CN102814165B - 一种提高壳聚糖抗酸性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高壳聚糖抗酸性能的方法，该方法不使用化学交联剂，以环境友好且化学稳定性强的ZrO2与壳聚糖在室温下通过较简便的操作制成复合材料，利用复合材料各组分间的增效效应和协同作用，极大地提高壳聚糖的抗酸性能，使壳聚糖可在较苛刻强酸条件下很好地发挥对污染物的吸附性能，产品在pH=2的条件下对模型污染物苋菜红、柠檬黄的最大吸附量分别可达99.6mg/g和47.3mg/g，高于常见的普通吸附剂。该方法的优点是：反应条件温和、生产工艺简单、不使用有机交联剂绿色环保、原料来源充足、生产成本低廉、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高性能的方法，尤其涉及一种提高壳聚糖抗酸性能的方法。
背景技术
壳聚糖，化学名为β-(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖，是甲壳素脱乙酰化的产物。壳聚糖含有大量的氨基和羟基，对水环境中的许多污染物如重金属离子、染料等有很好的吸附作用，并且其生物相容性好，制备成本低廉，这使得壳聚糖作为一种高效的生物吸附剂近年来引起了广泛的关注。但是广泛应用壳聚糖必须克服的一个难题是其极弱的抗酸性能，壳聚糖在低于pH 5左右的化学环境下就会发生溶解而不能发挥吸附的功效，然而很多废水却是强酸性的。目前常用的提高壳聚糖抗酸性能的方法是化学改性，使用戊二醛、乙二醛、甲醛、环氧氯丙烷等化学试剂对壳聚糖进行交联处理。这些化学试剂大多具有较强的细胞毒性，在使用的过程中有可能对环境造成污染，而且化学改性的作用点通常是壳聚糖的氨基和羟基，因此化学改性在提高壳聚糖抗酸性能的同时，却可能因改变了壳聚糖发挥吸附作用的官能团而对其吸附性能造成损害。
ZrO2是一种环境友好的无机材料，它具有很强的化学稳定性，可耐受强酸、强碱、强氧化剂和强还原剂的作用。以ZrO2与壳聚糖复合制备成复合材料，通过复合材料各组分间的增效作用和协同作用，可以很好地提高壳聚糖的耐酸性能。并且由于没有破坏壳聚糖的吸附功能团-氨基和羟基，该复合材料又可以很好地保持壳聚糖的吸附性能，使得壳聚糖在强酸性条件下很好地发挥吸附功效。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高壳聚糖抗酸性能的方法，制备的壳聚糖/ZrO2复合材料可用在较苛刻的强酸性环境中对染料的吸附净化。
本发明的目的是这样来实现的，其制备方法为：将1 g纳米ZrO2分散在质量分数为0.7%-3.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，室温下搅拌6 h，所得固体用去离子水和乙醇清洗后在80℃下烘干。然后将该固体和纳米Fe3O4一同加到质量分数为0.1%-1%的壳聚糖的乙酸溶液，固体：Fe3O4：壳聚糖=1：1：1（质量比）。纳米Fe3O4不具有抗酸性能，它的加入是赋予复合材料磁性，以方便复合材料在制备和使用过程中的分离处理。所得混和物在室温下连续搅拌1 h，然后再超声15 min以得到高度分散的胶体溶液。再将混和物倾入等体积的乙醇中，得到黑色絮状物。通过磁铁将其收集，用去离子水和乙醇交替彻底清洗，然后再在真空干燥箱中60℃烘干即得产品。通过透射电镜照片可以看出产品形貌为纳米尺度的小球，形状规整，平均粒径为20-30 nm。
本发明的技术效果是：反应条件温和、生产工艺简单、不使用有机交联剂绿色环保、原料来源充足、生产成本低廉、易于工业化生产。所得产品具有较强吸附染料分子的能力，可用于处理污水中的染料污染物。
附图说明
图1为实施例1制备的产品纳米微粒的透射电镜（TEM）照片。
图2为实施例1制备的产品在25℃，pH=2的强酸性条件下对苋菜红的吸附性能曲线。
图3为实施例1制备的产品在25℃，pH=2的强酸性条件下对柠檬黄的吸附性能曲线。
具体实施例
实施例1
