CN102787390A - 高压静电喷雾制备pei/pmma复合纳米微球的方法 - Google Patents

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宋恒欢
聂华丽
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Abstract

本发明涉及一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，包括：（1）以N,N-二甲基乙酰胺DMAC为溶剂，将聚醚酰亚胺PEI与聚甲基丙烯酸甲酯PMMA加入到溶剂中，振荡至完全溶解得纺丝液；（2）采用上述纺丝液进行静电喷射，最后干燥，即得。本发明制备工艺简单，原料易得，条件温和，可单步制备混合均匀的复合纳米微球；微球粒径分布在300-1000nm之间，具有良好的应用前景。

Description

高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法
技术领域
本发明属于复合纳米微球的制备领域，特别涉及一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法。
背景技术
纳米复合材料是近年来发展的新型材料，由于纳米复合材料的尺寸介于分子与体相之间，属于介观系统，因此表现出与分子及体相不同的特殊性质，具有明显的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，呈现许多优良的物理和化学特性。而制备纳米复合材料的常见方法很多，例如：插层复合法、溶胶-凝胶法、原位聚合法、超声波法、化学分散添加剂法、共混法高聚物溶液直接插入法、共混法高聚物熔融直接插入法等。
近年来由于纳米技术的热潮，应用高压静电喷雾技术制备纳米微球的方法受到人们的广泛关注。利用静电喷雾技术值得的微球在药物缓释、组织工程、复合材料以及催化合成方面已经得到了很广泛的研究，其中一些已经进入实际生产，在投入市场后得到了很好的效果。
静电喷雾的主要设备包括注射泵、给液器、高压直流电源、收集器这四部分组成，其工作原理是通过外加电场力克服喷头毛细管尖端液滴的液体表面张力和粘弹力而形成射流，在静电斥力、库仑力和表面张力共同作用下，被雾化后的液体射流被高频弯曲、拉延、分裂，在几十毫秒内被牵伸千万倍，经溶剂挥发或熔体冷却在接收端得到纳米级微球。该技术工艺过程简单、操控方便、选择材料范围广泛、可控性强，被认为是具有可能实现连续纳米微球工业化生产的一种方法，应有该技术制备功能纳米纤维具有良好的前景预测。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，该制备工艺简单，原料易得，制备条件温和，所得纳米微球表面光滑，粒径分布在300-1000nm之间。
本发明的高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，包括：
（1）以N,N-二甲基乙酰胺DMAC为溶剂，将聚醚酰亚胺PEI与聚甲基丙烯酸甲酯PMMA加到溶剂中，振荡至完全溶解得纺丝液；其中PEI与PMMA的重量比为1.0-3.0:1.0，溶剂DMAC与PMMA的重量比为2.0-5.0:0.1；
（2）采用上述纺丝液进行静电纺丝，最后干燥，即得PEI/PMMA复合纳米微球。
所述步骤（1）中的振荡时间为16-24h。
所述步骤（2）中的静电纺丝采用5mL注射器作为溶液储存器；采用削平的针头作为喷射细流的毛细管，所述的针头为5号不锈钢注射针头，内径0.5mm；纺丝液流量由微量注射泵控制；采用铝箔平板接收纤维。
所述步骤（2）中的电纺工艺参数为：推进速率0.1-1.0mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压9-15kv，环境温度为20-25℃，环境湿度67±4%。
所述步骤（2）中的干燥温度为37-50℃，干燥时间为2-4天。
所述步骤（2）中得到的PEI/PMMA复合纳米微球粒径分布在300-1000nm。
有益效果：
（1）本发明制备方法简单，原料易得，条件温和，可单步制备混合均匀的聚合物复合纳米微球；
（2）本发明所得纳米微球表面光滑，大小均匀，粒径分布在300-1000nm之间。
附图说明
图1为高压9kv、流速0.1mL/h时PEI/PMMA（重量比1:1）复合纳米微球扫描电镜图片；
图2为高压9kv、流速0.1mL/h时PEI/PMMA（重量比2:1）复合纳米微球扫描电镜图片；
图3为高压12kv、流速0.5mL/h时PEI/PMMA（重量比2:1）复合纳米微球扫描电镜图片；
图4为高压12kv、流速1.0mL/h时PEI/PMMA（重量比3:1）复合纳米微球扫描电镜图片；
图5为高压15kv、流速0.5mL/h时PEI/PMMA（重量比3:1）复合纳米微球扫描电镜图片；
图6为纯PEI、PMMA及PEI/PMMA复合纳米微球的红外表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）纺丝液的调配
将N,N-甲基乙酰胺（DMAC）5mL装入具塞三角锥形瓶中，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.1000g与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）0.1000g加入溶剂中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡24h。
（2）电纺
将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00002022682900031
公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。电纺工艺参数：推进速率0.1mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压9kv，环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
收集复合纳米微球，并放于真空干燥箱（恒温37℃）干燥2d，获得的PEI/PMMA复合纳米微球扫描电镜测试图见图1。
由PEI/PMMA复合纳米微球的红外图（图6），可以看出1360cm-1为PEI中C-N吸收峰，1145～1240cm-1为PMMA中甲酯基团吸收峰，可见成功制备了PEI/PMMA复合纳米微球。
实施例2
（1）纺丝液的调配
将N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）5mL装入具塞三角锥形瓶中，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.2000g与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）0.1000g加入溶剂中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡24h。
（2）电纺
将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00002022682900032
公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。电纺工艺参数：推进速率0.1mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压9kv，环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
收集复合纳米微球，并放于真空干燥箱（恒温37℃）干燥3d。获得的PEI/PMMA复合纳米微球的扫描电镜测试图见图2。
实施例3
（1）纺丝液的调配
将N,N-甲基乙酰胺（DMAC）5mL装入具塞三角锥形瓶中，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.2000g与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）0.1000g加入溶剂中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡24h。
（2）电纺
将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00002022682900041
公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。电纺工艺参数：推进速率0.5mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压12kv，环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
收集复合纳米微球，并放于真空干燥箱（恒温37℃）干燥4d，获得的PEI/PMMA复合纳米微球的扫描电镜测试图见图3。
实施例4
（1）纺丝液的调配
将N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）5mL装入具塞三角锥形瓶中，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.3000g与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）0.1000g加入溶剂中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡24h。
（2）电纺
将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00002022682900042
公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。电纺工艺参数：推进速率1.0mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压12kv，环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
收集复合纳米微球，并放于真空干燥箱（恒温40℃）干燥2d，获得的PEI/PMMA复合纳米微球的扫描电镜测试图见图4。
实施例5
（1）纺丝液的调配
将N,N-甲基乙酰胺（DMAC）5mL装入具塞三角锥形瓶中，将聚合物聚醚酰亚胺（PEI）0.3000g与聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）0.1000g加入溶剂中，置于恒温振荡摇床（25℃）中振荡24h。
（2）电纺
将上述纺丝液装入溶液储存器，采用削平的针头（5号不锈钢注射针头，内径0.5mm）作为喷射细流的毛细管，连接高压发生器（ZGF2000型，上海苏特电器有限公司），纺丝液流量由微量注射泵（美国
Figure BDA00002022682900043
公司）控制，采用铝箔平板接受纤维。电纺工艺参数：推进速率0.5mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压15kv，环境温度为25℃，环境湿度67±4%。
收集复合纳米微球，并放于真空干燥箱（恒温50℃）干燥2d，获得的PEI/PMMA复合纳米微球的扫描电镜测试图见图5。

