设置有陶瓷滤芯的气体过滤装置,而陶瓷滤芯具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,而且材质稳定,因此不会对多晶硅产品质量造成影响;且由于设置有热量回收利用装置,可以在物料运输过程中进行热量回收利用,降低能耗,减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅制备技术领域,更具体地,本发明涉及一种由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统。
背景技术
我国现阶段多晶硅项目工艺技术85%以上都属于西门子工艺技术,该工艺技术中,一个很重要的环节是四氯化硅冷氢化生产三氯氢硅。
在改良西门子法生产多晶硅的过程中,每生产1吨多晶硅有将近20t的四氯化硅副产物产生,一个2000吨多晶硅工厂每年则产生40000多吨四氯化硅。常温下四氯化硅为液态,不宜储运。同时四氯化硅的市场容量有限,这都造成了四氯化硅处理困难的局面。随着多晶硅产业化规模的扩大,四氯化硅副产物的处理难题已经成为了限制国内多晶硅大规模产业化的瓶颈。金融危机之后,多晶硅价格大幅下滑,降低生产成本成了多晶硅发展的生命线。而通过氢化技术的运用,将副产物四氯化硅转化为原料三氯氢硅,能够实现多晶硅生产的物料闭路循环,实现多晶硅的清洁生产,同时能从最大程度上降低生产成本,为多晶硅的大规模产业化解决根本性问题。但是国内的多晶硅生产技术由于起步较晚,与国外先进技术相比存在一定的距离,其中最明显的就是四氯化硅氢化技术差距较大,在技术还不成熟的情况下,随着中国多晶硅产业规模的扩大,四氯化硅的问题会日益明显。
目前国内有两种四氯化硅氢化技术,一种为热氢化技术,在高温的氢化炉内,将四氯化硅与氢气反应生产三氯氢硅。该技术存在几个较大的问题:
1、备品备件费用昂贵,维护费用高。
2、尾气处理系统复杂,系统庞大。
3、转化率不高,一般都在20%左右,且电耗高。
4、加热件为炭材,对多晶硅最终产品质量有较大影响。
另外一种氢化技术为冷氢化技术,也是目前国内大多数厂家采用的技术。该技术是以镍盐或者粒状镍为触媒,首先将触媒与硅粉混合进行活化,然后下料至反应器。控制一定的温度、压力,使得H2与SiCl4混合气体与硅粉在反应器内以沸腾状态接触进行氢化,部分四氯化硅转化为三氯氢硅,其产物种经过除尘后,提纯分离,分离出的三氯氢硅为产品,而四氯化硅经分离后使其反复循环转化进行回收。其反应方程式为:
3SiCl4+Si+2H2=4SiHCl3
该技术存在的缺陷如下:
1、所用触媒为镍盐或粒状镍,价格昂贵,造成生产成本高。
2、触媒与硅粉混合后,需要高温活化,能耗高,造成生产成本高。
3、四氯化硅与氢气混合气加热装置不合理,温度较低,导致转化效率低。
4、除尘采用布袋过滤器,不耐高温,易损坏,更换频次高,检修难度大。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。
为此,本发明的一个目的在于提出一种能耗低、转化率高、对环境友好的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统。
根据本发明实施例的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,所述系统包括供料设备、氢化反应器和尾气处理设备,所述供料设备将反应物料连续输送至所述氢化反应器,所述氢化反应器使反应气体和所述反应物料反应得到三氯氢硅,所述尾气处理设备包括依次连接的气体过滤装置、冷凝装置以及分离塔,其中,所述气体过滤装置内设有陶瓷滤芯,所述气体过滤装置将来自所述氢化反应器的合成尾气进行过滤后输送给所述冷凝装置,所述冷凝装置将过滤后的合成尾气分离为液态的氯硅烷与气态的氢气,所述分离塔将液态的氯硅烷进行分离提纯,得到三氯氢硅和富含四氯化硅的高沸物,所述冷氢化系统还包括热量回收利用装置,所述热量回收利用装置分别与所述氢化反应器的出气口和所述气体过滤装置的进气口相连。
