CN102791150A - 咖啡处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由咖啡得到富含甘露寡糖(MOS)的沉淀物的方法，所述方法包括以下步骤：(i)提供衍生自咖啡提取残余材料的含MOS的水解产物；(ii)使所述含MOS的水解产物与有机溶剂接触以形成悬浮液；和(iii)回收沉淀物。
Description
本发明涉及一种由咖啡材料，特别是由咖啡提取残余材料生产浓缩的甘露寡糖的方法。更具体地，本发明包括用于处理水解的咖啡提取残余材料以得到甘露寡糖的方法。
背景
已知甘露寡糖用作食品添加剂。此外，已知聚合度为5-10的甘露寡糖具有健康益处，例如降低身体脂肪，尤其是腹部脂肪。通过甘露聚糖材料的水解，由于这将最多DP40的甘露聚糖链分解为有用的较短的链，可生产甘露寡糖。已知咖啡是富含甘露聚糖的材料。
存在许多不同的使甘露聚糖水解的技术。例如，美国专利2,573,406号公开了一种用于生产可溶性咖啡的方法，该方法包括在100℃下，在约1％硫酸的悬浮液中使一部分咖啡渣水解约1小时，调节水解产物的pH，过滤水解产物，和干燥提取物。在美国专利2,687,355号中所描述的另一类似的方法中，使用磷酸来代替硫酸。在美国专利3,224,879号中所公开的另一种方法中，在已至少大气压提取过的咖啡渣的提取顺序中直接进行碱性或酸水解。
热水解也是众所周知的技术。然而，当在适于生产富含MOS的产物的条件下热水解咖啡时，形成与产物相关联的不期望的杂质。具体地，在渗滤器中广泛水解将产生焦油和其它杂质。这些在产物的口味中导致酸的和不愉悦的特征(note)，或者异味(off-flavour)。因此，虽然可将通过热水解产生的富含MOS的产物引入到强调味的产品(例如咖啡饮料)中，但是不适合不太强调味的产品作为添加剂。
本领域已知使用活性炭、吸附性树脂、离子交换树脂、离子交换膜和它们的组合从MOS产物中除去一些杂质，但是这些耗时并且执行起来昂贵。此外，它们不完全除去通过热水解产生的不期望的异味特征(off-note)。
因此，期望一种提供用于食品和饮料的富含MOS的添加剂的方法，所述方法解决与现有技术相关的至少一些缺点或提供这样做的有用的备选方法。
发明概述
根据第一方面，本公开提供了一种由咖啡得到富含甘露寡糖(MOS)的沉淀物的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供衍生自咖啡提取残余材料的含MOS的水解产物；
(ii)使所述含MOS的水解产物与有机溶剂接触以形成悬浮液；和
(iii)回收沉淀物。
在第二方面，本公开提供了一种包含可通过本公开的方法得到的沉淀物的产品。所述产品优选为食品或饮料。
在第三方面，本公开提供了本文描述的方法用来从咖啡提取残余材料降低并优选除去异味的用途，所述咖啡提取材料用作饮料或食品中的添加剂。更具体地，本公开提供了本文描述的方法用来提供无味沉淀物用作饮料或食品中的添加剂的用途。
在第四方面，本公开提供了可通过本公开的方法得到的沉淀物用于制造用于降低身体脂肪水平的药物中的用途。
现在将进一步描述本公开。在以下章节中更详细地定义本公开的不同的方面。如此定义的每个方面可与任何其它方面组合，除非明确相反说明。具体地，说明为优选的或有利的任何特征可与说明为优选的或有利的任何其它特征组合。
本文使用的“甘露聚糖”广泛指由d-甘露糖单元组成的任何多糖。单糖d-甘露糖为己醛糖和d-葡萄糖的异构体，差别仅在于最接近羰基的羟基具有相反的空间排列。在咖啡提取残余材料中发现的甘露聚糖在多糖链中可具有最多40个d-甘露糖单元，并且通常通过β1-4糖苷键连接，这与在纤维素聚合物中发现的那些相同。由于咖啡甘露聚糖实质上为具有与纤维素类似的键合力的线性聚合物，其也是难水解的聚合物。然而，在特定的反应条件下，甘露聚糖部分可水解，而不会影响其余的纤维素部分。
“聚合度”或“DP”是指组成给定的甘露寡糖的单糖单元的数量。因此，例如DP 4的甘露寡糖由4个甘露糖单元组成。