将1 g纳米ZrO2分散在质量分数为0.7%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，室温下搅拌6 h，所得固体用去离子水和乙醇清洗后在80℃下烘干。然后将该固体和纳米Fe3O4一同加到质量分数为0.1%的壳聚糖的乙酸溶液，固体：Fe3O4：壳聚糖=1：1：1（质量比）。所得混和物在室温下连续搅拌1 h，然后再超声15 min以得到高度分散的胶体溶液。再将混和物倾入等体积的乙醇中，得到黑色絮状物。通过磁铁将其收集，用去离子水和乙醇交替彻底清洗，然后再在真空干燥箱中60℃烘干即得产品。由图1、图2、图3可见，产品在强酸性条件下对以常见染料污染物苋菜红、柠檬酸为代表的染料具有很好的吸附效果，吸附等温线符合Langmuir和Fredunlich模型，最大吸附量分别可达99.6 mg/g和47.3 mg/g，超过常见的花生壳 [杨超 等，生物学杂志，2005，22（2）：45-48]、丕蓝皮 [孙影芝 等，安徽师范大学学报(自然科学版) ，2005，28（1）：80-83.]、氢氧化铁 [G.Q. Zhang et al., J. Phys. Chem. C, 116 (2012) 3623??3634]、纳米氧化铁 [B. Zargar, et al., Chemosphere 76 (2009) 554–557] 等类型的吸附剂。
实施例2
将1 g纳米ZrO2分散在质量分数为0.7%-的十二烷基苯磺酸钠溶液中，室温下搅拌6 h，所得固体用去离子水和乙醇清洗后在80℃下烘干。然后将该固体和纳米Fe3O4一同加到质量分数为1%的壳聚糖的乙酸溶液，固体：Fe3O4：壳聚糖=1：1：1（质量比）。所得混和物在室温下连续搅拌1 h，然后再超声15 min以得到高度分散的胶体溶液。再将混和物倾入等体积的乙醇中，得到黑色絮状物。通过磁铁将其收集，用去离子水和乙醇交替彻底清洗，然后再在真空干燥箱中60℃烘干即得产品。
实施例3
将1 g纳米ZrO2分散在质量分数为3.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，室温下搅拌6 h，所得固体用去离子水和乙醇清洗后在80℃下烘干。然后将该固体和纳米Fe3O4一同加到质量分数为0.1%的壳聚糖的乙酸溶液，固体：Fe3O4：壳聚糖=1：1：1（质量比）。所得混和物在室温下连续搅拌1 h，然后再超声15 min以得到高度分散的胶体溶液。再将混和物倾入等体积的乙醇中，得到黑色絮状物。通过磁铁将其收集，用去离子水和乙醇交替彻底清洗，然后再在真空干燥箱中60℃烘干即得产品。
实施例4
将1 g纳米ZrO2分散在质量分数为3.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，室温下搅拌6 h，所得固体用去离子水和乙醇清洗后在80℃下烘干。然后将该固体和纳米Fe3O4一同加到质量分数为1%的壳聚糖的乙酸溶液，固体：Fe3O4：壳聚糖=1：1：1（质量比）。所得混和物在室温下连续搅拌1 h，然后再超声15 min以得到高度分散的胶体溶液。再将混和物倾入等体积的乙醇中，得到黑色絮状物。通过磁铁将其收集，用去离子水和乙醇交替彻底清洗，然后再在真空干燥箱中60℃烘干即得产品。
Claims (2)
1.一种提高壳聚糖抗酸性能的方法，其特征在于其制备工艺：
(1) 将纳米ZrO2分散在质量分数为0.7%-3.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液中，室温下搅拌6 h，所得固体用去离子水和乙醇清洗后烘干；
(2) 将由（1）所得固体和纳米Fe3O4一同加到质量分数为0.1%-1%的壳聚糖的乙酸溶液，固体：Fe3O4：壳聚糖=质量比1：1：1。
2.一种权利要求1所述提高壳聚糖抗酸性能的方法制备产品的应用，其特征是可应用于pH值为2的强酸性条件下废水中染料的吸附净化。
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