CN101792678A - 一种沥青球的制备方法 - Google Patents

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王成扬
张玉贞
梁吉锋
陈明鸣
郑嘉明
杨致华
李明
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Abstract

本发明公开了一种沥青球的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将减粘剂置于反应釜中，加热使其熔化；在搅拌条件下，向所述反应釜中加入高软化点沥青；然后在搅拌状态下使反应釜升温至不低于所述高软化点沥青的软化点并维持1-3小时，冷却，得到调制沥青；所述高软化点沥青的软化点为180-300℃；2)将所述调制沥青加热至90180℃，使其具有流动性，在保温状态下，将所述调制沥青加入至温度为80-90℃的悬浮介质液面以下，并在80-90℃下维持1-10min，冷却，得到所述沥青球；其中，所述悬浮介质为聚乙烯醇水溶液。本发明的方法具有充分利用原料沥青、减少原料的浪费，制备工艺简单，生产成本低的特点。且采用该方法制备的沥青球球径更均匀，表面更光滑，避免了沥青球的碰撞粘连。

Description

一种沥青球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种沥青球的制备方法。
背景技术
沥青球是生产沥青基球形活性炭的前驱物，其质量和规格对最终成品的性能及应用有着重要的影响。因而，沥青的球化是制备具有良好的球形度和粒径分布的沥青基球形活性炭的关键工艺之一，目前其球化方法主要包括圆盘造粒法、喷雾法和悬浮法等。其中，圆盘造粒法和喷雾法制备得到的沥青球表面粗糙，且形成的沥青球容易发生相互碰撞粘连形成不规则的异球体；同时这些传统工艺在制备过程中都存在着能耗大，成本高，工艺复杂等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种沥青球的制备方法。
本发明所提供的沥青球的制备方法，包括下述步骤：
1)将减粘剂置于反应釜中，加热使其熔化；在搅拌条件下，向所述反应釜中加入高软化点沥青；然后在搅拌状态下使反应釜升温至不低于所述高软化点沥青的软化点并维持1-3小时，冷却，得到调制沥青；所述高软化点沥青的软化点为180-300℃；
2)将所述调制沥青加热至90-180℃，使其具有流动性，在保温状态下，将所述调制沥青加入至温度为80-90℃的悬浮介质液面以下，并在80-90℃下维持1-10min，冷却，得到所述沥青球；其中，所述悬浮介质为聚乙烯醇的水溶液。
上述步骤1)中所述高软化点沥青与减粘剂的质量比可为70∶30-40∶60。
上述步骤2)所述悬浮介质中聚乙烯醇的质量浓度可为1％-15％，该聚乙烯醇的聚合度可为500-2000。
步骤2)中所述调制沥青的加入量与所述悬浮介质体积的配比可为(5-50)g∶300ml。
步骤2)中为了避免调制沥青滴入速度不同造成沥青球大小不均、球体粘连，优选以均匀速率将所述调制沥青加入至温度为80-90℃的悬浮介质液面以下，所述均匀速率为2-10ml/min。
适用于本发明的高软化点沥青可以是石油渣油经过热缩聚反应得到的高软化点沥青，也可以是煤沥青、石油沥青、天然沥青等各种沥青。
本发明中所述减粘剂可为芳香族化合物，具体可为萘、甲基萘或二甲基萘等。
本发明的方法与现有技术相比具有如下优点：
(1)以石油渣油为原料制备沥青球，既可以使沥青球的原料来源更广泛，又拓宽了石油渣油的用途；
(2)通过加热使调制沥青至液态，在加入到悬浮介质中，不仅免去了过筛过程，简化了制备工艺，而且提高了调制沥青的利用率；
(3)采用本方法，可以有效的控制调制沥青的加入量，减少了在加入和成球过程中减粘剂从沥青中脱除造成的损失，使制备的沥青球球径更均匀，表面更光滑；
(4)本发明的方法具有充分利用原料沥青、减少原料的浪费，制备工艺简单，生产成本低的特点。
附图说明
图1为本发明中使用的调制沥青加入装置示意图，其中，1为玻璃管，2为橡胶球，3为保温棉。
图2为实施例1制备的沥青球的体视显微镜照片(放大倍数10倍)。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1、制备沥青球
1)将萘(减粘剂)置于反应釜中，加热使其熔化，在搅拌的条件下，向反应釜中加入与萘的质量比为70∶30的软化点为180℃的石油沥青。安装好反应釜，在70r/min的搅拌速率下将反应釜升温至180℃，恒温1h，自然冷却降温，制成调制沥青。
2)配制质量浓度为5％的聚乙烯醇(聚合度500)水溶液300ml作为悬浮介质，在720r/min的搅拌速率下，将其加热至80℃。
3)将步骤1)制备的调制沥青加热至110℃，使其具有一定的流动性，用图1所示的加入装置吸取15g调制沥青，在悬浮介质液面以下以10ml/min的速度匀速加入调制沥青；在80℃下恒温3min，然后冷却降温至室温，制得沥青球。通过显微镜观察(见图1)，所制得的沥青球的粒径范围为0.5mm-1.4mm。
实施例2、制备沥青球
1)将二甲基萘(减粘剂)置于反应釜中，加热使其熔化，在搅拌的条件下，向反应釜中加入与减粘剂的质量比为57∶43的软化点为280℃的煤沥青。安装好反应釜，在70r/min的搅拌速率下将反应釜升温至280℃，恒温2h，自然冷却降温，制成调制沥青。
2)配制5％的聚乙烯醇(聚合度1000)水溶液300ml作为悬浮介质，在720r/min的搅拌速率下，将其加热至85℃。
3)将步骤1)制备的调制沥青加热至180℃，使其具有一定的流动性，用图1所示的加入装置吸取10g调制沥青，在悬浮介质液面以下以6ml/min的速度匀速加入调制沥青；在86℃下恒温10min，然后冷却降温至室温，制得粒径范围为0.2mm-1.6mm沥青球。
实施例3、制备沥青球
1)将甲基萘(减粘剂)置于反应釜中，加热使其熔化，在搅拌的条件下，向反应釜中加入与萘的质量比为60∶40的软化点为257℃的高软化点沥青，该沥青为石油渣油经400℃热缩聚3h获得。安装好反应釜，在70r/min的搅拌速率下将反应釜升温至280℃，恒温1.5h，自然冷却降温，制成调制沥青。
2)配制5％的聚乙烯醇(聚合度2000)水溶液300ml作为悬浮介质，在720r/min的搅拌速率下，将其加热至86℃。
3)将步骤1)制备的调制沥青加热至180℃，使其具有一定的流动性，用图1所示的加入装置吸取15g调制沥青，在悬浮介质液面以下以3ml/min的速度匀速加入调制沥青；在86℃下恒温5min，然后冷却降温至室温，制得粒径范围为0.3mm-1.2mm沥青球。