根据本发明实施例的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,通过氢化反应器使反应气体和反应物料反应得到三氯氢硅,通过尾气处理设备将来自氢化反应器的合成尾气进行处理,由于采用设置有陶瓷滤芯的气体过滤装置,而陶瓷滤芯具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,而且材质稳定,因此不会对多晶硅产品质量造成影响;且由于氢化反应器和气体过滤装置之间设有热量回收利用装置,可以在物料运输过程中进行热量回收利用,降低能耗,减少环境污染。
另外,根据本发明上述实施例的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的一个实施例,所述反应物料包括硅粉和催化剂,所述催化剂为铜镍合金,其中所述铜镍合金中的镍的质量含量为10~35%。
根据本发明的一个实施例,所述系统还包括:加压装置、气体混合器、预热炉,其中,所述加压装置与所述冷凝装置的出气口相连以将来自所述冷凝装置的气态的氢气加压,所述气体混合器的进气口分别与加压装置的出气口和所述分离塔的高沸物排放口相连以将来自所述分离塔的富含四氯化硅的高沸物与来自加压装置的加压气态氢气混合,得到混合气体并提供给所述预热炉,所述预热炉的进气口与所述气体混合器的排气口相连,且所述预热炉的出气口与所述氢化反应器的进气口相连以将所述混合气体进行预热并提供给所述氢化反应器,所述供料设备包括混料机和干燥装置,所述混料机将所述硅粉和催化剂混合,所述干燥装置与所述混料机的出料口相连以将所述反应物料进行干燥。
根据本发明的一个实施例,所述热量回收利用装置还分别与所述气体混合器的排气口和所述预热炉的进气口相连。
根据本发明的一个实施例,所述气体过滤装置包括从上至下依次连接的上封头、直筒部和下封头,所述气体过滤装置的上部设有用于排出过滤后的气体的出气口且下部设有用于排出废渣的排渣口,所述直筒部的下部设有用于向所述直筒内导入待过滤气体的进气口,且所述进气口的上方设有过滤部,所述过滤部包括设有通孔的花盘以及设在所述通孔中的陶瓷滤芯,所述气体过滤装置还包括:换热夹套,所述换热夹套设在所述直筒部的外部,所述换热夹套的下部设有换热介质进口且上部设有换热介质出口。
根据本发明的一个实施例,所述通孔为多个,所述多个通孔沿所述花盘的径向和轴向均匀分布,每个所述通孔内均设有所述陶瓷滤芯。
根据本发明的一个实施例,所述陶瓷滤芯通过紧固件固定在所述花盘上,所述紧固件包括固定环和压盖,所述固定环焊接在所述花盘上且所述固定环的内孔与所述通孔相对应,所述压盖扣接在所述陶瓷滤芯的顶端且与所述固定环相连接以将所述陶瓷滤芯固定在所述通孔内。
根据本发明的一个实施例,所述陶瓷滤芯为氧化铝滤芯。
根据本发明的一个实施例,所述直筒部内还设有进气环管和折流板,所述进气环管与所述进气口相连接,所述折流板位于所述陶瓷滤芯与所述进气环管之间。
根据本发明的一个实施例,所述进气环管上均匀地间隔设有多个出口,且所述折流板有多个,所述多个折流板沿所述直筒部的内壁螺旋上升且在所述直筒部的圆周方向上均匀分布。
根据本发明的一个实施例,所述供料设备包括相连通的储料罐和计量罐,所述储料罐的进料口与所述干燥装置相连,其中所述计量罐具有向所述氢化反应器提供反应物料的物料出口,且所述计量罐设有气压调节装置以调节所述计量罐中的气压。
根据本发明的一个实施例,所述气压调节装置包括:加压管道,所述加压管道可连通和可闭合地与气源相连以便通过向所述计量罐中通入高压气体来增加所述计量罐中的气压;和泄压管道,所述泄压管道可连通和可闭合地与尾气源相连以便通过向所述尾气源排出所述计量罐中的气体来降低所述计量罐中的气压。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明一个实施例的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统结构示意图;
图2是根据本发明一个实施例中催化剂的制备方法流程示意图;
图3是根据本发明一个实施例中气体过滤装置的结构示意图;
图4是根据本发明一个实施例中气体过滤装置陶瓷滤芯分布示意图;
图5是根据本发明一个实施例中气体过滤装置陶瓷滤芯紧固件结构示意图;
图6是根据本发明一个实施例中供料设备的结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面参照附图描述根据本发明实施例的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统。
