CN102785316A

CN102785316A - 一种制备具有曲率可控圆弧形截面的高温树脂阳模的方法

Info

Publication number: CN102785316A
Application number: CN2012102444099A
Authority: CN
Inventors: 何巧红; 黄山石; 陈恒武; 黄江
Original assignee: Zhejiang University ZJU
Current assignee: Zhejiang University ZJU
Priority date: 2012-07-16
Filing date: 2012-07-16
Publication date: 2012-11-21

Abstract

本发明提供一种制备具有曲率可控圆弧形截面的高温树脂阳模的方法，通过胶水将弹性薄膜与带有通道网络的热塑型高聚物气压模板封合，得到由气压模板-弹性薄膜的组成的气压模具，向气压模具的通道网络内通入压缩气体，使弹性薄膜向外凸出，形成具有圆弧截面通道的母阳模；将PDMS预聚体浇铸于该母阳模，得到PDMS阴模；最后采用压印法将PDMS阴模的图案转移到高温树脂的前聚体，固化后即可得到带有圆弧形凸起截面的高温树脂阳模。所制阳模凸出微结构的曲率可通过调节气压控制，制得的阳模硬度较大且不易碎、制备成本低，可以用于以浇注法或热压法制备具有圆弧型截面的高聚物微流控通道、微透镜等器件。

Description

一种制备具有曲率可控圆弧形截面的高温树脂阳模的方法

技术领域

本发明涉及在微细加工领域中，一种利用通气后向外凸出的弹性膜作为母模板，制作具有圆弧型截面的高温树脂阳模的方法。

背景技术

高分子材料具有种类多、价廉、易加工成型并易实现批量生产而成为一次性器件等优势，近年来备受人们的青睐，是加工微流控芯片的主要材料之一。复制成型是高聚物微流控芯片加工中最常用的技术，其中包括热压法、模塑法等。使用复制成型技术首先需要一个具有与芯片微结构阴阳互补模具，其中以具有凸起微结构的阳模最为常用。微阳模一般采用硅片以光刻－湿法腐蚀制备，或用金属以LIGA技术制备。其中硅片阳模易碎不耐用，金属阳模牢固度高但加工成本很高。在实验室制备微流控芯片时，也可在硅片基底上以SU-8等光胶制备阳模，但这类光胶阳模硬度低，只能用于浇筑聚二甲基硅氧烷（PDMS）芯片，不能用于热压热塑型高聚物芯片。最近有人报导了以光胶阳模作为母模，通过两次翻模，制备具有一定硬度的高温树脂阳模，成功用于热塑型高聚物微流控芯片通道的热压成型。相比于硅片和金属阳模，高温树脂阳模具有成本低、易加工、有一定硬度、不易碎等优点。

微流控芯片通道截面大多呈矩形或梯形结构，但是在一些特殊体系，要求微通道或微结构具有圆弧形截面，如集成有气动微阀的微流控液路通道系统。这是因为，只有将液路通道的截面做成圆弧形，当微阀执行关闭指令时，在气压的作用下，形变后的弹性阀膜才能与液路通道紧密贴合，完全阻断液流。利用刻蚀方法制得的硅阳模或利用电铸法制得的金属阳模的截面均为矩形或梯形结构。Unger等在制备SU-8光胶阳模时，当光刻-显影，阳模初步成型后，再通过加热使光胶回软，在光胶自身表面张力的作用下，矩形截面光胶棱角收缩钝化，最终转变成半圆弧形截面，从而制得圆弧形截面的光胶阳模，以此作为浇注用聚二甲基硅氧烷（PDMS）的阳模，制得了具有圆弧形通道截面的PDMS基片，用于制备集成化微阀阵列微流控芯片分析系统[M.A. Unger, H.P. Chou, T. Thorsen, A. Scherer, S.R. Quake, Science, 2000, 228, 113-116]。另外，在某些微流控体系中需要在芯片上集成具有一定曲率半径的微透镜。Hsieh等利用加热使光胶回软的方法，加工了具有凸型结构的光胶阳模，用于PDMS高聚物制备阵列微凸透镜[H. T. Hsieh, V. Lin, J.L. Hsieh, G.D.J. Su, Optical Communications, 2011, 284, 5225-5230]。但是，采用这种光胶回软法制得的半圆弧形微结构，曲率半径难以精确控制，而且光胶模具微结构的宽厚比不能太大，否则加热回软时, 除了在光胶凸起微结构的边缘圆弧化以外，光胶凸起结构的中间部分会发生凹陷, 导致无法得到完美的圆弧形微结构。因此，该方法的一个突出的缺点是：不适宜制备高宽深比的圆弧形微结构。另外，这种光胶阳模具有热塑性，不能用作PMMA等热塑型高聚物芯片的热压模具。

