CN1027863C - 多段悬浮反应分离塔 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是可以进行液固非均相反应，同时将反应生成的至少一种低沸点产物由惰性气体分离除去的被称为反应气提的工艺方法。应用反应气提工艺进行边反应边分离，不像反应精馏技术要求反应温度与反应物系的沸点必须相同。反应气提技术可以应用于反应温度低于反应物系沸点的场合，以提高反应转化率。
Description
本发明涉及一种可以进行液固非均相反应，同时将反应生成的至少一种低沸产物气提分离除去的被称为反应气提的一种新工艺方法。
化工生产中为了达到较高的反应转化率，有时需要将反应和分离结合为一体。如苯酚与丙酮在固体树脂存在下制取双酚A的反应虽然不是可逆反应，但反应生成的水易与树脂活性中心通过氢键结合而阻碍苯酚与丙酮进行反应。上述苯酚丙酮的液相反应，物系沸点有160℃以上，而树脂的耐热温度不超过120℃，因而不能应用反应精馏技术达到边反应边脱水的目的。如果令一惰性不溶气体分散成细泡通过苯酚丙酮反应液，则可利用惰性气体将生成的水气提除去。本发明在一个多段悬浮床反应气提塔中将反应和气提结合为一体，对反应温度和沸点不相匹配的物系实行边反应边分离的操作，达到提高反应转化率的目的。
该反应气提过程使用的多段悬浮床反应气提塔可如图1所示。图中11为园形塔体，内装若干层支撑孔板12，孔板上铺有网径小于固体催化剂颗粒直径的细目筛网14，固体催化剂16放在各层筛网之上。每层孔板有供液体自上板流向下板的降液管13，降液管口盖有与筛网14相同网径的网帽15。塔顶内装有捕沫结构17。塔底和塔顶有惰性气体的入口和出口。沿塔身不同高度有若干液体反应物料加入口，塔底有反应混合液出口。
结合苯酚丙柄缩合反应，反应气提过程可如图2所示。苯酚自贮槽21，由计量泵22，从反应气提塔26上部第一进料口加入塔内。丙酮自贮槽23，由计量泵24分别由三个进料口加入反应气提塔。氮气由反应气提塔底吹入，出塔后经液体雾沫分离器27，冷井28，分子筛干燥器29，再经膜压机210增压后返回反应气提塔。循环中
漏损氮气由氮气柜211补入压缩机入口前的管路中。反应缩合液由泵212从塔底出口送结晶工段。
为某些液体原料设置多个进料口的目的如下：
（1）防止较易挥发的反应物被惰性气较多地带到塔外;
（2）为了提高反应选择性，有时宜将一种反应物滴加到被充分搅拌的另一反应物中进行反应。此种反应如适合在反应气提塔中进行，被滴加的组份宜采用多口进料。
实施例
用以下苯酚丙酮缩合反应具体说明本发明方法。
多段悬浮床反应气提塔的塔体用内径约150mm，高约2900mm的玻璃管制成。内装13层多孔支撑板，每板铺有60目的不锈钢筛网。降液管用外径14mm，厚2mm的不锈钢管制成。所用催化剂为部分中和的大孔磺酸型聚苯乙烯-二乙烯苯系阴离子交换树脂，每板催化剂的加入量为180g。工艺操作条件如下：
反应温度 -℃80
进料酚酮摩尔比 -7∶1
停留时间（按干催化剂重计） -0.38h
丙酮流量 -0.49kg/h
苯酸流量 -5.604kg/h
丙酮进料三入口分配比 -40∶40∶30
氮气流量 -2.9m3/h
由反应气提塔底得到的反应缩合液经液相色谱和Karl-Fisher水分析仪分析，得到表1所示的组成和反应结果，在上述12小时的稳定操作取样期间的丙酮转化率平均为95.8%，对双酚A的平均选择性为95.5%。
表1
取样 缩合反应液组成（wt%） 丙酮 双酸A
编号 选择性
苯酚 双酚A色满 2，4-双酚A 三酚 水 其它 转化率（%） （%）
1 69.76 29.55 0.0669 0.619 0.268 0.28 0.136 96.6 96.0
2 70.26 29.97 0.0690 0.615 0.358 0.19 0.134 98.2 95.8
3 69.84 29.21 0.0884 0.673 0.316 0.19 0.125 96.0 95.6
4 70.10 29.54 0.0803 0.682 0.323 0.17 0.147 97.1 95.6
5 67.92 30.56 0.0796 0.691 0.332 0.33 0.142 100.0 95.9
6 69.84 29.12 0.1050 0.726 0.325 0.09 0.153 96.0 95.2
7 69.72 29.32 0.0832 0.712 0.328 0.17 0.155 96.5 95.4
8 70.48 27.84 0.1140 0.828 0.373 0.33 0.178 92.6 94.5
9 70.60 27.78 0.0884 0.717 0.328 0.13 0.179 91.8 95.0
10 70.04 29.43 0.0707 0.611 0.286 0.31 0.014 95.9 96.3
11 70.83 28.46 0.0750 0.677 0.310 0.19 0.124 93.6 95.5
平均 70.12 28.16 0.0837 0.686 0.323 0.22 0.135 95.8 95.5
比较例
用与图1相对的反应塔，与图2相同的工艺流程进行苯酚苯酮的缩合反应，反应操作的工艺条件也与实施例完全相同，只是将分子筛干燥器29自流程中砍掉。待操作达到稳定后，得到表2所示的缩合反应液分析组成和反应结果：
表2：
缩合反应液组成（wt%） 丙酮 双酚A
转化率（%） 选择性（%）
苯酚 双酚A 色满 2，4-双酚A 三酚 水 其它
59.62 95.77
79.15 18.18 0.0571 0.461 0.142 - 0.0665
Claims (5)
1、一种发生在具有多块多孔塔板反应器中的反应气提工艺，该工艺在连续进行化学反应的同时，可将至少一种低沸点的反应产物从反应混合物中连续分离出去，该工艺具有如下特征：
(a)液体反应物逆流向下流过的多段悬浮床塔式反应器具有：
(i)多块多孔塔板；
(ii)每块塔板上铺有筛网，
(iii)每块塔板具有一个降液管，降液管口用筛网做成的网帽覆盖，每一块铺有筛网的塔板，板上的覆盖有网帽的降液管外壁，和反应器部分内侧壁都组成一个非均相反应器，各个反应室中放有粒径大于筛网孔径的固体催化剂颗粒，液体反应混合物在反应室内形成一定高度的液位；
(b)一种惰性气体向上通过各多孔塔板和反应室，以使室中的颗粒催化剂在反应混合液中处于悬浮状态；
(c)惰性气体将反应混合液中所含的至少一种低沸点产物气提分离出，并随惰性气由塔顶离开反应气提塔；
(d)反应气提后的反应混合物由反应器底部放出。
2、按照权利要求1所述的工艺，反应气提工艺使用的惰性气可以是氮气，或其它与反应物系不发生反应的不溶气体。
3、按照权利要求1所述的工艺，上升惰性气体的气速应保证反应室内固体催化剂均匀悬浮，反应液不由多孔塔板滴漏，和不产生液泛，气速范围可在0.006至0.075m/s范围。
4、按照权利要求1所述的工艺，液体反应物可通过多个进料口加入塔内。
5、按照权利要求1所述的工艺，离开反应气提塔的惰气经分离所携低沸产物后，可返回反应气提塔循环使用。
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