CN102795624B - 沥青基球形活性炭的低耗能制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青基球形活性炭的低耗能制备方法，属于球形活性炭技术领域。本发明方法的主要步骤有：将过氧化苯甲酰、二乙烯苯、苯乙烯、二乙苯及软化点为240~280℃的和粒径为150~200目筛的沥青粉混料，在聚乙烯醇分散液中悬浮成球、水热法固化球体成为原始炭球、原始炭球分段煅烧及活化处理得到沥青基球形活性炭。本发明的优点和效果如下：本制备方法由于采用过氧化苯甲酰、二乙烯苯及苯乙烯作为固化剂固化沥青，固化速度快，所需温度低，耗能低，节约生产时间。本方法所制备的沥青基球形活性炭比表面积650~1200m2/g,粒径300~800μm，球性度好。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青基球形活性炭的低耗能制备方法，属于球形活性炭技术领域。
背景技术
球形活性炭是一种有着球形几何形状的新型炭材料。由于其在医疗领域使用时的低危险性以及在催化领域使用时的低床层压降性，需求正在逐年增加。球形活性炭按照其生产原料可以分为三种类型: 煤基球形活性炭、沥青基球形活性炭及树脂基球形活性炭。目前我国在沥青基球形活性炭方面的专利较多，在技术上各有特色，生产沥青基球形活性炭有四个必经的过程：混料成沥青球体、氧化不熔化处理、炭化及活化。其中进行氧化不熔化处理是由于沥青自身在温度高于其软化点后发生软化最终成为液态，因此需要在此温度之前将其固化以保持沥青球体形状，而后方可进行后续处理。目前最常用的手段是使用空气在温度200~300℃下对沥青球体进行长时间处理，固化球体。此过程需要时间长，一般15~35 h,耗能耗时。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沥青基球形活性炭的低耗能制备方法，该方法制备过程能耗低，时间短，易于工业化。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，一种沥青基球形活性炭的低耗能制备方法，所述的沥青基球形活性炭，其比表面积为650~1200m2/g, 粒径为300~800μm，其特征在于包括以下过程：
（1）室温下将过氧化苯甲酰、二乙烯苯、苯乙烯和二乙苯按质量比1:(5~10):(0~20):(0~5)混合均匀后，在温度80~95℃及搅拌下加入质量为过氧化苯甲酰5~10倍的、软化点为240~280℃的和粒径为150~200目筛的沥青粉，均匀混合；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为80~95℃和质量浓度为1~5%的聚乙烯醇分散液中，搅拌0.5~3h悬浮成球，将该分散液和悬浮球体转移至水热反应釜中，在温度120~160℃下水热反应3~6.5h后降至室温过滤，对滤出的球体分别用去离子水和乙醇进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为30~60L/h的氮气气氛或者混合气氛下，以1~3℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温0.5~1h，所述的混合气为含有空气体积分数为1~5%的氮气，然后在氮气气氛下以0.5~2℃/min的升温速率升温至400℃，恒温1~1.5h，再以0.5~2℃/min的升温速率升温至450℃，恒温0.5~1h，继续再以0.5~2℃/min的升温速率升温至700~800℃后，将氮气切换为流速为60~120L/h的二氧化碳或者水蒸气，然后按1~2℃/min升温速率升温至850~1000℃，恒温1.5~10h，之后将二氧化碳或者水蒸气切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到沥青基球形活性炭。
本发明的优点和效果如下：本制备方法由于采用过氧化苯甲酰、二乙烯苯及苯乙烯作为固化剂固化沥青，固化速度快，所需温度低，只需要在温度120~160℃下水热反应3~6.5h即可完成对沥青球体的固化，相比较传统方法用空气在温度200~300℃下对沥青球体进行15~35 h的固化处理，本发明耗能低，节约生产时间。本方法所制备的沥青基球形活性炭比表面积650~1200 m2/g, 粒径300~800μm，球性度好。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的沥青基球形活性炭的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
（1）室温下将100g过氧化苯甲酰及500g二乙烯苯混合均匀后，在温度85℃及搅拌下加入1000g软化点为270℃的、粒径为150目筛的沥青粉，搅拌2h；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为95℃和质量浓度为3%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的搅拌速度下悬浮成球1h，将分散液和球体转移至水热反应釜中，温度145℃下水热反应6.5h后降至室温过滤，分别用1L去离子水和0.5L乙醇对球体进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）中得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为30~40L/h的氮气气氛下，以1.5℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温0.5h，然后在氮气气氛下以0.5℃/min升温速率升温至400℃，恒温1h，以1.5℃/min升温速率升温至450℃恒温0.5h，以1.5℃/min升温速率升温至700℃后，将氮气切换为二氧化碳，流速60L/h下按1℃/min升温速率升温至900℃，恒温6h。然后将二氧化碳切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到325g沥青基球形活性炭。此沥青基球形活性炭BET比表面积749m2/g, 粒径300~800μm。