如图1所示,根据本发明实施例的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统包括:供料设备10、氢化反应器20和尾气处理设备。
供料设备10将反应物料连续输送至氢化反应器20,氢化反应器20使反应气体和所述反应物料反应得到三氯氢硅,所述尾气处理设备包括依次连接的气体过滤装置30、冷凝装置40以及分离塔50。
气体过滤装置30内设有陶瓷滤芯,气体过滤装置30将来自氢化反应器20的合成尾气进行过滤后输送给冷凝装置40,冷凝装置40将过滤后的合成尾气分离为液态的氯硅烷与气态的氢气,分离塔50将液态的氯硅烷进行分离提纯,得到三氯氢硅和富含四氯化硅的高沸物。
所述冷氢化系统还包括热量回收利用装置60,热量回收利用装置60分别与氢化反应器20的出气口和气体过滤装置30的进气口相连。
由此,根据本发明实施例的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,通过氢化反应器使反应气体和反应物料反应得到三氯氢硅,通过尾气处理设备将来自氢化反应器的合成尾气进行处理,由于采用设置有陶瓷滤芯的气体过滤装置,而陶瓷滤芯具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,而且材质稳定,因此不会对多晶硅产品质量造成影响。此外,由于氢化反应器和气体过滤装置之间设有热量回收利用装置60,可以在物料运输过程中进行热量回收利用,降低能耗,减少环境污染。
根据本发明的一个实施例,所述反应物料包括硅粉和催化剂。
优选地,所述催化剂为铜镍合金,其中所述铜镍合金中镍的质量含量为10~35%。
图2示出了根据本发明的催化剂的制备方法的流程,所述催化剂的制备方法具体可以包括以下步骤:
a)称取一定量的铜粉和镍粉并进行混合,得到混合粉料,所述混合粉料中镍的质量含量为10~35%;
b)将所述混合粉料进行熔化,得到熔体;
c)将所述熔体进行高压水雾化处理,以得到具有预定比表面积和形状的粒子;
d)将所述粒子在氢气气氛中进行还原干燥,得到所述催化剂颗粒。
使用该方法制得的催化剂具有优良的高温稳定性能,高温煅烧不出现粘结现象,并且反应之前不需要高温预活化,反应结束后催化剂与反应残渣不需要氧化处理,直接可以排渣,不会对环境造成污染。
关于所述步骤a)和步骤b),需要理解的是,将所述铜粉和镍粉混合及熔化的方法和设备没有特殊限制,只要能将所述铜粉和镍粉混合并达到熔化的效果即可,例如可以采用混料机将所述铜粉和镍粉混合,然后在频炉中进行熔化,得到所述熔体。
在得到所述熔体之后,对所述熔体进行成分检测,当所述成分满足预定成分要求时,则进行下一步操作,如果所述成分不满足预定成分要求,则重新返回步骤b),通过调节合金中的各成分比直至成分满足预定成分要求为止。
考虑到催化剂粒子形状及表面积对反应过程会产生一定的影响,优选地,在步骤c)中,将所述熔体进行高压水雾化处理,压力为2~5MPa,在处理过程中控制其产物的比表面积以及形状,以使所述粒子的形状为大致球形,所述粒子的比表面积为20~100m2/g。
为了去除经过高压水雾化处理的粒子表面的水分,以及更好的提高催化剂活性,可以将所述粒子进行干燥。考虑到粒子的成分,优选地,在步骤d)中,可以将所述粒子在氢气气氛中进行还原干燥,干燥温度为600~800℃。由此,可得到所述催化剂颗粒。
为了更好的满足催化反应的需要,可以对所述催化剂颗粒进行粉碎、筛分,得到具有预定粒度的催化剂粉末,优选地,所述催化剂粉末的粒度为10~200目。由此,可以制得具有优良高温稳定性能的催化剂。
根据本发明的一个实施例,所述冷氢化系统还包括:加压装置70、气体混合器80和预热炉90。
加压装置70与冷凝装置40的出气口相连以将来自冷凝装置40的气态的氢气加压,气体混合器80的进气口分别与加压装置70的出气口和分离塔50的高沸物排放口相连以将来自分离塔50的富含四氯化硅的高沸物与来自加压装置70的加压气态氢气混合,得到混合气体并提供给预热炉90,预热炉90的进气口与气体混合器80的排气口相连,且预热炉90的出气口与氢化反应器20的进气口相连以将所述混合气体进行预热并提供给氢化反应器20。
供料设备10包括混料机11和干燥装置12,混料机11将所述硅粉和催化剂混合,干燥装置12与混料机11的出料口相连以将所述反应物料进行干燥。
