CN102808207A - 铝阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents

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刘文静
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Abstract

本发明公开了一种铝阳极氧化膜的制备方法。该方法步骤包括除油、碱蚀、除灰和阳极氧化过程，所述的阳极氧化过程：是以经过处理的铝基体为阳极，以纯铝为阴极，在由硫酸、草酸、丙三醇、乙醇组成的水溶液为电解液，或是在由硫酸、草酸、丙三醇的乙酸和乙酸溶液为电解液，在温度为12～18℃和电流密度为18～22mA/cm2的条件下进行阳极氧化处理，得到铝阳极氧化膜。本发明优点在于，制备过程简单，生产操作安全，生产成本低，所制得的氧化膜具有较好的结构构型。

Description

铝阳极氧化膜的制备方法
技术领域
 本发明涉及一种铝阳极氧化膜的制备方法，属于阳极氧化的技术领域。
背景技术
铝及其合金具有比强度高、导热和导电性好、色泽美观、无磁性、耐腐蚀性能及塑性和成形性好、无低温脆性等优点，是一种具有优良综合性能的有色金属材料。当前铝及其合金已广泛用于航天航空、建筑、汽车、机械设备和民用装饰五金件等。但铝的某些性还不太理想，如硬度、耐磨性和耐蚀性等表面性能。为了克服铝合金表面性能方面的缺点，也是为了提高防护性、装饰性和功能性，铝的表面技术中的阳极氧化和涂层是两种最常用的保护手段。
铝及铝合金阳极氧化是将铝或铝合金置于适当的电解液中作为阳极进行通电处理的过程。经过阳极氧化，铝表面能生成厚度为几微米至近百微米的氧化膜。在酸性电解液中进行阳极氧化，生成的是多孔型的铝阳极氧化膜。多孔型阳极氧化膜由两层氧化膜所组成，底层是致密无孔的薄氧化物层，叫做阻挡层，其厚度只与外加阳极氧化电压有关。而主体部分是多孔层结构，其厚度取决于通过的电量。多孔层的氧化物结构单元胞是非晶态多孔型阳极氧化膜的最小结构单元，其中心是一个圆孔，直通孔底的呈扇形的阻挡层，孔壁为比较致密的呈六方结构的铝氧化物。
阳极氧化根据电解液的不同可分为不同类型，现代工业中主要采用硫酸、草酸、铬酸以及硼酸作为电解液。其中硫酸阳极氧化具有生产成本低，膜透明度高，耐蚀性和耐磨性好，电解着色和化学染色容易而广泛使用。另外，在硫酸阳极氧化液中加入草酸可提高阳极氧化成膜速率及温度上限值，还可以降低硫酸电解液的酸性，降低电解液对铝氧化膜的化学溶解作用，故硫酸—草酸阳极氧化也被广泛研究使用。在阳极氧化过程中，部分电能会转化为热量，导致电解液温度升高，超过一定范围会增加氧化铝溶解速率，使获得的氧化膜阻挡层厚度减少，氧化膜的孔隙率增加氧化膜的耐蚀性、耐磨性及厚度下降。故加快电解过程中热量的散发的研究是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝阳极氧化膜的制备方法，该方法制备过程简单，生产操作安全，生产成本低。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种铝阳极氧化膜的制备方法，方法之一，其特征在于包括以下过程：
1.        将片状铝基体用水砂纸打磨；
2.        机械抛光；
3.        将抛光后的铝基体浸泡在由质量浓度为0.75%的NaOH，质量浓度为2.5%的Na2CO3，质量浓度为5%的Na3PO4·12H2O和质量浓度为0.1%的洗衣粉构成的除垢剂中，在温度60～80℃下进行1～2min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
4.        将除垢后的铝基体浸泡在质量浓度为4.5%的NaOH的碱蚀剂中，在温度40～60℃下进行2～4min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
5.        将碱蚀后的铝基体浸泡在体积浓度为15%的硝酸的除灰剂中，在室温下进行1～3min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
6.        将步骤5处理后的铝基体进行阳极氧化，采用的电解液由下列组分及其质量含量组成：
H2SO4：16～24 %，
草酸：1.8～2.2%，
丙三醇：1.5%，
乙醇：0.5%，
余量为水；
在上述的电解液中，以步骤5处理过的铝基体为阳极，采用质量含量为99.999%的纯铝为阴极，且阴极与阳极面积之比为（1.5～2）：1，在温度为12～18℃和电流密度为18～22 mA/cm2的条件下进行180min的阳极氧化，得到铝阳极氧化膜。
方法之二，其特征在于包括以下过程：
步骤1～5同方法之一，