“甘露寡糖”或缩写MOS旨在包括甘露糖和最多甘露十糖(DP10)的甘露糖。DP为1的甘露寡糖在技术上为单糖但是称作寡糖，因为寡糖的混合物可包括一些单糖单元。甘露寡糖通常包括多个具有不同聚合度的寡糖。
MOS可通过甘露聚糖的水解而生产。甘露聚糖的来源包括未加工的咖啡豆、烘焙的咖啡豆、废咖啡渣。可利用来自任何来源的任何类型的咖啡豆。可使用的咖啡的实例包括阿拉比卡咖啡(Arabica)、罗巴斯塔咖啡(Robusta)、利比里亚咖啡(Liveria)等。可利用单一类型的咖啡或不同类型咖啡的共混物。还可使用具有劣等品质或尺寸的咖啡豆，包括具有很少或不具有商业价值的那些。用于生产含MOS的材料的“咖啡提取残余材料”旨在是指经过至少部分提取的烘焙和研磨的咖啡材料。咖啡提取残余材料通常得自工业咖啡渗滤系统。已经过部分热水解以使不太稳定的多糖(例如阿拉伯半乳聚糖)水解的咖啡特别可用作咖啡提取残余材料。来自工业渗滤系统的废渣为经过大气压提取和部分热水解的咖啡的实例，使得约35-60％的起始烘焙的咖啡渣被提取，通常约50％。出于简化的目的，“咖啡提取残余材料”在本文中也称为“咖啡材料”。
“水解产物”为水解步骤的产物。采用这种方式，将含有甘露聚糖的咖啡材料加工，以从甘露聚糖部分生产MOS。也就是，水解方法用于使咖啡材料中的DP可为10-40或更高的甘露聚糖水解，以形成DP为1-10的寡糖。可使用水解方法进行甘露聚糖材料的水解，所述水解方法可包括酸水解、热水解、酶水解、微生物发酵水解和它们的混合物。由于所需的加工步骤的简单性和加工的速度，特别优选热水解。此外，与酸水解不同，不需要进一步的步骤，例如中和。
通过在水性介质中悬浮甘露聚糖材料和加入适当的市售可得的酶，例如，纤维素酶和半纤维素酶，可进行酶水解。使用本领域普通技术人员已知的标准条件可进行酶水解。
微生物发酵也可用于水解甘露聚糖材料。可使用产生能水解甘露聚糖的酶的微生物使甘露聚糖材料发酵。可使用生产例如纤维素酶和半纤维素酶的酶的微生物。适当的微生物的一个实例为担子菌门(Basidiomycota)。
本公开由咖啡生产富含甘露寡糖(MOS)的沉淀物。“富含MOS”是指沉淀物主要为MOS。也就是，大于50％，更优选大于75％，最优选大于90％。理想地，沉淀物实质上全是MOS。也就是，大于95％，更优选大于98％，最优选全部为MOS，除了不可避免的杂质。所有的百分比按混合物中的干组分的重量计。
本公开的方法包括至少三个步骤。这些为：
(i)提供衍生自咖啡提取残余材料的含MOS的水解产物；
(ii)使所述含MOS的水解产物与有机溶剂接触以形成悬浮液；和
(iii)回收沉淀物。
应理解的是，虽然这些步骤需要采用依序的顺序进行，它们可形成其中任何步骤可同时发生或重叠至某一程度的连续方法的一部分。可连续或分批进行所述方法。
本发明人已发现，通过使用溶剂提取技术，意外地可从水解产物(特别是热水解产物)除去异味。此外，这具有提供改进的香味以及导致更期望的DP5-DP10 MOS的浓度的双重益处。
本文使用的术语“有机溶剂”包括任何含碳溶剂。优选所述溶剂实质上为极性的，也就是，其25℃的介电常数为至少15。优选溶剂对于人消费经过批准且安全。最优选溶剂为醇。所述醇优选为C1-C6醇，例如，甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或其两种或更多种的组合。可使用的其它溶剂包括丙酮和乙腈。乙醇为最优选的溶剂。
优选过量加入溶剂，以确保大多数MOS被回收。加入的比例可按加入到液体形式的水解产物中的溶剂的％v/v来测量。优选加入至少50％v/v，更优选至少70％，最优选至少90％溶剂。图2显示回收率如何根据加入的乙醇的比例而变的实例。为了确保高加工收率，优选使用不多于99％v/v溶剂。
衍生自咖啡材料的含MOS的水解产物优选在与有机溶剂接触之前至少部分溶解于水中。优选水解产物完全溶解，以形成混合物，并且当与有机溶剂混合时，最终形成沉淀物。这样防止不期望的固体杂质与沉淀物混合，不过通过任何常规的技术可将这些杂质预先沉降出来或除去。