由此,可以在氢化反应之前实现反应气体的混合及预热,对混合气体通过多级加热至450~550℃然后再进行氢化,保证了反应温度较高,从而有助于提高转化率,另外,气体混合器80将来自分离塔50的富含四氯化硅的高沸物与来自冷凝装置40的气态的氢气混合,充分利用了反应后尾气,实现循环利用,节约了成本。混料机11可以实现反应物料的混合,干燥装置12可以将反应物料进行脱水,脱水过程中控制氢气流速为0.05~0.4m/s,干燥温度从50℃升至150℃,干燥时间控制为4~8h,在低温脱水的同时还可对混合物料进行低温活化,从而提高反应速率。
有利地,根据本发明的一个实施例,冷凝装置40包括依次连接的一级冷凝器41,二级冷凝器42和三级冷凝器43。由此,通过多级冷凝器的设置,可以将过滤后的合成尾气充分的分离为液态的氯硅烷与气态的氢气。
进一步地,根据本发明的一个实施例,热量回收利用装置60还分别与气体混合器80的排气口和预热炉90的进气口相连。由此,可以回收和利用经过气体混合体80混合后的气体的热量,进一步降低能耗,减少环境污染。
如图3所示,根据本发明的一个实施例,气体过滤装置30包括从上至下依次连接的上封头310、直筒部320、下封头330和换热夹套340。
其中,气体过滤装置30的上部设有用于排出过滤后的气体的出气口311且下部设有用于排出废渣的排渣口331,直筒部320的下部设有用于向所述直筒内导入待过滤气体的进气口321,且进气口321的上方设有过滤部,过滤部包括设有通孔的花盘322以及设在通孔中的陶瓷滤芯323,换热夹套340设在直筒部320的外部,换热夹套340的下部设有换热介质进口341且上部设有换热介质出口342。
由此,采用设有陶瓷滤芯323的气体过滤装置30,该气体过滤装置30具有耐高温,耐腐蚀的优良特性,而且材质稳定,不会对多晶硅产品质量造成影响;陶瓷滤芯323可以根据过滤精度的要求,生产不同精度的滤芯,且陶瓷滤芯323成型简单,大规模生产容易,价格低廉;气体过滤装置30外部设有换热夹套340,能够保证过滤温度,有效防止气体的冷凝,也能有效防止部分温度过高,造成内置紧固件的损坏。
进一步考虑到成本及大规模生产问题,在一个示例中,优选地,陶瓷滤芯323为氧化铝滤芯。由此,该材质的陶瓷滤芯323既可以满足耐高温、耐腐蚀的要求,而且容易大规模生产,可以进一步降低生产成本。
在一个示例中,如图4所示,通孔为多个,多个通孔沿花盘322的径向和轴向均匀分布,每个通孔内均设有陶瓷滤芯323。由此,通过设置多个通孔,可以将过滤孔道分开,根据换热面积以及花盘322的尺寸布置陶瓷滤芯323达到过滤效果,避免出现过滤孔道堵塞即整体不能使用的情况,提高气体过滤装置30的实用性。
考虑到气体体积及过滤面积的问题,在一个示例中,通孔和陶瓷滤芯323的个数被设置成能够将所述气体的流速控制在0.01~0.2m/s。由此,在该流速下可以使气体得到更充分的过滤。
在一个示例中,如图5所示,陶瓷滤芯323通过紧固件固定在花盘322上,所述紧固件包括固定环3241和压盖3242,固定环3241焊接在花盘322上且固定环3241的内孔与通孔相对应,压盖3242扣接在陶瓷滤芯323的顶端且与固定环3241相连接以将陶瓷滤芯323固定在通孔内。由此,可以将陶瓷滤芯323固定于花盘322上,并且固定方式合理,方便进行拆卸、安装,降低检修难度。
在一个示例中,所述氧化铝滤芯的过滤精度为800~1500目。由此,可以根据需要过滤掉目数较大的粉尘。
在一个示例中,直筒部320内还设有进气环管325和折流板326,进气环管325与进气口321相连接,折流板326位于陶瓷滤芯326与进气环管325之间。进一步地,在一个示例中,进气环管325上均匀地间隔设有多个出气口3251,且折流板326有多个,多个折流板326沿直筒部320的内壁螺旋上升且在直筒部320的圆周方向上均匀分布。由此,进气环管325以及折流板326能够有效保证进气均匀,达到促进过滤芯过滤均匀的目的,同时,气流中的粉尘能够在折流板326作用下部分沉降,达到减轻过滤芯负荷的作用。
有利地,在一个示例中,直筒部320上设有检修口327,检修口327位于所述过滤部的上方。由此,通过设置检修口327,可以方便进行故障检修,不需要拆卸设备。
