CN102759465B - 一种铅离子富集材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铅离子富集材料的制备方法,其制备方法是:将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与磷酸溶液,加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液,搅拌捏合并挤压成型,先于干燥箱中干燥,再于电阻炉中隔绝空气热处理,得到颗粒材料;将硝酸银和葡萄糖溶于水中,在不断搅拌下,将上述颗粒材料加入其中搅拌混合,弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干,并加热还原,即得铅离子富集材料。所得材料的主要成分为活性炭,Ag粒子的质量分数为0.5-2.5%,SiO2粒子的质量分数为1-5%。用此材料可将水样中的铅离子富集,然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上,即可将铅离子转入溶液。本发明的制备过程条件温和,操作简便,成本低、无污染;富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性,可以循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种铅离子富集材料的制备方法,属于环境检测技术领域。
背景技术
随着现代工业的迅速发展,许多含重金属离子的污染物进入大气、水以及土壤环境,造成了严重的环境污染。重金属离子不易分解,易造成二次污染,可以通过食物链的生物富集作用而积累,一旦摄入人体便会危害身体健康。因此,污水中重金属离子的准确检测便显得至关重要。
铅是带蓝色的银白色重金属,主要用于制造铅蓄电池,铅合金可用于铸铅字、做焊锡,铅还用来制造放射性辐射、X射线的防护设备,铅的化合物四乙基铅曾经被广泛作为汽油防爆剂使用。铅烟和铅尘是大气铅污染的主要形式,以烟尘形式逸散到大气中的铅主要来自含铅汽油的燃烧、含铅煤炭的燃烧、铅及铅合金的冶炼以及铅和含铅产品的使用过程,此外,还有含铅油漆、涂料、彩釉陶瓷、蜡纸制造、含铅玩具等的生产过程。土壤和水源中的铅则主要来自火山爆发、森林火灾等自然现象以及工业泄露和废弃排放等。铅在人体内无任何生理功用,其理想的血铅浓度应为零。然而,由于环境中铅的普遍存在,特别是在工业发展较快地区的环境和空气中铅浓度增加,造成人体和环境遭受铅污染。
由于铅含量很低,要准确测定一般需要富集。目前,有很多物理、化学方法被用于铅离子的富集,其中,主要有电解法、沉淀法、吸附法等。但电解法能耗较高,并且容易造成二次污染;沉淀法和物理吸附法不能用于痕量重金属离子的检测。化学鳌合,即采用鳌合剂与重金属离子的配位结合吸附重金属离子,因其可以与重金属离子选择性作用,并且可以检测痕量重金属离子而备受关注。虽然,近几年来有使用琉基修饰的介孔二氧化硅、氧和氮修饰的纳米多孔活性炭、氨基修饰的嵌段共聚物等材料用于重金属离子处理的报道,但因其加工制备过程复杂,操作成本较高而难以推广使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种铅离子富集材料的制备方法。具体制备方法是:
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数30%~85%的磷酸溶液,按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1~3∶1的比例混合,在50~100℃下搅拌捏合1~2小时,加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液,继续搅拌捏合1~2小时;
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型,并置于干燥箱中80~120℃干燥1.5~2.5小时,然后置于360~500℃电阻炉中隔绝空气热处理2~3小时,得到颗粒材料;
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中,在不断搅拌下,将上述颗粒材料加入其中,继续搅拌混合1~2小时,弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干,并在120~180℃下加热还原5~10分钟,即得铅离子富集材料。
其中,步骤(2)中挤压成型的颗粒材料是最大粒径不超过4毫米的球形或柱形或鹅卵形或片状或条形颗粒。步骤(3)中所得富集材料的主要成分为活性炭,Ag粒子的质量分数为0.5~2.5%,SiO2粒子的质量分数为1~5%。
用此材料填装过滤柱或直接与待富集的水样混合浸泡,即可将其中的铅离子富集,然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上,即可将铅离子转入溶液。
本发明的优点及效果:
1、制备过程条件温和,操作简便,成本低、无污染;
2、富集材料具有很好的机械强度和化学稳定性,可以循环使用;
3、富集材料使用方便,可以填装过滤柱或直接与待富集的水样混合即可得到富集目的。
具体实施方式
实施例1
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数33%的磷酸溶液,按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.1∶1的比例混合,在55℃下搅拌捏合1小时,加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液,继续搅拌捏合2小时;
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型,并置于干燥箱中85℃干燥1.8小时,然后置于370℃电阻炉中隔绝空气热处理3小时,得到颗粒材料;
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中,在不断搅拌下,将上述颗粒材料加入其中,继续搅拌混合1小时,弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干,并在130℃下加热还原8分钟,即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭,Ag粒子的质量分数为1.1%,SiO2粒子的质量分数为2%。