可使用用于将固体与液体分离的任何常规的技术，进行回收沉淀物的步骤(iii)。例如，通过蒸发、倾析或过滤，并任选离心步骤，以及前述的两种或更多种的任何组合。优选该技术包括降低悬浮液的温度，因为这增大沉淀物形成的速度和提高沉淀出来的MOS的部分。降低温度可以是自然冷却的结果，特别是如果来自热水解步骤的含MOS的水解产物仍是温的。或者，可将混合物初始温热以允许冷却。为了提高加工速度和降低生产产物所花费的时间，冷却可以是主动的。主动冷却技术为本领域众所周知的。
本发明人已发现，相对于在含MOS的水解产物中DP5-DP10MOS与DP1-DP10 MOS的比例，本发明的方法有利地提高在沉淀物中DP5-DP10 MOS与DP1-DP10 MOS的比例。优选提高至少50％，更优选至少100％，最优选至少200％。不希望束缚于理论，这可能是由于与较长链寡糖相比在水中的溶解度更大的较短链甘露寡糖保留在存在于悬浮液中的任何水部分中。由于它们以这种方式保持溶解，它们不形成保留的沉淀物的一部分。
在本公开的方法中得到的沉淀物在从悬浮液回收之后可能仍是潮湿或湿润的。因此，可包括进一步干燥步骤。干燥步骤为本领域众所周知的，并且可进行任何合适的干燥步骤。特别合适的方法在减压下进行。干燥方法包括但不限于喷雾干燥和冷冻干燥。
可使用进一步纯化步骤，所述步骤涉及活性炭、吸附性树脂、离子交换树脂、离子交换膜和它们的组合。可使用离子交换树脂和/或离子交换膜进行脱盐和脱酸。还可使用这些方法的组合。可在较高剂量水平下或者当水解产物将用于某些类型的食品或饮料时，进行进一步纯化。
根据本发明的方法作为沉淀物得到的可溶性固体可用作食品或饮料添加剂，例如，在咖啡中。此外，鉴于DP5-DP10MOS的报道的健康益处，所述沉淀物可包含在这些产品中作为增进健康的添加剂。具体地，可通过本公开的方法得到的沉淀物可用于制造用于降低身体脂肪水平的药物。药物可采用食品或饮料形式。合适的食品包括乳产物、烘焙品和即食膳食，以及预先准备的饮料或用于制备方便饮料的组合物。优选食品或饮料不是咖啡味的食品或饮料。
优选含MOS的水解产物在使咖啡材料(例如，在热水解步骤中，经部分提取的烘焙和研磨的咖啡)水解的过程中制备。这可在反应器中通过高温短时方法进行，优选不引入任何加入的酸催化剂。如果加入酸催化剂，这使方法复杂并且产物可能需要进一步中和。管式活塞流反应器是方便的，不过提供相对高温、短时反应的任何反应器都足够。选择时间/温度关系以引起增溶，随后天然甘露聚糖低聚物从约DP 10-DP 40范围水解至约DP 1-DP 10范围。
在反应器中，咖啡材料在约150℃-300℃，优选200℃-约260℃的温度经历约1分钟-约15分钟的时间，以将甘露聚糖部分水解至约DP 1-DP 10范围。水解后，可溶性含MOS的水解产物可除去由咖啡材料剩余的任何固体杂质。
优选在进料至反应器(优选活塞流反应器)之前，咖啡材料在液体(通常为水)中至少部分水合。由于形成浆料，这使得处理材料更容易。水合的咖啡材料应为均匀的，也就是，应整个均匀分布。如果事先以批料制成，应采用步骤以确保均匀性，例如借助浆料泵再循环。如果水解反应在活塞流反应器内发生，优选利用浆料，所述浆料应为5-25重量％，最优选10重量％-20重量％的干基咖啡材料。当利用活塞流反应器时，如果浆料的浓度超过25重量％，则浆料变得太稠厚而不能确保适当流动。在使用不同的反应器(例如挤出机)时，通常不需要制备浆料。例如，可将通常含有约65重量％-80重量％液体的来自常规的渗滤系统的废渣直接进料至这种挤出机，而无需进一步稀释。还可使用含有约40重量％-65重量％液体的废渣。这种渣可经过部分脱水，例如通过螺杆压榨、空气干燥或本领域已知的其它方法。
