CN102784611A - 四氯化锗全密闭水解装置 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种四氯化锗全密闭水解装置。根据本发明的实施例，该水解装置包括：釜体，所述釜体内限定有水解反应空间；上盖，所述上盖设置在所述釜体的顶部；第一进料口，所述第一进料口设置在所述上盖上，用于向所述水解反应空间中供给四氯化锗精馏液；第二进料口，所述第二进料口设置在所述上盖上，用于向所述水解反应空间中供给超纯水；排气口，所述排气口设置在所述上盖上，用于将水解反应生成的氯化氢气体从所述水解反应空间中排出；以及排料口，所述排料口设置在所述釜体的底部，用于排出水解产物。利用该四氯化锗全密闭水解装置，能够在密闭条件下进行四氯化锗水解反应。

Description

四氯化锗全密闭水解装置

技术领域

本发明涉及冶金领域，更具体的，本发明涉及四氯化锗全密闭水解装置。 

背景技术

在锗提取技术中，以锗精矿为原料，经过氯化蒸馏、复蒸、精馏、水解、过滤、烘干、煅烧得到高纯GeO₂产品。其中以四氯化锗精馏液与超纯水进行水解反应，得到二氧化锗和氯化氢的混合物，为获取纯度、粒径合格的GeO₂产品，必须严格控制水解反应温度，不致温度过高或过低使得GeO₂颗粒粒径不均匀，且必须经过过滤手段实现对二氧化锗和氯化氢的混合物的分离。 

然而，目前四氯化锗水解制备二氧化锗的手段仍有待改进。 

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此，本发明的一个目的在于提出一种能够有效用于进行四氯化锗水解的装置。 

在本发明的一个方面，本发明提出了一种四氯化锗全密闭水解装置。根据本发明的实施例，该水解装置包括：釜体，所述釜体内限定有水解反应空间；上盖，所述上盖设置在所述釜体的顶部；第一进料口，所述第一进料口设置在所述上盖上，用于向所述水解反应空间中供给四氯化锗精馏液；第二进料口， 所述第二进料口设置在所述上盖上，用于向所述水解反应空间中供给超纯水；排气口，所述排气口设置在所述上盖上，用于将水解反应过程挥发的氯化氢气体从所述水解反应空间中排出；以及排料口，所述排料口设置在所述釜体的底部，用于排出水解产物。利用该四氯化锗全密闭水解装置，能够在密闭条件下进行四氯化锗水解反应。 

根据本发明的实施例，上述四氯化锗全密闭水解装置还可以具有下列附加技术特征： 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括搅拌装置，所述搅拌装置设置在所述水解反应空间中，用于搅拌所述水解反应空间中的反应物。由此，进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括电机，所述电机设置在所述上盖上，并且与所述搅拌装置相连，用于控制所述搅拌装置。由此，进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括反应观察口，所述反应观察口设置在所述上盖上。由此，进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括温控装置，所述温控装置设置在所述釜体的外部。由此，进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置中，所述温控装置为循环冷冻盐水冷却装置。由此，进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括四个支架，所述支架与 所述釜体相连，用于支撑釜体。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置中，所述排气口与碱液吸收装置相连。由此，回收水解反应过程挥发的氯化氢气体。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括测温装置，所述测温装置设置在所述上盖上。由此，进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。 

在本发明的第二方面，本发明还提出了一种四氯化锗全密闭水解方法。根据本发明的实施例，该方法包括：在前面所述的全密闭水解装置中，将四氯化锗与水混合，并进行水解反应。 

根据本发明实施例的全密闭水解装置克服了传统开放水解装置产出氯化氢气体对环境造成腐蚀的环保压力，并采用冷冻盐水对釜内水解温度进行控制，大幅提高了GeO₂水解产出率。 

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。 

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中： 

图1是根据本发明一个实施例的四氯化锗全密闭水解装置的结构示意图。 

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元 件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。 

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。 

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。 

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。 

本发明是基于发明人的下列发现而完成的： 

目前，水解反应常常在半开放的釜内进行，不但氯化氢气体未得到合理的处理，对环境带来一定腐蚀，且没有有效的控温措施，GeO₂产出率不高，有 时还会对质量造成较大影响；此水解——过滤过程均在开放的操作环境下，水解反应产生大量的氯化氢气体，对环境带来很大压力，一方面影响了GeO₂产品质量容易受到污染，水解反应过程挥发的氯化氢气体具有腐蚀性，影响环境的同时对职工职业健康造成危害，已经不适应现代化生产的需要。 

为此，在本发明的第一方面，本发明提出了一种可以有效对四氯化锗进行水解反应，获得含有二氧化锗的水解产物的四氯化锗全密闭水解装置。根据本发明的实施例，参考图1，该四氯化锗全密闭水解装置包括：釜体52、第一进料口55、第二进料口510、排气口59以及排料口155。根据本发明的实施例，该四氯化锗全密闭水解装置的釜体52内限定有水解反应空间，用于进行水解反应。上盖54设置在所述釜体52的顶部用于封闭该釜体52所限定的水解反应空间，第一进料口55设置在上盖54上，用于向水解反应空间中供给四氯化锗精馏液，第二进料口510设置在上盖54上，用于向水解反应空间中供给超纯水，排气口59设置在上盖54上，用于将水解反应过程挥发的氯化氢气体从水解反应空间中排出，排料口155设置在釜体52的底部，用于排出水解产物。利用该四氯化锗全密闭水解装置，能够在密闭条件下进行四氯化锗水解反应。 

