CN102775635A - 氢氧化铈热稳定剂及其制备方法 - Google Patents

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赵月昌
陈曦
杨筱琼
高玮
蒙素玲
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Abstract

本发明的目的在于公开一种氢氧化铈热稳定剂及其制备方法，所述热稳定剂的稀土含量为90-95%，氧化铈含量（CeO2/TREO）≥99.9%，灼烧失重为5-10%，平均粒径D50为0.5-3μm；与现有的产品相比，使用该氢氧化铈热稳定剂制备的硅橡胶制品具有耐热性能高，制品颜色好等优点，实现本发明的目的。

Description

氢氧化铈热稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热稳定剂及其制备方法，特别涉及一种适用于有机硅橡胶的氢氧化铈热稳定剂及其制备方法。
背景技术
与普通橡胶相比，硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性、电气特性、绝缘性和生理惰性等，广泛应用于航天、航空、电子、电气、建筑、机械、汽车、仪器仪表、化工及医药卫生等领域。硅橡胶最显著的特点是其优异的耐热性，可在200℃左右的温度下长期使用，因此被广泛用作高温场合的弹性材料。随着科学技术的发展，对橡胶耐热性的要求也越来越高，如用于涂覆喷气式发动机、印刷线路板的硅橡胶要求能在250-300℃下长期使用；用于现代超音速飞机、高速汽车的热空气导管的硅橡胶要求能耐300℃以上的使用温度；用于宇航工业的硅橡胶，其耐热性要求更高。因此，还需进一步提高硅橡胶的耐热性。
改善硅橡胶的耐热性能从机理出发，通过不同的方法对硅橡胶的耐热性进行提高，取得了一些成果，归纳起来有以下几点：改变主链或者侧链结构；消除硅羟基；加入金属氧化物；加入硅树脂；其他方法，如在硅橡胶中加入少量的二氨基芘、氢醌或二氨基蒽醌等抗氧剂可提高硅橡胶的热性能。国内外就耐高温硅橡胶开展了广泛的研究，如在硅橡胶主链引入芳撑或芳醚撑等结构，但此法成本较高，主要应用于特殊领域。
在硅橡胶中加入耐热添加剂，如三氧化二铁、氧化铈、六苯基环三硅氮烷等，可以防止聚硅氧烷侧链氧化交联和主链环化降解，从而达到提高硅橡胶耐热性能的目的，目前该方法是比较常用的一种方法。如SnO2，Fe2O3，Fe（OH）3，CeO2等可提高硅橡胶的热氧化稳定性，且SnO2/Fe2O3复合物具有协同作用。铁铜氧化复合物也可提高硅橡胶的热稳定性，但受温度的影响，一定温度范围内可抑制硅橡胶的热氧化降解，超过此温度范围时，能加速硅橡胶的氧化降解，但无论是SnO2、Fe2O3、CuO2等的加入，会影响硅橡胶的颜色，对制备浅色硅橡胶不利。
目前的热稳定剂普遍存在提高硅橡胶的耐性能差，且会影响硅橡胶的颜色。
中国专利公开号为CN101519506A的发明专利公开了一种高性能稀土热稳定剂及其制备方法，该热稳定剂是由二元有机酸或其碱金属盐与稀土化学物合成的二元有机酸稀土盐。
中国专利公开号为CN102351889A的发明专利公开了一种环状稀土热稳定剂及其制备方法，该热稳定剂是由硝酸稀土、呋喃、顺丁烯二酸酐化学合成。
中国专利公开号为CN101200556B的发明专利公开了一种PVC热稳定剂二元羧酸稀土盐的合成方法；以上专利均为稀土有机盐，这种热稳定剂合成工艺复杂，成本较高。
上述发明专利公布的热稳定剂均为含有稀土的复合热稳定剂，依然存在了工艺复杂，热稳定效果差等缺点。
因此，特别需要一种氢氧化铈热稳定剂及其制备方法，已解决上述现有存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氢氧化铈热稳定剂及其制备方法，克服现有技术存在上述的问题，满足日益严格的商业需要，提高稀土资源的附加值。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种氢氧化铈热稳定剂，其特征在于，所述热稳定剂的稀土含量为90-95%，氧化铈含量（CeO2/TREO）≥99.9%，灼烧失重为5-10%，平均粒径D50为0.5-3μm。
另一方面，本发明提供一种氢氧化铈热稳定剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）除杂：将硝酸铈溶于纯水，加热至70-90℃后，加入30%双氧水，用氨水调节pH值为4.0-4.5，经真空抽滤，得澄清透明的硝酸铈溶液；
（2）氢氧化铈合成：将上述硝酸铈溶液加入30%双氧水后，用氨水调节pH值为8.5-9，加热至70-90℃保温1.5-2h，经板块压滤，得氢氧化铈滤饼；
（3）热稳定剂的制备：将得到的氢氧化铈滤饼经干燥、粉碎，得所述的氢氧化铈热稳定剂。
