CN113005536A - 一种新型纳米级塑料颗粒及其制备方法 - Google Patents

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张抒意
郭晓燕
唐雪娇
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Abstract

本发明公开了一种新型纳米级塑料颗粒及其制备方法。先将塑料粉末常温下溶解于有机溶剂中，得到均一稳定的纺丝液，用玻璃注射器吸取，固定到静电纺丝装置中，调节相应参数制备纳米级塑料颗粒。此方法适用于可溶于相应有机溶剂的塑料，有机溶剂优选体积比为9∶1的三氟乙酸二氯甲烷溶液，塑料优选聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；此方法得到的塑料颗粒粒径为纳米级，几乎不含珠丝状结构的纤维；不含表面活性剂等其他化学物质，通过超声处理也能得到分散性较强的微球悬浊液，用于毒理学实验可取得积极效果；制备时间相比于沉淀法较短；方法无需氮气保护加热系统，装置相比化学合成法简单。

Description

一种新型纳米级塑料颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及环境材料领域，尤其涉及一种针对纳米塑料颗粒定量检测、毒理学分析所需材料的制备方法。
背景技术
塑料是现代生产生活中应用最广泛的材料之一，因环境作用破碎形成的微塑料和纳米塑料成为学者关注的新型污染物之一。相比于微塑料，纳米塑料具备更小的直径和更大的比表面积，也因此具有更强的生物渗透性和细胞吸附力，可能对生物造成远强于微塑料的毒性作用。为探究纳米塑料的生物毒性效应，研究者们最常使用纳米聚苯乙烯(PS)微球进行毒理学实验，但由于环境中塑料种类繁多，目前通用的实验材料过于单一，且所用的化学合成法所需的氮气保护合成条件较为复杂苛刻，通常得到的是含有表面活性剂等添加剂干扰的纳米塑料，获得更准确科学的纳米塑料毒理学研究数据支持十分必要。于晴利用静电纺丝技术制备PS微球解决了化学合成法实验条件严苛、含有添加剂干扰的问题，但其粒径分布在2-6μm的范围内，属于微米级的塑料颗粒，并含有大量珠丝状结构，这种纤维结构会极大影响塑料颗粒的毒理学实验结果。(于晴.2018.静电纺丝法制备聚苯乙烯复合膜的研究[硕士学位论文].李翀.哈尔滨工程大学.)高纯度的适用于毒理学研究的纳米级塑料颗粒制备尚未有相关报道。
本发明提出一种利用静电纺丝法制备高纯、几乎无珠丝状结构的纳米级塑料颗粒的方法，相比另一种常用的沉淀法耗时更短，是一种更具备通用性和实用性的纳米塑料颗粒制备手段。
发明内容
本发明提供了一种新型纳米级塑料颗粒及其制备方法。
先将塑料粉末常温下溶解于有机溶剂中，得到均一稳定的纺丝液，用玻璃注射器吸取，固定到静电纺丝装置中，调节相应参数制备纳米级塑料颗粒，具体步骤如下：
(1)将塑料粉末过200目筛，称取适量塑料粉末，在有机溶剂中室温搅拌24h使其完全溶解，形成稳定均匀的纺丝液；(2)将纺丝液注入玻璃注射器中静置以去除气泡，连接针头，利用注射器推进纺丝液至针头后，将注射器固定在注射泵槽口中；(3)将铝箔纸缠绕到金属制滚轮接收器上，调整转速后开启滚轮；(4)设定纺丝电压和推进速度，调节接收装置和推进装置之间的距离，开始纺丝制备微球；(5)纺丝完毕后，将铝箔纸置于50℃真空烘箱中干燥24h，通过扫描电镜得到SEM图像统计微球的粒径；
所述纳米级塑料颗粒的粒径为50-1000nm，几乎不含珠丝状结构；
所述有机溶剂为可溶解相应塑料的有机试剂，优选的，所述有机溶剂为体积比9∶1的三氟乙酸二氯甲烷溶液；
所述塑料为可溶于相应有机溶剂的塑料种类，优选地，所述塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；
所述纺丝液的浓度为质量分数0.25-0.5％；
所述接收装置金属制滚轮转速为100-110r/min；
所述纺丝电压为12-15kV；
所述推进速度为0.8-1.0mL/h；
所述接收装置和推进装置之间的距离为10-20cm。
本发明的积极效果如下：
此方法得到的塑料颗粒粒径为纳米级，几乎不含珠丝状结构的纤维；不含表面活性剂等其他化学物质，通过超声处理也能得到分散性较强的微球悬浊液，用于毒理学实验可取得积极效果；制备时间相比于沉淀法较短；方法无需氮气保护加热系统，装置相比化学合成法简单。
附图说明
图1为实例1制备的纳米PET塑料颗粒的SEM图像；
图2为实例2制备的纳米PET塑料颗粒的SEM图像；
图3为实例2制备的纳米PET塑料颗粒的红外谱图。
具体实施方式
下面的实例是对本发明的进一步详细描述：
实例1：
将PET塑料粉末过200目筛，称取0.75g置于100mL锥形瓶中，加入30mL体积比9∶1的三氟乙酸二氯甲烷溶液，室温搅拌24h使其完全溶解，形成质量分数0.25％的稳定均匀的纺丝液；将纺丝液注入5mL玻璃注射器中静置以去除气泡，连接直径1.25mm的毛细管针头，利用注射器推进纺丝液至针头后，将注射器固定在注射泵槽口中；接收装置上，将铝箔纸缠绕到金属制滚轮接收器上，并用胶带固定，接收器转速调至100r/min；设定纺丝电压为15kV，推进速度为0.8mL/h，调节接收装置和推进装置之间的距离为20cm，开启静电纺丝装置；纺丝完毕后，将铝箔纸置于50℃真空烘箱中干燥24h，通过扫描电镜得到SEM图像，利用Image-Pro软件统计微球的粒径，结果如图1所示，粒径为99.37-913.49nm，平均粒径为392.26nm，几乎不含珠丝状结构。
实例2：
将PET塑料粉末过200目筛，称取0.75g置于100mL锥形瓶中，加入30mL体积比9∶1的三氟乙酸二氯甲烷溶液，室温搅拌24h使其完全溶解，形成质量分数0.25％的稳定均匀的纺丝液；将纺丝液注入5mL玻璃注射器中静置以去除气泡，连接直径1.25mm的毛细管针头，利用注射器推进纺丝液至针头后，将注射器固定在注射泵槽口中；接收装置上，将铝箔纸缠绕到金属制滚轮接收器上，并用胶带固定，接收器转速调至100r/min；设定纺丝电压为15kV，推进速度为1.0mL/h，调节接收装置和推进装置之间的距离为15cm，开启静电纺丝装置；纺丝完毕后，将铝箔纸置于50℃真空烘箱中干燥24h，通过扫描电镜得到SEM图像，利用Image-Pro软件统计微球的粒径，结果如图2所示，粒径为111.11-959.68nm，平均粒径为328.16nm，几乎不含珠丝状结构；使用8700激光红外系统对塑料颗粒进行定性扫描，红外谱图如图3所示，验证其确实为PET塑料。
本发明公开一种新型纳米级塑料颗粒及其制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变工艺路线等环节实现，尽管本发明的方法已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容与范围内对本文所述方法进行改动或重新组合，实现最终结果。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的内容和范围中。

