CN102766189A - 一种从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于提取植物有效成份的技术领域，具体涉及一种从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法。主要是针对目前提取白桦脂酸工艺复杂，收率低，产品纯度低而提出。包括以下步骤将山茱萸核粉碎成粗粉，置于连续提取器中，再用60～90℃石油醚浸湿脱脂，然后压榨排油，再用二氯甲烷回流提取，提取液回收二氯甲烷至干，制得浅棕色粘性稠膏；制得的稠膏加70℃的热乙醇溶解，再加入明矾，搅拌，过滤；过滤后的滤渣加等量的40℃热乙醇洗涤，后用2％HCI酸化解络合至酸化液中无铝离子检出，用乙醚萃取，浓缩乙醚层，残留物用乙酸乙酯反复重结晶，制得纯度为60％～95％的白桦脂酸。本发明具有工艺简便、节省原材料、安全性好、回收率高、纯度高，适合于工业化生产等优点。
Description
技术领域：
本发明属于提取植物有效成份的技术领域，具体涉及一种从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法。
背景技术：
山西省阳城县为山茱萸主要产区,年产山茱萸果5000多吨，而占山茱萸果50左右的山茱萸核被废弃。而且山茱萸果核中含有丰富的白桦酸酯，山茱萸产区的废弃果核为一种优良的白桦酸酯的来源。1995年（National Medicine,1(10),N0.96/2 0968）人们首次发现滇刺枣树皮提取物能选择性抑制肿瘤的细胞增长，认为其中白桦脂酸是主要活性成份。关于白桦脂酸的制备方法有一些报道：在Current science(1965,P344）中，利用石油醚等提取大枣皮，经与氢氧化钠溶液反应分离出白桦脂酸钠，然后酸化得到白桦脂酸。提取分离过程中有严重的乳化现象，限制了工艺工业化进程，而且收率很低。曾路等人（植物学报，1986,28(5):517)将粉碎的配枣仁，在沙氏提取器中进行石油醚脱脂，药渣用二氯甲烷萃取，蒸除溶剂得膏状物，提取物用石油醚冷溶后得不溶物，用二氯甲烷/甲醇（5:3）反复重结晶，得到白桦脂酸针状晶体。操作工艺复杂，收率低，产品纯度也不高。
发明内容：
本发明的目的是针对上述的现有技术的不足，提出一种工艺简便、产品纯度高且适合于工业化生产,能够解决果农的收入和当地环境污染问题的从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法。
本发明一种从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法,包括以下步骤：
1）将山茱萸核粉碎至15～20目的粗粉，置于连续提取器中，用山茱萸核重量的2～4倍的60～90℃石油醚浸湿脱脂5～10小时，然后压榨排油，将排油后的残渣用原山茱萸核粉重量的2～3倍的二氯甲烷回流提取10～15小时，提取液回收二氯甲烷至干，制得浅棕色粘性稠膏；
2）将步骤1）制得的稠膏加4倍重量的70℃的热乙醇溶解，再加入稠膏重量的70％的明矾，搅拌3小时，过滤；
3）将步骤2）过滤后的滤渣加等量的40℃热乙醇洗涤，后用2％HCI酸化解络合至酸化液中无铝离子检出，用乙醚萃取，浓缩乙醚层，残留物用乙酸乙酯反复重结晶，制得纯度为60％～95％的白桦脂酸。
本发明与现有技术相比，具有工艺简便、节省原材料、安全性好、回收率高、纯度高，适合于工业化生产等优点。
具体实施方式
实施例1
一种从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法,包括以下步骤：
1）将10kg山茱萸核粉碎至15目的粗粉，置于连续提取器中，用20000ml的60℃石油醚浸湿脱脂5小时，然后压榨排油，用20000ml二氯甲烷回流提取10小时，提取液回收二氯甲烷至干，制得浅棕色粘性稠膏；
2）将步骤1）制得的稠膏加4倍重量的70℃的热乙醇溶解，再加入稠膏重量的70％的明矾，搅拌3小时，过滤；
3）将步骤2）过滤后的滤渣加等量的40℃热乙醇洗涤，后用2％HCI酸化解络合至酸化液中无铝离子检出，用乙醚萃取，浓缩乙醚层，残留物用乙酸乙酯反复重结晶，制得纯度为60％的白桦脂酸。
实施例2
一种从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法,包括以下步骤：
1）将20kg山茱萸核粉碎至20目的粗粉，置于连续提取器中，用80000ml的60℃石油醚浸湿脱脂5小时，然后压榨排油，用60000ml二氯甲烷回流提取15小时，提取液回收二氯甲烷至干，制得浅棕色粘性稠膏；
2）将步骤1）制得的稠膏加4倍重量的70℃的热乙醇溶解，再加入稠膏重量的70％的明矾，搅拌3小时，过滤；
3）将步骤2）过滤后的滤渣加等量的40℃热乙醇洗涤，后用2％HCI酸化解络合至酸化液中无铝离子检出，用乙醚萃取，浓缩乙醚层，残留物用乙酸乙酯反复重结晶，制得纯度为95％的白桦脂酸。
Claims (1)
1.一种从山茱萸核中提取白桦脂酸的方法,其特征是包括以下步骤：
1）将山茱萸核粉碎至15～20目的粗粉，置于连续提取器中，用山茱萸核重量的2～4倍的60～90℃石油醚浸湿脱脂5～10小时，然后压榨排油，将排油后的残渣用原山茱萸核粉重量的2～3倍的二氯甲烷回流提取10～15小时，提取液回收二氯甲烷至干，制得浅棕色粘性稠膏；
2）将步骤1）制得的稠膏加4倍重量的70℃的热乙醇溶解，再加入稠膏重量的70％的明矾，搅拌3小时，过滤；
3）将步骤2）过滤后的滤渣加等量的40℃热乙醇洗涤，后用2％HCI酸化解络合至酸化液中无铝离子检出，用乙醚萃取，浓缩乙醚层，残留物用乙酸乙酯反复重结晶，制得纯度为60％～95％的白桦脂酸。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1548448A (zh) * | 2003-05-15 | 2004-11-24 | 北京群子源生物技术开发有限公司 | 一种提取白桦脂酸的方法 |
| CN102558281A (zh) * | 2012-01-04 | 2012-07-11 | 河南科技大学 | 一种从山茱萸果核中提取白桦脂酸的方法 |
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2012
- 2012-07-26 CN CN2012102617717A patent/CN102766189A/zh active Pending
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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