CN102766161B - 一种2-氯乙基膦酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2-氯乙基膦酸的制备方法，在耐压反应釜中，定量投入原料2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯，通入氯化氢气体，采用氯化氢气体的循环使用方式，加压制备2-氯乙基膦酸，纯度89-95%，收率≥89%。与现有技术相比较，本发明产品纯度高，氯化氢消耗量低，质量稳定，可广泛应用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-氯乙基膦酸的制备方法。
背景技术
2-氯乙基膦酸为植物生长调节剂乙烯利的化学学名，具有促进器官的脱落和衰老、调节性别转化，抑制细胞伸长和催熟果实等作用，可用作蔬菜催熟剂、果树的催熟剂和疏果剂，和催花剂，天然橡胶、棉花、烟草的早熟剂；另外还可用于粮食作物及瓜类的杀（去）雄及增产等方面。
现有的制备技术中，中国专利CN1048043A采用负压（压力位100-400mmHg），于二-（2-氯乙基）2-氯乙基膦酸酯溶液中通入干燥氯化氢气体，加热至160-170℃的反应12-15h，制取到含量70%-75%的乙烯利产品。
美国专利US4728466报道了一种以二-（2-氯乙基）2-氯乙基膦酸酯为原料，通入氯化氢气体加压合成乙烯利的方法，该方法对反应原料质量要求高，氯化氢气体所使用的流量大，成本较高。
中国专利CN101274944A报道了一种通过氯化氢尾气控制的方法加压法合成制备乙烯利的方法，原料气相纯度要求达到80-90%，但是该方法要求较高，最佳反应压力为0.4-0.7MPa，压力较高，且未说明氯化氢的实际使用量。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种2-氯乙基膦酸的制备方法，以克服现有技术中存在的各种缺陷。
所述的2-氯乙基膦酸的制备方法，包括以下步骤：在耐压反应釜中，定量投入原料2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯，通入氯化氢气体，采用氯化氢气体循环使用方式，加压制备2-氯乙基膦酸。
反应式如下：
其中上述制备方法中，所述原料2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯的气相纯度≥65%。
通过氯化氢压缩机实现氯化氢气体的循环使用，氯化氢气体的流量控制在500-2500ml/h，最佳流量为1400-1800ml/h。
氯化氢气体与2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯的摩尔比为1.90-2.50:1，最佳摩尔比为2.10-2.30:1。
反应温度为90-200℃，最佳反应温度为140-160℃。
反应压力为0.05-0.40MPa，最佳反应压力为0.20-0.30MPa。
反应时间5-16h，最佳反应时间为7-11h。
本发明通过对2-氯乙基膦酸的合成工艺进行充分研究，得到了一个从未报道的可适用于工业化制备的新方法。与现有的工艺路线相比较，本发明具有以下实质性显著特点：1）产品质量高（纯度89-95%，收率≥89%），工艺稳定；2）原料要求低，反应压力低；3）实现了氯化氢气体的循环使用，消耗量低。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但所述实施例不限制本发明的保护范围。
实施例1
5L耐压反应釜中，加入4600g 2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯原料（气相纯度70%），封釜，开启搅拌并升温，当反应温度升到145℃，通入氯化氢气体，通入的氯化氢气体与2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯摩尔比控制在2.25-2.30:1，压力控制在0.25-0.28MPa，氯化氢流量控制在1450-1550ml/h，反应8h，反应结束，产物减压浓缩，出料，目标产物2-氯乙基膦酸的纯度为89.00%，收率89.98%。
实施例2
5L耐压反应釜中，加入4600g 2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯原料（气相纯度78%），封釜，开启搅拌并升温，当反应温度升到145℃，通入氯化氢气体，通入的氯化氢气体与2-氯乙基膦酸二-（2-氯乙基）酯摩尔比控制在2.25-2.30:1，压力控制在0.25-0.28MPa，氯化氢流量控制在1450-1550ml/h，反应8h，反应结束，产物减压浓缩，出料，目标产物2-氯乙基膦酸的纯度为91.00%，收率90.50%。
Claims (2)
1.一种2-氯乙基膦酸的制备方法，其特征在于，在耐压反应釜中，定量投入原料2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯，通入氯化氢气体，采用氯化氢气体的循环使用方式，加压制备2-氯乙基膦酸；
所述原料2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯的气相纯度≥65％；
反应温度为145℃，反应压力为0.25-0.28MPa，反应时间为8h；
氯化氢气体与2-氯乙基膦酸二-(2-氯乙基)酯的摩尔比为2.25-2.30:1；
氯化氢气体的流量为1450-1550ml/h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过氯化氢压缩机实现氯化氢气体的循环使用。
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| CN86107566A (zh) * | 1985-10-18 | 1987-07-29 | 联合碳化农产化学品公司 | 脂肪族膦酸的生产方法 |
| CN1048043A (zh) * | 1989-06-14 | 1990-12-26 | 上海市农药研究所 | 2-氯乙基膦酸的制备方法 |
| CN101274944A (zh) * | 2008-01-23 | 2008-10-01 | 山东大学威海分校 | 加压法生产2-氯乙基膦酸新工艺 |
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- 2012-08-02 CN CN201210273532.3A patent/CN102766161B/zh active Active
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| 乙烯利合成技术进展;刘斌等;《上海化工》;20101215;第35卷(第12期);第13-15页 * |
Also Published As
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