在一个示例中,出气口311设在上封头310的顶端且排渣口331设在下封头330的底端。由此,可以便于气体过滤装置30的排渣,省去了拆卸设备的过程。
如图6所示,根据本发明的一个实施例,供料设备10还包括相连通的储料罐13和计量罐14。在本实施例中,储料罐13与将所述反应物料进行干燥的干燥装置12为同一装置。
储料罐13的进料口与干燥装置12相连,计量罐14具有向氢化反应器20提供反应物料的物料出口,计量罐14设有气压调节装置以调节计量罐14中的气压。
由此,通过在计量罐14上设置气压调节装置,有效解决了从气压较低的储料罐13向气压较高的氢化反应器20中送料困难的问题,该供料设备结构简单,使用方便且安全性高。
根据本发明的一个实施例,所述气压调节装置包括:加压管道141和泄压管道142。
加压管道141可连通和可闭合地与气源相连以便通过向计量罐14中通入高压气体来增加计量罐14中的气压,泄压管道142可连通和可闭合地与尾气源相连以便通过向所述尾气源排出计量罐14中的气体来降低计量罐14中的气压。
有利地,在一个示例中,加压管道141包括氢气加压管道1411。由此,可以通过气压调节装置调节计量罐14中的气压,当加压管道141与气源连通时,气源向计量罐14内通入高压气体,增加计量罐14中的气压,当计量罐14中气压大于等于四氯化硅氢化反应器中压力时,便可将计量罐14中的固体原料输送至氢化反应器20中;当泄压管道142与尾气源连通时,计量罐14向尾气源排出气体,降低计量罐14中的气压,当计量罐14中气压小于等于储料罐13中的气压时,可将储料罐13中的固体原料输送至计量罐14备用。
在一个示例中,计量罐14上还设有氮气管道1412。由此,在储料罐14装料时,氮气管道1412可以断开储料罐14和氢化反应器20,氮气起保护气的作用。在储料罐13装卸固体物料时,其压力为常压,而底部反应器仍然处于反应阶段,反应器内压力较高,为了防止反应器中气体反串至储料罐13,计量罐14此时泄压至较低压力,同时开氮气,将反应器泄露过来的气体带出至泄压管道142中。氮气管道1412也可以在系统开停车置换及事故的时候使用,以起泄压作用。
在一个示例中,储料罐13通过第一连通管道131与计量罐14相连,且第一连通管道131上设有第一阀门1311以控制第一连通管道131的开闭。进一步地,在一个示例中,计量罐14的物料出口连接有第二连通管道143,第二连通管道143与氢化反应器20相连,第二连通管道143上设有第二阀门1431以控制第二连通管道143的开闭。由此,通过第一阀门1311和第二阀门1431可以简单有效的控制储料罐13与计量罐14、计量罐14与氢化反应器20之间连通管道的连通和闭合,从而控制物料传输。
在一个示例中,第一阀门1311和第二阀门1431均为气动盘阀,进一步地,在一个示例中,第一连通管道131和第二连通管道143上的气动盘阀均包括两台。由此,通过气动盘阀可以通过压力差自动控制储料罐13与计量罐14、计量罐14与氢化反应器20之间连通管道的连通和闭合。
在一个示例中,储料罐13位于计量罐14上方。由此,储料罐13中的固体原料可通过重力和压力差作用进入计量罐14,降低了计量罐13中气压要求。
有利地,在一个示例中,计量罐14上设有计量装置以计量所述计量罐14内物料含量。由此,可以合理控制储料罐13与计量罐14及计量罐14与氢化反应器20之间物料传输的量。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (12)
1.一种由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述系统包括供料设备、氢化反应器和尾气处理设备,所述供料设备将反应物料连续输送至所述氢化反应器,所述氢化反应器使反应气体和所述反应物料反应得到三氯氢硅,所述尾气处理设备包括依次连接的气体过滤装置、冷凝装置以及分离塔,
其中,所述气体过滤装置内设有陶瓷滤芯,所述气体过滤装置将来自所述氢化反应器的合成尾气进行过滤后输送给所述冷凝装置,
所述冷凝装置将过滤后的合成尾气分离为液态的氯硅烷与气态的氢气,
所述分离塔将液态的氯硅烷进行分离提纯,得到三氯氢硅和富含四氯化硅的高沸物,
所述冷氢化系统还包括热量回收利用装置,所述热量回收利用装置分别与所述氢化反应器的出气口和所述气体过滤装置的进气口相连。