发明内容

本发明旨在供一种简单而且曲率可控的、具有圆弧形微结构的高温树脂阳模的制备方法，其特点是利用通气后向外凸出的弹性膜作为母模，经PDMS浇注翻制阴模，最后以浇注法制得高温树脂阳模。

本发明的具体技术方案如下：

一种具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，利用通气后向外凸出的弹性膜作为母模板，通过软刻蚀技术先制作圆弧形截面的PDMS过渡阴模，再用PDMS阴模翻制高温树脂阳模，具体步骤为：

(1) 用数控铣床或热压法在热塑型高聚物片上加工制备带有通道网络的气压模板基片；

(2) 将气压模板带通道网络的一面进行紫外光辐射预处理；

(3) 将弹性薄膜与气压模板通过胶水封合，得到由气压模板-弹性薄膜组合的气压模具；

(4) 向气压模具的通道网络内通入压缩气体，使弹性薄膜向外凸出，形成具有圆弧截面通道的母阳模；

(5) 在凸出的母阳模上浇注PDMS预聚体，加热固化，揭下后得到PDMS阴模；

(6) 将高温树脂预聚体平铺在洁净的载玻片上，加热脱水汽后将PDMS阴模覆盖其上，轻压后加热，待高温树酯固化后，揭下PDMS阴模后即得到具有圆弧形凸出微结构的高温树脂阳模。

本发明所述的气压模板的材料是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS）。

本发明所述的气压模板的通道网络可以通过数控铣床或热等方法制备所得，其通道截面可以是矩形或梯形。

本发明所述的紫外光辐射预处理所采用的紫外灯是具有产生臭氧功能的低压汞灯，其辐射的紫外光为254 nm。

本发明所述的弹性薄膜可以是PDMS或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）。

本发明采用El-Cast 760环氧树脂胶水将PMMA气压模板与弹性薄膜封合成气压模具。

本发明所述的胶水的体配制方法是先将胶水成份A与成份B按16:1的质量比混合，再用等质量的丙酮稀释混合物，封合前，PMMA气压模板须按权利要求4经紫外光照处理。

本发明所述的具有圆弧截面通道的母阳模是通过向气压模板-弹性薄膜组合的气压模具中通入压缩气体，使弹性薄膜向外凸出，形成圆弧截面微结构的母阳模。

本发明所述的母阳模微结构的曲率是通过控制压缩气体的压强而得到。

本发明所述的高温树脂为Duralco 4460树脂。

本发明的有益效果如下：

① 利用通气后向外凸出的弹性膜作为母模板，再通过两次浇铸的软刻蚀方法制作高温树脂阳模；② 通过调节压缩气体的压强控制凸出微结构的曲率，解决了传统光胶软化方法难以控制曲率和难以制备高宽深比的圆弧微结构（如微通道、微透镜等）的难题。③ 本方法制得的高温树脂阳模可以用作热压、浇铸等工艺制备高聚物芯片的模具，而且牢固度高，可以多次热压而不发生损坏；④ 本制备方法简单，成本低。

附图说明

图1 具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制作流程图；

图中：（a）使用数控铣床或热压法在热塑型高聚物基片上加工气压模板；（b）将气压模板经紫外处理后，用胶水将其与弹性薄膜封合形成气压模具；（c）向通道内通入压缩气体使弹性膜凸起形成母阳模，向母阳模浇注PDMS预聚体；（d）将制得的PDMS阴模平压入高温树脂预聚体；（e）高温树脂固化后脱去PDMS阴模，得到具有圆弧形截面的高温树脂阳模；1-具有通道网路的气压模板；2-弹性薄膜；3-PDMS；4-高温树脂；5-载玻片；