在本发明的一个实施例中，在步骤（1）中，所述硝酸铈溶于纯水，硝酸铈质量占硝酸铈与水的质量总和的30-40%。
在本发明的一个实施例中，在步骤（1）中，所述硝酸铈的纯度为CeO2/TREO≥99.9%。
在本发明的一个实施例中，在步骤（1）中，所述双氧水加入量占硝酸铈质量的10-20%。
在本发明的一个实施例中，在步骤（1）中，所述氨水的浓度为10-15%。
在本发明的一个实施例中，在步骤（2）中，所述双氧水的加入量占硝酸铈质量的30-40%。
在本发明的一个实施例中，在步骤（3）中，所述干燥的条件为150-180℃干燥20-30h。
在本发明的一个实施例中，在步骤（3）中，所述粉碎的方式包括气流粉碎和机械粉碎等常规粉碎方式。
本发明的氢氧化铈热稳定剂及其制备方法，与现有的产品相比，使用该氢氧化铈热稳定剂制备的硅橡胶制品具有耐热性能高，制品颜色好等优点，实现本发明的目的。
本发明的特点可参阅本案图式及以下较好实施方式的详细说明而获得清楚地了解。
附图说明
图1为本发明的实施例1所得氢氧化铈热稳定剂的粒度分布图；
图2为本发明的实施例2所得氢氧化铈热稳定剂的粒度分布图；
图3为本发明的实施例3所得氢氧化铈热稳定剂的粒度分布图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐述本发明。
一方面，本发明的氢氧化铈热稳定剂，所述热稳定剂的稀土含量为90-95%，氧化铈含量（CeO2/TREO）≥99.9%，灼烧失重为5-10%，平均粒径D50为0.5-3μm。
另一方面，本发明的氢氧化铈热稳定剂的制备方法，它包括如下步骤：
（1）除杂：将硝酸铈溶于纯水，加热至70-90℃后，加入30%双氧水，用氨水调节pH值为4.0-4.5，经真空抽滤，得澄清透明的硝酸铈溶液；
（2）氢氧化铈合成：将上述硝酸铈溶液加入30%双氧水后，用氨水调节pH值为8.5-9，加热至70-90℃保温1.5-2h，经板块压滤，得氢氧化铈滤饼；
（3）热稳定剂的制备：将得到的氢氧化铈滤饼经干燥、粉碎，得所述的氢氧化铈热稳定剂。
在本发明中，在步骤（1）中，所述硝酸铈溶于纯水，硝酸铈质量占硝酸铈与水的质量总和的30-40%；所述硝酸铈的纯度为CeO2/TREO≥99.9%；所述双氧水加入量占硝酸铈质量的10-20%；所述氨水的浓度为10-15%。
在步骤（2）中，所述双氧水的加入量占硝酸铈质量的30-40%。
在步骤（3）中，所述干燥的条件为150-180℃干燥20-30h；所述粉碎的方式包括气流粉碎和机械粉碎等常规粉碎方式。
实施例1
（1）除杂：将300kg硝酸铈（CeO2/TREO≥99.9%）溶于700kg纯水，加热至70℃后，加入30%双氧水，用10%的氨水调节pH值为4.0。经真空抽滤，得澄清透明的硝酸铈溶液。
（2）氢氧化铈合成：将上述硝酸铈溶液加入30%双氧水90kg后，用10%氨水调节pH值为8.5，加热至70℃保温2h，经板块压滤，得氢氧化铈滤饼。
（3）热稳定剂的制备：将得到的氢氧化铈滤饼经150℃干燥30h后，经气流粉碎，得所述的氢氧化铈热稳定剂。
制得的氢氧化铈热稳定剂中，稀土总量为95%，氧化铈含量（CeO2/TREO）为99.98%，灼减失重为5%，平均粒径D50为1.19μm。（参见图1）
实施例2
（1）除杂：将400kg硝酸铈（CeO2/TREO≥99.9%）溶于600kg纯水，加热至90℃后，加入30%双氧水，用15%的氨水调节pH值为4.5。经真空抽滤，得澄清透明的硝酸铈溶液。
（2）氢氧化铈合成：将上述硝酸铈溶液加入30%双氧水120kg后，用15%氨水调节pH值为9，加热至90℃保温1.5h，经板块压滤，得氢氧化铈滤饼。
（3）热稳定剂的制备：将得到的氢氧化铈滤饼经180℃干燥20h后，经气流粉碎，得所述的氢氧化铈热稳定剂。
制得的氢氧化铈热稳定剂中，稀土总量为95%，氧化铈含量（CeO2/TREO）为99.95%，灼减失重为5.4%，平均粒径D50为0.5μm。（参见图2）
实施例3
（1）除杂：将350kg硝酸铈（CeO2/TREO≥99.9%）溶于650kg纯水，加热至80℃后，加入30%双氧水，用12%的氨水调节pH值为4.3。经真空抽滤，得澄清透明的硝酸铈溶液。
（2）氢氧化铈合成：将上述硝酸铈溶液加入30%双氧水120kg后，用12%氨水调节pH值为8.7，加热至80℃保温1.8h，经板块压滤，得氢氧化铈滤饼。
（3）热稳定剂的制备：将得到的氢氧化铈滤饼经160℃干燥25h后，经气流粉碎，得所述的氢氧化铈热稳定剂。
制得的氢氧化铈热稳定剂中，稀土总量为90%，氧化铈含量（CeO2/TREO）为99.9%，灼减失重为10%，平均粒径D50为3μm。（参见图3）
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (9)