Claims (9)

1.一种新型纳米级塑料颗粒及其制备方法，其特征在于，先将塑料粉末常温下溶解于有机溶剂中，得到均一稳定的纺丝液，用玻璃注射器吸取，固定到静电纺丝装置中，调节相应参数制备纳米级塑料颗粒，具体步骤如下：
(1)将塑料粉末过200目筛，称取适量塑料粉末，在有机溶剂中室温搅拌24h使其完全溶解，形成稳定均匀的纺丝液；(2)将纺丝液注入玻璃注射器中静置以去除气泡，连接针头，利用注射器推进纺丝液至针头后，将注射器固定在注射泵槽口中；(3)将铝箔纸缠绕到金属制滚轮接收器上，调整转速后开启滚轮；(4)设定纺丝电压和推进速度，调节接收装置和推进装置之间的距离，开始纺丝制备微球；(5)纺丝完毕后，将铝箔纸置于50℃真空烘箱中干燥24h，通过扫描电镜得到SEM图像统计微球的粒径。
2.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒，其特征在于：纳米级塑料颗粒的粒径为50-1000nm，几乎不含珠丝状结构。
3.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为可溶解相应塑料的有机试剂，优选的，所述有机溶剂为体积比9∶1的三氟乙酸二氯甲烷溶液。
4.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒的制备方法，其特征在于，所述塑料为可溶于相应有机溶剂的塑料种类，优选地，所述塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
5.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒的制备方法，其特征在于：纺丝液的浓度为质量分数0.25-0.5％。
6.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒的制备方法，其特征在于：接收装置金属制滚轮转速为100-110r/min。
7.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒的制备方法，其特征在于：纺丝电压为12-15kV。
8.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒的制备方法，其特征在于：推进速度为0.8-1.0mL/h。
9.根据权利要求1所述一种新型纳米级塑料颗粒的制备方法，其特征在于：接收装置和推进装置之间的距离为10-20cm。
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