2.根据权利要求1所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述反应物料包括硅粉和催化剂,所述催化剂为铜镍合金,其中所述铜镍合金中的镍的质量含量为10~35%。
3.根据权利要求2所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述系统还包括:加压装置、气体混合器、预热炉,
其中,所述加压装置与所述冷凝装置的出气口相连以将来自所述冷凝装置的气态的氢气加压,
所述气体混合器的进气口分别与加压装置的出气口和所述分离塔的高沸物排放口相连以将来自所述分离塔的富含四氯化硅的高沸物与来自加压装置的加压气态氢气混合,得到混合气体并提供给所述预热炉,
所述预热炉的进气口与所述气体混合器的排气口相连,且所述预热炉的出气口与所述氢化反应器的进气口相连以将所述混合气体进行预热并提供给所述氢化反应器,
所述供料设备包括混料机和干燥装置,所述混料机将所述硅粉和催化剂混合,
所述干燥装置与所述混料机的出料口相连以将所述反应物料进行干燥。
4.根据权利要求3所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述热量回收利用装置还分别与所述气体混合器的排气口和所述预热炉的进气口相连。
5.根据权利要求1所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述气体过滤装置包括从上至下依次连接的上封头、直筒部和下封头,
所述气体过滤装置的上部设有用于排出过滤后的气体的出气口且下部设有用于排出废渣的排渣口,
所述直筒部的下部设有用于向所述直筒内导入待过滤气体的进气口,且所述进气口的上方设有过滤部,所述过滤部包括设有通孔的花盘以及设在所述通孔中的陶瓷滤芯,
所述气体过滤装置还包括:
换热夹套,所述换热夹套设在所述直筒部的外部,所述换热夹套的下部设有换热介质进口且上部设有换热介质出口。
6.根据权利要求5所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述通孔为多个,所述多个通孔沿所述花盘的径向和轴向均匀分布,每个所述通孔内均设有所述陶瓷滤芯。
7.根据权利要求5所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述陶瓷滤芯通过紧固件固定在所述花盘上,所述紧固件包括固定环和压盖,所述固定环焊接在所述花盘上且所述固定环的内孔与所述通孔相对应,所述压盖扣接在所述陶瓷滤芯的顶端且与所述固定环相连接以将所述陶瓷滤芯固定在所述通孔内。
8.根据权利要求5所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述陶瓷滤芯为氧化铝滤芯。
9.根据权利要求6所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述直筒部内还设有进气环管和折流板,所述进气环管与所述进气口相连接,所述折流板位于所述陶瓷滤芯与所述进气环管之间。
10.根据权利要求9所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述进气环管上均匀地间隔设有多个出口,且所述折流板有多个,所述多个折流板沿所述直筒部的内壁螺旋上升且在所述直筒部的圆周方向上均匀分布。
11.根据权利要求1所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述供料设备还包括相连通的储料罐和计量罐,所述储料罐的进料口与干燥装置相连,其中所述计量罐具有向所述氢化反应器提供反应物料的物料出口,且所述计量罐设有气压调节装置以调节所述计量罐中的气压。
12.根据权利要求11所述的由四氯化硅制备三氯氢硅的冷氢化系统,其特征在于,所述气压调节装置包括:
加压管道,所述加压管道可连通和可闭合地与气源相连以便通过向所述计量罐中通入高压气体来增加所述计量罐中的气压;和
泄压管道,所述泄压管道可连通和可闭合地与尾气源相连以便通过向所述尾气源排出所述计量罐中的气体来降低所述计量罐中的气压。
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