实施例2
（1）室温下将100g过氧化苯甲酰、650g二乙烯苯、1300g苯乙烯和200g二乙苯混合均匀后，在温度80℃及搅拌下加入600g软化点为270℃的、粒径为200目筛的沥青粉，搅拌3h；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为95℃和质量浓度为5%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的搅拌速度下搅拌悬浮成球1h，将分散液和球体转移至水热反应釜中，温度160℃下水热反应3.5h后降温过滤，分别用1L去离子水和0.5L乙醇对球体进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）中得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为50~60L/h、含有空气体积分数为3%的氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温0.5h，然后在氮气气氛下以1.5℃/min的升温速率升温至400℃，恒温1h，以1.5℃/min升温速率升温至450℃恒温0.5h，然后以1.5℃/min升温速率升温至700℃后，将氮气切换为水蒸气，流速120L/h下按2℃/min升温速率升温至850℃，恒温1.5h，然后将水蒸气切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到650g沥青基球形活性炭。此沥青基球形活性炭BET比表面积1185m2/g, 粒径300~800μm。
实施例3
（1）室温下将100g过氧化苯甲酰及1000g二乙烯苯混合均匀后，在温度90℃及搅拌下加入800g软化点为265℃的、粒径为150目筛的沥青粉，搅拌2.5h；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为85℃和质量浓度为5%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的搅拌速度下搅拌悬浮成球0.5h，将分散液和球体转移至水热反应釜中，温度145℃下水热反应3h后降温过滤，分别用1L去离子水和0.5L乙醇对球体进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）中得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为50~60L/h、含有空气体积分数为1%的氮气气氛下，以3℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温0.5h，然后在氮气气氛下以2℃/min的升温速率升温至400℃，恒温1.5h，以2℃/min升温速率升温至450℃恒温0.5h，以2℃/min升温速率升温至700℃后，将氮气切换为二氧化碳，流速70~90L/h下按1.5℃/min升温速率升温至1000℃，恒温3h，然后将二氧化碳切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到400g沥青基球形活性炭。此沥青基球形活性炭BET比表面积678m2/g, 粒径300~800μm。
实施例4
（1）室温下将100g过氧化苯甲酰、800g二乙烯苯、2000g苯乙烯和300g二乙苯混合均匀后，在温度80℃及搅拌下加入700g软化点为280℃的、粒径为200目筛的沥青粉，搅拌4h；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为95℃和质量浓度为1%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的搅拌速度下搅拌悬浮成球0.5h，将分散液和球体转移至水热反应釜中，温度120℃下水热反应6.5h后降温过滤，分别用2L去离子水和0.5L乙醇对球体进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）中得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为30~40L/h的氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温1h，然后在氮气气氛下以0.5℃/min升温速率升温至400℃，恒温1.5h，以0.5℃/min升温速率升温至450℃恒温0.5h，以0.5℃/min升温速率升温至800℃后，将氮气切换为二氧化碳，流速60~80L/h下按1.5℃/min升温速率升温至950℃，恒温7h，然后将二氧化碳切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到720g沥青基球形活性炭。此沥青基球形活性炭BET比表面积1022m2/g, 粒径300~800μm。
实施例5