合适的连续反应器包括能促进相对高温、短时反应的那些，例如单或双螺杆挤出机或活塞流管式反应器。合适的批次反应器为所谓的压力安全壳容器，例如高压釜，或者爆炸吹气机，其中将咖啡提取残余材料放置在反应器容器中，随后与蒸汽一起加压和加热。使压力突然和爆发性地释放，从反应器容器排放内含物。可溶性固体随后用水从如此从所述反应器容器排放的材料中浸出。活塞流管式反应器特别方便。活塞流管式反应器实质上为其中可发生反应的管子的圆柱形段。将孔或其它合适的装置放置在反应器的排放端上，以控制反应器中的压力以及从所述反应器排放的速率。“活塞流”是指流动通过反应器的浆料的速度分布。通常，流体呈现抛物线分布速度，其中在导管中部的流体的速度比接近壁流动的流体的速度高。在理想的活塞流反应器中，速度分布平坦，这是由于容器的几何形状和流体的性质引起，因此通过使停留时间的变化最小化，确保对于反应器中所有材料相同的高温、短时反应条件。
采用若干方式中的任一种，在反应器中实现升高的温度。例如，可将浆料通过换热器，所述换热器作为反应器室的一部分，或与反应器室分离。通过简单使反应器绝热，随后可保持温度。或者，可将高压蒸汽直接注射至反应器中作为升高温度的方式。虽然蒸汽可能对浆料有一些稀释，但是这种加热极快，允许短反应时间。选择优选的加热方法以及确定反应器和孔的直径大小均在本领域技术人员基于标准设计原理的技能之内。
在反应器内保持的时间/温度条件当然对于确保发生甘露聚糖水解是关键的。已知过度温度和压力增加不期望的焦油和异味。然而，本公开的处理方法使得这些更容易被除去。这意味着可使用比常规所采用的更高的温度和压力。
已发现，反应温度应为约150℃-300℃，优选约200℃-约260℃，最优选约210℃-240℃，以使甘露聚糖部分增溶和水解至期望的范围。将至少50％的甘露聚糖部分从咖啡残余物中除去，优选75％，更优选90％。这种温度优选与反应器中的压力组合，所述压力为大气压-100大气压，更优选约20大气压-约40大气压。这有助于提高收率。
发现期望的反应时间为约1分钟-约15分钟，优选约2-约8分钟，以实现所述水解。
在本发明方法的温度范围内的任何给定的温度下，甘露聚糖将被增溶和水解。收率将随着停留时间提高直至最大值，随后收率将降低，因为低聚物降解生成挥发物或不溶物，即焦油或淤泥。温度每升高10℃，本发明的反应的动力学通常将加倍。在较高的温度范围，停留时间必须落入指定的时间范围的较低端；反之亦然，在较低的温度范围，停留时间必须落入时间范围的较高端。
浆料优选快速通到炉外，以将浆料经历的压力降低至大致大气压。这种快速降低压力引起浆料膨胀和蒸发性冷却，由此“淬灭”或立即终止水解和褐变反应。通过这样淬灭反应，可控制水解反应时间在规定的1-15分钟时间内，具有大的可靠性。
可通过本领域已知的固-液分离的任何方法进行分离。例如，可将所述浆料过滤，以从中除去水解的经部分提取的烘焙和研磨的咖啡。或者，可通过使浆料离心将浆料分离，如在篮式离心机中。用于本公开的含MOS的水解产物优选由浆料的可溶性要素形成，因为这些可溶性要素含有大多数甘露寡糖。
在以下实施例中并参考以下附图来进一步说明本公开：
图1为显示在本公开的方法中可进行的步骤的流程图。
图2显示由衍生自咖啡材料的水解产物回收的甘露糖的重量百分比(按初始含量的％计)如何根据加入的乙醇的量(％v/v)而变。
图3显示与在80％v/v乙醇中通过本公开的方法形成的沉淀物(以g/100g计)(黑色)相比，存在于未经加工的水解产物中的相对DP部分(以g/100g计)(浅灰色)。
实施例
将一定量的咖啡提取残余材料与水混合，以形成浆料(10重量％固体)，并通向活塞流反应器中。将浆料加热至230℃保持6分钟。在该热水解步骤之后，从浆料提取(通过离心)固体，并丢弃，留下液体水解产物1(参见图1中的流程图)。
随后将液体水解产物1与足够的乙醇(食品级)在混合步骤3中混合，以形成80％v/v乙醇溶液5。混合步骤3对从活塞流反应器通过的连续液体水解产物1流进行。
让乙醇溶液5冷却，以促使MOS部分沉淀出来。沉淀后，在分离步骤7中将悬浮液离心。分离步骤7产生上清液9和沉淀物11，将上清液9丢弃。
随后将沉淀物11再次溶解于最少量的水中，并在最终步骤13中冷冻干燥。这产生去味的富含MOS的提取物15。发现提取物15实质上无味。
使用以下分析方法来分析提取物15和水解产物1：
■碳水化合物分析：在使用硫酸酸水解和电流检测后，使用阴离子交换系统进行。
■聚合度(DP)分析：使用偶联二极管阵列检测器(DAD)的毛细管电泳系统进行。