Claims (6)

1.一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，包括：
（1）以N,N-甲基乙酰胺DMAC为溶剂，将聚醚酰亚胺PEI与聚甲基丙烯酸甲酯PMMA加到溶剂中，振荡至完全溶解得纺丝液；其中PEI与PMMA的重量比为1.0-3.0:1.0，溶剂DMAC与PMMA的重量比为2.0-5.0:0.1；
（2）采用上述纺丝液进行静电纺丝，最后干燥，即得PEI/PMMA复合纳米微球。
2.根据权利要求1所述的一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的振荡时间为16-24h。
3.根据权利要求1所述的一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的静电纺丝采用5mL注射器作为溶液储存器；采用削平的针头作为喷射细流的毛细管，所述的针头为5号不锈钢注射针头，内径0.5mm；纺丝液流量由微量注射泵控制；采用铝箔平板接收纤维。
4.根据权利要求1所述的一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的电纺工艺参数为：推进速率0.1-1.0mL/h，接收板离喷丝口距离20cm，电压9-15kv，环境温度为20-25℃，环境湿度67±4%。
5.根据权利要求1所述的一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的干燥温度为37-50℃，干燥时间为2-4天。
6.根据权利要求1所述的一种高压静电喷雾制备PEI/PMMA复合纳米微球的方法，其特征在于：所述步骤（2）中得到的PEI/PMMA复合纳米微球粒径分布在300-1000nm。
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