CN102757088A - 一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺 - Google Patents
一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102757088A CN102757088A CN2011101101129A CN201110110112A CN102757088A CN 102757088 A CN102757088 A CN 102757088A CN 2011101101129 A CN2011101101129 A CN 2011101101129A CN 201110110112 A CN201110110112 A CN 201110110112A CN 102757088 A CN102757088 A CN 102757088A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- barium titanate
- nano
- organic solvent
- titanate powder
- production process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000593 microemulsion method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 title abstract description 10
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 title abstract description 5
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 16
- WNKMTAQXMLAYHX-UHFFFAOYSA-N barium(2+);dioxido(oxo)titanium Chemical compound [Ba+2].[O-][Ti]([O-])=O WNKMTAQXMLAYHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 claims description 16
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 8
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical group CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 5
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical group [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 10
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000015654 memory Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 abstract 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 239000003985 ceramic capacitor Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N triton Chemical compound [3H+] GPRLSGONYQIRFK-MNYXATJNSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及无机纳米材料合成领域,具体是一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺。本发明的目的是在现有技术的基础上,提供一种反相微乳液法纳米钛酸钡粉体生产工艺。本发明生产方法简单,原料易得,适于放大生产。本发明的纳米钛酸钡产品具有很好的分散性、粒度均一、通过调节反应物的加入量可对粒径进行调控。广泛应用于制作正温度系数热敏电阻、多层陶瓷电容器、动态随机存储器。
Description
[技术领域]
本发明涉及无机纳米材料合成领域,具体是一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺。
[背景技术]
钛酸钡是一种性能优异的铁电、介电材料,广泛应用于制作正温度系数热敏电阻、多层陶瓷电容器、动态随机存储器。随着微电子产业的发展,电子元件需求量增大,而且日益向微型、轻量、薄型、多功能、高可靠和高稳定性等方向发展,对超细、高纯、均匀化,高性能和高可靠性原粉需求量越来越大。此外,要充分发挥纳米材料的优异性能,需要采用有效的手段将其组装成特定排列的体系结构,而这更要求所制得的纳米材料在尺寸和形貌上有着高度的一致,以及具有高度分散性和粒度均一性。只有制备出优良的纳米粉体,才能使功能有序组装易于实现,并能保证功能纳米体系性能的稳定。因此,制备具有超细、高纯、粒径分布窄、团聚少以及尺寸可控的钛酸钡粉体的研究有着重要意义,尤其是在为纳米组装体系提供实验前提,加快纳米材料器件化发展方而。
目前传统制备方法制得的纳米钛酸钡粉体普遍存在着多杂质、粒度分布宽和分散性差等特点,这样很难满足纳米材料特性的有效发挥。而微乳液体系能有效限制纳米粒子成核、生长和聚结等过程,能够精确控制纳米材料的形貌和尺寸,因而微乳液法广泛应用于预定形貌、尺寸纳米材料的可控制备与组装。反相微乳液法利用反相胶团作为“微反应器”,可达到方便地控制颗粒大小、形状的目的,因而可采用反相微乳液法来制备钛酸钡纳米级颗粒。
[发明内容]
本发明的目的是在现有技术的基础上,提供一种反相微乳液法纳米钛酸钡粉体生产工艺。本发明生产方法简单,原料易得,适于放大生产。
本发明的纳米钛酸钡产品具有很好的分散性、粒度均一、通过调节反应物的加入量可对粒径进行调控。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明所涉及的纳米钛酸钡粉体反相微乳液法生产工艺,包括如下步骤:
步骤一,将有机溶剂、表面活性剂、醇按一定比例在烧杯中混合,搅拌均匀形成乳化体系;