（1）室温下将100g过氧化苯甲酰及750g二乙烯苯混合均匀后，在温度90℃及搅拌下加入500g软化点为250℃的、粒径为150目筛的沥青粉，搅拌3.5h；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为95℃和质量浓度为3%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的搅拌速度下搅拌悬浮成球2h，将分散液和球体转移至水热反应釜中，温度135℃下水热反应5h后降温过滤，分别用1L去离子水和0.5L乙醇对球体进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）中得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为50~60L/h、含有空气体积分数为2%的氮气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温1h，然后在氮气气氛下以1℃/min升温速率升温至400℃，恒温1.5h，以1℃/min升温速率升温至450℃恒温0.5~1h，以1℃/min升温速率升温至750℃后，将氮气切换为水蒸气，流速100~120L/h下按1.5℃/min升温速率升温至850℃，恒温2.5h，然后将水蒸气切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到300g沥青基球形活性炭。此沥青基球形活性炭BET比表面积653m2/g, 粒径300~800μm。
实施例6
（1）室温下将100g过氧化苯甲酰、950g二乙烯苯、500g苯乙烯和500g二乙苯混合均匀后，在温度90℃及搅拌下加入850g软化点为275℃的、粒径为150目筛的沥青粉，搅拌3.5h；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为85℃和质量浓度为5%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的搅拌速度下搅拌悬浮成球3h，将分散液和球体转移至水热反应釜中，温度150℃下水热反应3h后降温过滤，分别1.5L用去离子水和0.5L乙醇对球体进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）中得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为30~40L/h的氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温1h，然后在氮气气氛下以0.5℃/min升温速率升温至400℃，恒温1.5h，以0.5℃/min升温速率升温至450℃恒温0.5h，以0.5℃/min升温升温至750℃后，将氮气切换为二氧化碳，流速80~120L/h下按2℃/min升温速率升温至1000℃，恒温3h，然后将二氧化碳切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到425g沥青基球形活性炭。此沥青基球形活性炭BET比表面积988m2/g, 粒径300~800μm。
实施例7
（1）室温下将100g过氧化苯甲酰、550g二乙烯苯、1500g苯乙烯和150g二乙苯混合均匀后，在温度90℃及搅拌下加入700g软化点为250℃的、粒径为200目筛的沥青粉，搅拌3h；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为80~95℃和质量浓度为2%的聚乙烯醇分散液中，150r/min的搅拌速度下搅拌悬浮成球3h，将分散液和球体转移至水热反应釜中，温度160℃下水热反应3h后降温过滤，分别0.5L用去离子水和0.5L乙醇对球体进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）中得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为50~60L/h、含有空气体积分数为5%的氮气气氛下，以1℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温0.5h，然后在氮气气氛下以2℃/min升温速率升温至400℃，恒温1.5h，以2℃/min升温速率升温至450℃恒温0.5h，以2℃/min升温速率升温至800℃后，将氮气切换为二氧化碳，流速60~80L/h下按1.5℃/min升温速率升温至950℃，恒温5h，然后将二氧化碳切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到600g沥青基球形活性炭。此沥青基球形活性炭BET比表面积811m2/g, 粒径300~800μm。
Claims (1)
1.一种沥青基球形活性炭的低耗能制备方法，所述的沥青基球形活性炭，其比表面积为650~1200m2/g, 粒径为300~800μm，其特征在于包括以下过程：
（1）室温下将过氧化苯甲酰、二乙烯苯、苯乙烯和二乙苯按质量比1:(5~10):(0~20):(0~5)混合均匀后，在温度80~95℃及搅拌下加入质量为过氧化苯甲酰5~10倍的、软化点为240~280℃的和粒径为150~200目筛的沥青粉，均匀混合；
（2）将步骤（1）混合好的物料加入温度为80~95℃和质量浓度为1~5%的聚乙烯醇分散液中，搅拌0.5~3h悬浮成球，将该分散液和悬浮球体转移至水热反应釜中，在温度120~160℃下水热反应3~6.5h后降至室温过滤，对滤出的球体分别用去离子水和乙醇进行洗涤，洗涤至球体表面光滑，得到原始炭球；
（3）将步骤（2）得到的原始炭球转移至管式炉中，在流速为30~60L/h的氮气气氛或者混合气氛下，以1~3℃/min的升温速率升温至350℃，在氮气气氛下恒温0.5~1h，所述的混合气为含有空气体积分数为1~5%的氮气，然后在氮气气氛下以0.5~2℃/min的升温速率升温至400℃，恒温1~1.5h，再以0.5~2℃/min的升温速率升温至450℃，恒温0.5~1h，继续再以0.5~2℃/min的升温速率升温至700~800℃后，将氮气切换为流速为60~120L/h的二氧化碳或者水蒸气，然后按1~2℃/min升温速率升温至850~1000℃，恒温1.5~10h，之后将二氧化碳或者水蒸气切换为氮气，在氮气气氛下自然冷却后得到沥青基球形活性炭。
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