6．将步骤5处理后的铝基体进行阳极氧化，电解液采用等体积的乙醇和乙酸为溶剂，溶剂中含有下列组分及其质量含量：
H2SO4：18～22 %，
草酸：1.8～2.2%，
丙三醇：1.5%；
在上述的电解液中，以经步骤5处理过的铝基体为阳极，采用质量含量99.999%的纯铝为阴极，且阴极与阳极面积之比为（1.5～2）：1，在温度为12～18℃和电流密度为4～8 mA/cm2的条件下进行75min的阳极氧化，得到铝阳极氧化膜。
    本发明的优点在于，本发明所采用的电解液中加入一定量的易挥发的醇类物质丙三醇和乙醇，能带走电解过程中生成的热量，有效控制温度，并能显著降低对氧化膜的化学溶解，所以可以进行较长时间的阳极氧化有利于得到较厚的阳极氧化膜，厚度可达180μm；这样厚度的阳极氧化膜因氧化时间足够延长能显著提高氧化膜构型的规整度。氧化膜构型的规整度沿着膜孔的方向是变化的，越靠近孔底部位，构型越规整；方法二所采用的电解液包括乙醇和乙酸成分，铝基在这种成分的电解液中易生成的较厚的阻挡层以及生成的较大尺寸的氧化膜晶胞。
另外，与传统的铝阳极氧化方法相比较，本发明生产成本低，操作简便、安全。
附图说明
图1为实施例1所制得的阳极氧化膜水平断面形貌；
图2为实施例1所制得的阳极氧化膜垂直断面形貌；
图3为实施例2所制得的阳极氧化膜水平断面形貌；
图4为实施例2所制得的阳极氧化膜垂直断面形貌；
图5为实施例3所制得的阳极氧化膜水平断面形貌；
图6为实施例3所制得的阳极氧化膜垂直断面形貌；
具体实施方式
实施例1
以质量纯度为99.999%纯铝试片（1cm×1cm）作为氧化膜生长的铝基体，经水砂纸（#180，#600，#1200，#1500）打磨、用型号为BR-b02圆盘抛光机机械抛光；抛光后的铝片在200ml的成分为NaOH 7.5g/L、Na2CO3 25g/L、Na3PO4·12H2O 50g/L和洗衣粉1g/L的水溶液在60℃下除油浸泡1min；然后再经去离子水清洗、室温干燥后，采用浓度为40 g/L 的NaOH 200ml水溶液在40℃下碱蚀浸泡2min；再经去离子水清洗、室温干燥后，采用体积分数为15%的硝酸200ml水溶液在室温下除灰浸泡1min，之后对试片再进行去离子水清洗、室温干燥处理；
将处理过的铝试片作为阳极，采用质量纯度为99.999%纯铝作为阴极，阴极面积为1.5cm2，阴、阳极在60ml组成成分为H2SO4 180g/L，草酸 18g/L，丙三醇 15ml/L和乙醇 5ml/L组成的电解液中，在温度为12℃和电流密度为18mA/cm2的条件下进行150min阳极氧化后取出；此后再将试片经去离子水清洗后室温干燥，得到铝阳极氧化膜。
实施例2
以质量纯度为99.999%纯铝试片（1cm×1cm）作为氧化膜生长的铝基体，经水砂纸（#180，#600，#1200，#1500）打磨、用型号为BR-b02圆盘抛光机机械抛光；抛光后的铝片浸泡在200ml成分为NaOH 7.5g/L、Na2CO3 25g/L、Na3PO4·12H2O 50g/L和洗衣粉1g/L水溶液在70℃下进行1.5min；然后再经去离子水清洗、室温干燥后，采用200ml浓度为NaOH 45 g/L水溶液在50℃下浸泡3min；再经去离子水清洗、室温干燥后，采用200ml体积分数为硝酸15%水溶液在室温下浸泡2min，之后对试片再进行去离子水清洗、室温干燥处理；
将处理过的铝试片作为阳极，采用质量纯度为99.999%纯铝作为阴极，阴极面积为2cm2，阴、阳极在60ml的组成成分为H2SO4 200g/L，草酸20g/L，丙三醇15ml/L和乙醇5ml/L组成的电解液中，在温度14℃和电流密度为20mA/cm2的条件下进行180min阳极氧化后取出；此后再将试片经去离子水清洗后室温干燥，得到铝阳极氧化膜。
实施例3
以质量纯度为99.999%纯铝试片（1cm×1cm）作为氧化膜生长的铝基体，经水砂纸（#180，#600，#1200，#1500）打磨、用型号为BR-b02圆盘抛光机机械抛光；抛光后的铝片在200ml成分为NaOH 7.5g/L、Na2CO3 25g/L、Na3PO4·12H2O 50g/L和洗衣粉1g/L水溶液在80℃下浸泡2min；然后再经去离子水清洗、室温干燥后，采用200ml浓度为NaOH 50 g/L水溶液在60℃下浸泡4min；再经去离子水清洗、室温干燥后，采用200ml体积分数为硝酸15%水溶液在室温下浸泡3min，之后对试片再进行去离子水清洗、室温干燥处理；
将处理过的铝试片作为阳极，采用质量纯度为99.999%纯铝作为阴极，阴极面积为2cm2，阴、阳极在含有H2SO4 200g/L，草酸 20g/L，丙三醇 15ml/L的30ml乙酸和30ml乙醇的混合有机电解液中，在温度16℃和电流密度为8mA/cm2的条件下进行75min阳极氧化后取出；此后再将试片经去离子水清洗后室温干燥，得到铝阳极氧化膜。