图2 以圆弧形截面的高温树脂为阳模，制作集成化气动微阀的高聚物芯片的制作流程图；

图中：（a）用高温树脂阳模热压热塑型高聚物片；（b）脱模得到带有圆弧形液路通道的高聚物基片；（c）弹性薄膜经过等离子体处理，使其两面均具有可粘合性；（d）将数控铣床或热压加工出气路通道的高聚物基片与弹性薄膜封合；（e）将带有圆弧形液路通道的热塑型高聚物基片与弹性薄膜的另一面封合，得到完整的集成化气动微阀的高聚物芯片。1-载玻片；2-圆弧形截面的高温树脂； 3-热塑型高聚物片材；4-具有圆弧液路通道的高聚物基片；5-弹性薄膜；6-具有气路控制通道的高聚物基片；7-集成气动微阀的全高聚物微流控芯片。

具体实施方式

实施例1：具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制作。

本发明中的弹性膜可以是PDMS、FEP等弹性薄膜，气压模板的材料可以是PMMA、PC、PS等热塑型高聚物。本实施例以PMMA和FEP为例作详细说明。

参见图1，利用通气后向外凸出的弹性膜作为母模板、制作具有圆弧型截面的高温树脂阳模的步骤为：

A、用数控铣床或热压法加工制备带有通道网络的PMMA气压模板；

B、将PMMA气压模板带通道网络的一面进行紫外光辐射预处理30 min （辐照强度为2.5 mW/cm²）；

C、将El-Cast 760胶水成份A与成份B按16:1的质量比混合，用等质量的丙酮稀释混合物后倒在一聚对苯二甲酸乙二酯（PET，厚度0.1 mm）薄片上，6000 rpm甩胶30 s，使之均与铺开；

D、将经过（B）紫外光辐照处理的PMMA气压模板通道面朝下，贴在涂覆有El-Cast 760胶水的PET上，并使胶水层与PMMA表面充分接触，脱开后PMMA气压模板的带通道的一面上即沾有胶水；

E、将FEP弹性薄膜与带有通道网络的PMMA模具基片通过胶水粘合，置于热压机中，施加500 kg压力，50 °C下加热12 h，使胶水充分固化，取出，得到不可逆封合的PMMA-FEP组合气压模具；

F、在PMMA-FEP组合气压模具的四周围上一圈胶带纸；向膜上浇注PDMS前聚体和固化剂（10：1）的混合物，轻轻振动后放入50 °C的电热板上加热。当PDMS混合物变得比较粘稠但尚未完全固化时，向组合气压模具的通道内通入一定压强的压缩气体，使弹性膜向外凸出，形成圆弧形截面通道的母阳模，保持温度和压力，直到PDMS完全固化。揭下后得到PDMS阴模；

G、将高温树脂的成份A和成份B以10:8的质量比混合并脱气，均匀铺在洁净的载玻片上，并将载玻片置于烤胶机上，121 °C下加热15 min，除去载玻片与高温树脂中的水汽；

H、将PDMS阴膜带有通道的一面朝下，覆盖在高温树脂上，通过载玻片轻压PDMS阴模使其陷入高温树脂，继续加热4 h，使高温树脂完全固化。冷却至室温后，揭下后即得到具有圆弧形凸出微结构的高温树脂阳模。

实施例2：以圆弧型截面的高温树脂为阳模，制作集成化微阀的高聚物芯片。

本实施例以制作以FEP薄膜作为弹性膜、PMMA控制通道基片和PMMA液路通道基片的全高聚物气动微阀芯片为例作详细说明。图2是以圆弧型截面的高温树脂为阳模，制作集成化微阀的全高聚物芯片的流程图。其制作步骤为：