1.一种氢氧化铈热稳定剂，其特征在于，所述热稳定剂的稀土含量为90-95%，氧化铈含量（CeO2/TREO）≥99.9%，灼烧失重为5-10%，平均粒径D50为0.5-3μm。
2.一种氢氧化铈热稳定剂的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
（1）除杂：将硝酸铈溶于纯水，加热至70-90℃后，加入30%双氧水，用氨水调节pH值为4.0-4.5，经真空抽滤，得澄清透明的硝酸铈溶液；
（2）氢氧化铈合成：将上述硝酸铈溶液加入30%双氧水后，用氨水调节pH值为8.5-9，加热至70-90℃保温1.5-2h，经板块压滤，得氢氧化铈滤饼；
（3）热稳定剂的制备：将得到的氢氧化铈滤饼经干燥、粉碎，得所述的氢氧化铈热稳定剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述硝酸铈溶于纯水，硝酸铈质量占硝酸铈与水的质量总和的30-40%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述硝酸铈的纯度为CeO2/TREO≥99.9%。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述双氧水加入量占硝酸铈质量的10-20%。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述氨水的浓度为10-15%。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述双氧水的加入量占硝酸铈质量的30-40%。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述干燥的条件为150-180℃干燥20-30h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述粉碎的方式包括气流粉碎和机械粉碎等常规粉碎方式。
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