Claims (8)

1.一种沥青球的制备方法，包括下述步骤：
1)将减粘剂置于反应釜中，加热使其熔化；在搅拌条件下，向所述反应釜中加入高软化点沥青；然后在搅拌状态下使反应釜升温至不低于所述高软化点沥青的软化点并维持1-3小时，冷却，得到调制沥青；所述高软化点沥青的软化点为180-300℃；
2)将所述调制沥青加热至90-180℃，使其具有流动性，在保温状态下，将所述调制沥青加入至温度为80-90℃的悬浮介质液面以下，并在80-90℃下维持1-10min，冷却，得到所述沥青球；其中，所述悬浮介质为聚乙烯醇水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述高软化点沥青与减粘剂的质量比为70∶30-40∶60。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述减粘剂为芳香族化合物，优选为萘、甲基萘或二甲基萘。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述高软化点沥青为煤沥青、石油沥青、天然沥青或石油渣油经热缩聚得到的沥青。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：步骤2)所述悬浮介质中聚乙烯醇的质量浓度为1％-15％。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：步骤2)所述悬浮介质中聚乙烯醇的聚合度为500-2000。
7.根据权利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述调制沥青的加入量与所述悬浮介质体积的配比为(5-50)g∶300ml。
8.根据权利要求1-7中任一所述的方法，其特征在于：步骤2)中以匀速将所述调制沥青加入至温度为80-90℃的悬浮介质液面以下，所述匀速的速率为2-10ml/min。
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