根据本发明的实施例，本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括搅拌装置511，搅拌装置511可以设置在水解反应空间中，用于搅拌水解反应空间中的反应物。由此，可以通过有效提高反应物的接触面积，从而进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。本发明的四氯化锗全密闭水解装置还可以进一步包括电机57，电机57设置在所述上盖54上，并且与搅拌装置511相连，用于控制搅拌装置511。由此，可以方便地低驱动搅拌装置，从而进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。另外，本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括反应 观察口56，反应观察口56设置在上盖54上。由此，可以方便观察水解反应的进程，从而进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括温控装置12，温控装置12设置在釜体52的外部。由此，可以方便地将水解反应空间内的温度控制在最佳反应温度，例如零下5～15摄氏度，由此可以进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。根据本发明的实施例，本发明的四氯化锗全密闭水解装置中，温控装置12为循环冷冻盐水冷却装置。例如，可以通过设置冷冻盐水进口53和冷冻盐水出口513，实现冷冻盐水在冷却装置例如夹套中的循环流动，由此，可以有效地控制反应空间内的温度，从而进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括测温装置58，例如测温元件，根据本发明的实施例，测温装置58设置在上盖54上。由此，可以实时监控水解反应空间中的反应温度，从而进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解反应的效率。 

另外，本发明的四氯化锗全密闭水解装置可以进一步包括四个支架51，所述支架与所述釜体相连，用于支撑釜体。根据本发明的实施例，制成釜体的支架被设置为，使得釜体底部设置在支架地平面之下，从而便于直接卸料。 

根据本发明的实施例，本发明的四氯化锗全密闭水解装置中，所述排气口与碱液吸收装置相连。由此，可以将水解反应过程挥发的氯化氢气体通过管道排至碱液吸收装置进行后续处理后排空，从而进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解，回收氯化氢气体的效率，并且降低了污染。 

本发明的四氯化锗全密闭水解装置中，排料口与离心洗涤过滤装置相连。由此，可以进一步提高利用四氯化锗全密闭水解装置进行四氯化锗水解回收二 氧化锗的效率。 

由此，参考图1，本发明提出了一种可以利用前面所描述的系统从四氯化锗获得二氧化锗的方法。根据本发明的实施例，该方法可以包括下列步骤： 

四氯化锗在全密闭水解釜中进行水解，以便得到四氯化锗水解产物，所述四氯化锗水解产物为二氧化锗和氯化氢。 

根据本发明的实施例，采用全密闭水解装置对四氯化锗精馏液进行水解反应，一方面将水解反应过程挥发的氯化氢气体完全封闭在釜内，经管道排至碱液吸收装置处理后排空，减轻了环保压力。根据本发明的实施例，由于四氯化锗水解生成GeO₂的反应为可逆反应，通过在水解装置夹套内连续通入冷冻盐水，根据本发明的具体实施例，可以控制反应釜内水解温度在零下5～15℃，既保证了水解反应朝向有利于GeO₂生成的方向进行，又保证了GeO₂颗粒粒径均匀，符合产品质量标准，大幅提高了GeO₂产出率。 

由此，本发明还提出了一种四氯化锗全密闭水解方法，其可以包括在前面所述的全密闭水解装置中，将四氯化锗与水混合，并进行水解反应。根据本发明的具体实施例，四氯化锗与超纯水按照重量的比例可以为1:6～7。具体的实施步骤可以为，首先将四氯化锗精馏液送入全密闭水解装置内，按照四氯化锗：超纯水=1:6～7的水解比例投入超纯水进行反应，开启冷冻盐水控制反应温度为零下5～15℃，反应时间30～60min；反应所产出的氯化氢气体全部排至碱液吸收装置处理后排空。 

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描 述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。 

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。 

Claims (10)

1.一种四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，包括：

釜体，所述釜体内限定有水解反应空间，用于进行水解反应；

上盖，所述上盖设置在所述釜体的顶部，用于封闭所述水解反应空间；

第一进料口，所述第一进料口设置在所述上盖上，用于向所述水解反应空间供给四氯化锗精馏液；

第二进料口，所述第二进料口设置在所述上盖上，用于向所述水解反应空间中供给超纯水；

排气口，所述排气口设置在所述上盖上，用于将水解反应生成的氯化氢气体从所述水解反应空间中排出；以及

排料口，所述排料口设置在所述釜体的底部，用于排出水解产物。

2.根据权利要求1所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，进一步包括搅拌装置，所述搅拌装置设置在所述水解反应空间中，用于搅拌所述水解反应空间中的反应物。

3.根据权利要求1所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，进一步包括电机，所述电机设置在所述上盖上，并且与所述搅拌装置相连，用于控制所述搅拌装置。

4.根据权利要求1所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，进一步包括反应观察口，所述反应观察口设置在所述上盖上。

5.根据权利要求1所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，进一步包括温控装置，所述温控装置设置在所述釜体的外部。

6.根据权利要求5所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，所述温控装置为循环冷冻盐水冷却装置。

7.根据权利要求1所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，进一步包括四个支架，所述支架与所述釜体相连，用于支撑釜体。

8.根据权利要求1所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，所述排气口与碱液吸收装置相连。

9.根据权利要求1所述的四氯化锗全密闭水解装置，其特征在于，进一步包括测温装置，所述测温装置设置在所述上盖上。

10.一种四氯化锗全密闭水解方法，其特征在于，包括：

在权利要求1-9任一项所述的全密闭水解装置中，将四氯化锗与水混合，并进行水解反应。

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