在不同的乙醇添加水平下，对于水解产物沉淀的甘露糖回收结果示于图2。可见当乙醇含量提高时，回收增加。
在图3中，显示了水解产物1和沉淀物提取物15两者的DP分布。对于沉淀物提取物15，回收的大多数甘露糖为DP 5-8(参见下表1)。在沉淀物提取物15中DP 5-8的浓度程度为水解产物1的约200％。沉淀物提取物15不含初始异味，该异味在过程期间被除去。
表1
| DP 5-DP8总和，水解产物 | 36.35 |
| DP 5-DP8总和，水解产物沉淀物 | 74.96 |
| 百分比提高(水解产物/沉淀物) | 206％ |
-DP5-DP8值用百分比表示。
随后将在前述实施例中回收的沉淀物引入到咖啡饮料产品中，并经受消费者测试。测试的目的是证实乙醇沉淀可显著降低咖啡的酸性和苦味知觉。
在白色纸杯中在红灯下(以限制外观偏见)，将2杯咖啡同时呈现给评价者。品尝者在单独的小房间中品尝每一杯，并圈出最酸的那一杯，然后是最苦的那一杯(样品可再次品尝)。35名半训练者(semi-trained)参与。
与常规的一杯咖啡相比，31名品尝者选择含有本公开的沉淀物的那杯咖啡不太酸，并且28名品尝者发现其不太苦。因此以95％的置信度可认为通过乙醇沉淀得到的样品显著不太酸和不太苦。
通过解释和说明的方式提供了前述详细描述，并且不旨在限制所附权利要求的范围。在本文说明的本发明优选实施方案中的许多变化对于本领域普通技术人员来说是显而易见的，并且保持在所附权利要求及其等价的范围内。
Claims (17)
1.一种由咖啡得到富含甘露寡糖(MOS)的沉淀物的方法，所述方法包括以下步骤：
(i)提供衍生自咖啡提取残余材料的含MOS的水解产物；
(ii)使所述含MOS的水解产物与有机溶剂接触以形成悬浮液；和
(iii)回收沉淀物。
2.权利要求1的方法，其中所述有机溶剂为C1-C6醇。
3.权利要求1或权利要求2的方法，其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇或其两种或更多种的组合。
4.前述权利要求中任一项的方法，其中在步骤(ii)之前，所述衍生自咖啡材料的含MOS的水解产物至少部分溶解于水中。
5.前述权利要求中任一项的方法，其中步骤(iii)包括降低悬浮液的温度和将沉淀物与悬浮液分离。
6.权利要求5的方法，其中将沉淀物与悬浮液分离通过蒸发、倾析或过滤进行，并任选包括初始离心步骤。
7.前述权利要求中任一项的方法，其中在沉淀物中DP5-DP10MOS与DP1-DP10 MOS的比例比在含MOS的水解产物中DP5-DP10MOS与DP1-DP10 MOS的比例大至少50％。
8.前述权利要求中任一项的方法，其中所述含MOS的水解产物通过以下步骤制备：
(a)提供咖啡提取残余材料；和
(b)使所述咖啡材料热水解，以形成含MOS的水解产物。
9.权利要求8的方法，其中使咖啡材料热水解的步骤在一个或多个以下条件下进行：
(1)150℃-300℃的温度；
(2)不加入酸催化剂；和/或
(3)从大气压到100大气压的压力下。
10.权利要求9的方法，其中所述反应在以下条件下进行：
(i)200℃-260℃的温度；和/或
(ii)20-40大气压的压力。
11.前述权利要求中任一项的方法，其中所述方法还包括以下步骤：
(iv)干燥所述沉淀物。
12.权利要求11的方法，其中所述干燥步骤在减压下进行。
13.前述权利要求中任一项的方法，其中所述方法还包括在饮料或食品中包括所述沉淀物作为添加剂的步骤。
14.一种产品，所述产品包含可通过权利要求1-13中任一项的方法得到的沉淀物。
15.权利要求1-13中任一项的方法的用途，所述方法用于从咖啡提取残余材料减少异味，用作饮料或食品中的添加剂。
16.权利要求15的用途，用于提供无味沉淀物，用作饮料或食品中的添加剂。
17.可通过权利要求1-13中任一项的方法得到的沉淀物在制造用于降低身体脂肪水平的药物中的用途。
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