Claims (2)

1.一种铝阳极氧化膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)        将片状铝基体用水砂纸打磨；
2)        机械抛光；
3)        将抛光后的铝基体浸泡在由质量浓度为0.75%的NaOH，质量浓度为2.5%的Na2CO3，质量浓度为5%的Na3PO4·12H2O和质量浓度为0.1%的洗衣粉构成的除垢剂中，在温度60～80℃下进行1～2min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
4)        将除垢后的铝基体浸泡在质量浓度为4.5%的NaOH的碱蚀剂中，在温度40～60℃下进行2～4min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
5)        将碱蚀后的铝基体浸泡在体积浓度为15%的硝酸的除灰剂中，在室温下进行1～3min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
6)        将步骤5)处理后的铝基体进行阳极氧化，采用的电解液由下列组分及其质量含量组成：
H2SO4：16～24 %，
草酸：1.8～2.2%，
丙三醇：1.5%，
乙醇：0.5%，
余量为水；
在上述的电解液中，以步骤5)处理过的铝基体为阳极，采用质量含量为99.999%的纯铝为阴极，且阴极与阳极面积之比为（1.5～2）：1，在温度为12～18℃和电流密度为18～22 mA/cm2的条件下进行180min的阳极氧化，得到铝阳极氧化膜。
2.一种铝阳极氧化膜的制备方法，其特征在于包括以下过程：
1)        将片状铝基体用水砂纸打磨；
2)        机械抛光；
3)        将抛光后的铝基体浸泡在由质量浓度为0.75%的NaOH，质量浓度为2.5%的Na2CO3，质量浓度为5%的Na3PO4·12H2O和质量浓度为0.1%的洗衣粉构成的除垢剂中，在温度60～80℃下进行1～2min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
4)        将除垢后的铝基体浸泡在质量浓度为4.5%的NaOH的碱蚀剂中，在温度40～60℃下进行2～4min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
5)       将碱蚀后的铝基体浸泡在体积浓度为15%的硝酸的除灰剂中，在室温下进行1～3min，取出铝基体用去离子水冲洗并干燥；
6)       将步骤5)处理后的铝基体进行阳极氧化，电解液采用等体积的乙醇和乙酸为溶剂，溶剂中含有下列组分及其质量含量：
H2SO4：18～22 %，
草酸：1.8～2.2%，
丙三醇：1.5%；
在上述的电解液中，以经步骤5)处理过的铝基体为阳极，采用质量含量99.999%的纯铝为阴极，且阴极与阳极面积之比为（1.5～2）：1，在温度为12～18℃和电流密度为4～8 mA/cm2的条件下进行75min的阳极氧化，得到铝阳极氧化膜。
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