A、将2.0 mm 厚的PMMA片裁剪成35 mm × 25 mm 矩形空白片。用高温树脂阳模热压PMMA空白片，热压温度为110 °C，压力2.2 MPa，热压时间为3 min，脱模后即制得具有圆弧形液路通道截面的PMMA基片；

B、用数控铣床或热压法制作带有控制气路通道的PMMA控制通道基片；

C、取一比PMMA基片略大的FEP弹性薄膜（DuPont, USA，厚度12.5 mm），放入等离子体清洗机的清洗腔中，处理2 min，使FEP膜两面均具有可粘合性；

D、将PMMA控制通道基片在紫外灯下辐照处理30 min（辐照强度为2.5 mW/cm²）；

E、将El-Cast 760胶水成份A与成份B按16:1的质量比混合，用等质量的丙酮稀释混合物后，倒在PET薄片上，6000 rpm甩胶30 s，使之均匀铺开；

F、将（D）中经过紫外光辐照处理的带有PMMA控制通道基片通道面朝下，贴在涂覆有El-Cast 760胶水的PET上，并使胶水层与PMMA表面充分接触，脱开后PMMA气路控制基片的通道面即沾有胶水；

G、将经过（B）等离子体处理的FEP弹性薄膜与经过（F）处理的PMMA控制通道基片对准贴合，置于热压机中，施加500 kg压力，50 °C下加热12 h，使胶水充分固化，取出，得到不可逆封合的PMMA控制基片-FEP弹性薄膜半芯片；

H、将（A）制得的带有圆弧液路通道的PMMA液路通道基片在紫外灯下辐照处理30 min后（辐照强度为2.5 mW/cm²），与（G）制得的半芯片，在显微镜下对准通道位置，按（F）和（G）的方法封合，制得“PMMA控制基片-FEP弹性薄膜- PMMA液路基片”三层结构的全热塑型高聚物微气阀芯片。

Claims

1.一种具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：利用通气后向外凸出的弹性膜作为母模板，通过软刻蚀技术先制作圆弧形截面的PDMS过渡阴模，再用PDMS阴模翻制高温树脂阳模，具体步骤为：

用数控铣床或热压法在热塑型高聚物片上加工制备带有通道网络的气压模板基片；

将气压模板带通道网络的一面进行紫外光辐射预处理；

将弹性薄膜与气压模板通过胶水封合，得到由气压模板-弹性薄膜组合的气压模具；

向气压模具的通道网络内通入压缩气体，使弹性薄膜向外凸出，形成具有圆弧截面通道的母阳模；

在凸出的母阳模上浇注PDMS预聚体，加热固化，揭下后得到PDMS阴模；

将高温树脂预聚体平铺在洁净的载玻片上，加热脱水汽后将PDMS阴模覆盖其上，轻压后加热，待高温树酯固化后，揭下PDMS阴模后即得到具有圆弧形凸出微结构的高温树脂阳模。

2.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的气压模板的材料是聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚碳酸酯（PC）或聚苯乙烯（PS）。

3.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的气压模板的通道网络可以通过数控铣床或热等方法制备所得，其通道截面可以是矩形或梯形。

4.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的紫外光辐射预处理所采用的紫外灯是具有产生臭氧功能的低压汞灯，其辐射的紫外光为254 nm。

5.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的弹性薄膜可以是PDMS或全氟乙烯丙烯共聚物（FEP）。

6.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：采用El-Cast 760环氧树脂胶水将PMMA气压模板与弹性薄膜封合成气压模具。

7.根据权利要求6所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的胶水的体配制方法是先将胶水成份A与成份B按16:1的质量比混合，再用等质量的丙酮稀释混合物，封合前，PMMA气压模板须按权利要求4经紫外光照处理。

8.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的具有圆弧截面通道的母阳模是通过向气压模板-弹性薄膜组合的气压模具中通入压缩气体，使弹性薄膜向外凸出，形成圆弧截面微结构的母阳模。

9.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的母阳模微结构的曲率是通过控制压缩气体的压强而得到。

10.根据权利要求1所述的具有圆弧形截面的高温树脂阳模的制备方法，其特征是：所述的高温树脂为Duralco 4460树脂。