用此材料填装过滤柱,并将待富集的水样常压过柱一次,即可将其中的铅离子富集80%以上,然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上,即可将铅离子转入溶液。
实施例2
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数42%的磷酸溶液,按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.3∶1的比例混合,在60℃下搅拌捏合1小时,加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液,继续搅拌捏合2小时;
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型,并置于干燥箱中95℃干燥2小时,然后置于380℃电阻炉中隔绝空气热处理2小时,得到颗粒材料;
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中,在不断搅拌下,将上述颗粒材料加入其中,继续搅拌混合2小时,弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干,并在140℃下加热还原6分钟,即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭,Ag粒子的质量分数为0.8%,SiO2粒子的质量分数为4%。
用此材料填装过滤柱,并将待富集的水样常压过柱两次,即可将其中的铅离子富集85%以上,然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上,即可将铅离子转入溶液。
实施例3
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数50%的磷酸溶液,按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.5∶1的比例混合,在85℃下搅拌捏合2小时,加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液,继续搅拌捏合1小时;
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型,并置于干燥箱中85℃干燥2小时,然后置于390℃电阻炉中隔绝空气热处理2小时,得到颗粒材料;
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中,在不断搅拌下,将上述颗粒材料加入其中,继续搅拌混合2小时,弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干,并在150℃下加热还原5分钟,即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭,Ag粒子的质量分数为1.5%,SiO2粒子的质量分数为5%。
用此材料填装过滤柱,并将待富集的水样常压过柱一次,即可将其中的铅离子富集80%以上,然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上,即可将铅离子转入溶液。
实施例4
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数85%的磷酸溶液,按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1.8∶1的比例混合,在95℃下搅拌捏合1小时,加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液,继续搅拌捏合2小时;
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型,并置于干燥箱中110℃干燥2小时,然后置于390℃电阻炉中隔绝空气热处理2小时,得到颗粒材料;
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中,在不断搅拌下,将上述颗粒材料加入其中,继续搅拌混合1小时,弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干,并在170℃下加热还原6分钟,即得铅离子富集材料。
所得材料的主要成分为活性炭,Ag粒子的质量分数为2.1%,SiO2粒子的质量分数为3%。
用此材料填装过滤柱,并将待富集的水样常压过柱两次,即可将其中的铅离子富集90%以上,然后用25%食盐水溶液浸泡10小时以上,即可将铅离子转入溶液。
Claims (3)
1.一种铅离子富集材料的制备方法,其制备过程是:
(1)将洗净、烘干、粉碎的核桃壳粉与质量分数30%~85%的磷酸溶液,按核桃壳粉与磷酸溶液质量比为1~3∶1的比例混合,在50~100℃下搅拌捏合1~2小时,加入四甲氧基硅烷的甲醇溶液,继续搅拌捏合1~2小时;
(2)将上述混合料在成型设备上挤压成型,并首先置于干燥箱中80~120℃干燥1.5~2.5小时,然后置于360~500℃电阻炉中隔绝空气热处理2~3小时,得到颗粒材料;
(3)将硝酸银和葡萄糖溶于水中,在不断搅拌下,将上述颗粒材料加入其中,继续搅拌混合1~2小时,弃掉滤液直接置于干燥箱中烘干,并在120~180℃下加热还原5~10分钟,即得铅离子富集材料。
2.根据权利要求1所述的一种铅离子富集材料的制备方法,其特征是所述的铅离子富集材料中Ag粒子的质量分数为0.5~2.5%,SiO2粒子的质量分数为1~5%。
3.根据权利要求1所述的一种铅离子富集材料的制备方法,其特征是所述的挤压成型的颗粒材料是最大粒径不超过4毫米的球形或柱形或鹅卵形或片状或条形颗粒。
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硅烷化活性炭对水中有机污染物的吸附作用;徐浩东等;《武汉理工大学学报》;20080131;第30卷(第1期);40-43页 * |
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