步骤二,配置一定浓度的氢氧化钡水溶液;
步骤三,将步骤二中得到的氢氧化钡水溶液取一定量滴加到步骤一所述的乳化体系中,搅拌均匀形成微乳液体系;
步骤四,将步骤三得到的微乳液体系置于恒温水浴的磁力搅拌器上;
步骤五,将钛酸四丁酯溶于有机溶剂中配成一定浓度的溶液,搅拌的条件下按n(Ba)/n(Ti)=1∶1缓慢滴入到步骤四的微乳液体系中,恒温反应一定时间;
步骤六,将步骤五得到的产物通过高速离心机离心分离,用有机溶剂多次洗涤除去过多的表面活性剂,
步骤七,将洗涤后的产物置于恒温真空干燥箱中干燥一定时间,最终得到白色的纳米钛酸钡粉体。
其中,
步骤一中,所述有机溶剂为正己烷,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述醇为正己醇,混合摩尔比为100∶3∶20。
步骤二中,氢氧化钡浓度为6-8mmol/L。
步骤三中,滴加的氢氧化钡溶液体积为步骤一中所加有机溶剂的1/100-1/150。
步骤四中,恒温水浴温度为60℃-80℃。
步骤五中,所述有机溶剂与步骤一中所用溶剂相同,恒温反应时间在3-4h。
步骤六中,所述有机溶剂为无水乙醇。
步骤七中,真空干燥箱温度为60℃-80℃,干燥时间在6-8h。
本发明具有如下的有益效果:其得产物为高度分散的纳米钛酸钡颗粒,平均粒径在10-20nm,通过调节氢氧化钡溶液和钛酸四丁酯的加入量可以调节样品的粒径。本发明所采用的工艺制备条件简单、易于操作、可批量生产。
[具体实施方式]
以下结合实施例对本发明作进一步说明。本发明的生产技术对本专业的人来说是容易实施的。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。
实施例
将75ml正己烷、17.7ml曲拉通100、18ml正己醇、在烧杯中混合,搅拌均匀形成乳化体系。
配置7mmol/L氢氧化钡水溶液,取0.5ml滴加到乳化体系中,搅拌均匀形成微乳液体系。
将得到的微乳液体系置于70℃恒温水浴的磁力搅拌器上。
将钛酸四丁酯溶于正己烷中配成溶液,搅拌的条件下按n(Ba)/n(Ti)=1∶1缓慢滴入到的微乳液体系中,70℃恒温水浴中反应一定3.5h。
将反应液通过高速离心机离心分离,用乙醇多次洗涤除去过多的表面活性剂。
将洗涤后的产物置于60℃恒温真空干燥箱中干燥6h,得到所需的产品。
本实施例得到的纳米钛酸钡颗粒平均粒径为15nm。
利用上述方法可制备纳米钛酸钡粉体,并达到其特殊的有益效果。
Claims (8)
1.本发明是一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺,包括如下步骤:
步骤一,将有机溶剂、表面活性剂、醇按一定比例在烧杯中混合,搅拌均匀形成乳化体系;
步骤二,配置一定浓度的氢氧化钡水溶液;
步骤三,将步骤二中得到的氢氧化钡水溶液取一定量滴加到步骤一所述的乳化体系中,搅拌均匀形成微乳液体系;
步骤四,将步骤三得到的微乳液体系置于恒温水浴的磁力搅拌器上;
步骤五,将钛酸四丁酯溶于有机溶剂中配成一定浓度的溶液,搅拌的条件下按n(Ba)/n(Ti)=1∶1缓慢滴入到步骤四的微乳液体系中,恒温反应一定时间;
步骤六,将步骤五得到的产物通过高速离心机离心分离,用有机溶剂多次洗涤除去过多的表面活性剂,
步骤七,将洗涤后的产物置于恒温真空干燥箱中干燥一定时间,最终得到白色的纳米钛酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺,其特征在于步骤一中,所述有机溶剂为正己烷,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述醇为正己醇,混合摩尔比为100∶3∶20。
3.根据权利要求1所述的一种表面活性剂分散制备纳米二氧化硅的方法,其特征在于步骤二中,氢氧化钡浓度为6-8mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺,其特征在步骤三中,滴加的氢氧化钡溶液体积为步骤一中所加有机溶剂的1/100-1/150。
5.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺,其特征在于步骤四中,恒温水浴温度为60℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺,其特征在于步骤五中,所述有机溶剂与步骤一中所用溶剂相同,恒温反应时间在3-4h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺,其特征在于步骤六中,所述有机溶剂为无水乙醇。
8.根据权利要求1所述的一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺,其特征在于步骤七中,真空干燥箱温度为60℃-80℃,干燥时间在6-8h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011101101129A CN102757088A (zh) | 2011-04-28 | 2011-04-28 | 一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011101101129A CN102757088A (zh) | 2011-04-28 | 2011-04-28 | 一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102757088A true CN102757088A (zh) | 2012-10-31 |
Family
ID=47051778
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011101101129A Pending CN102757088A (zh) | 2011-04-28 | 2011-04-28 | 一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102757088A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104987063A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-10-21 | 西安科技大学 | 一种微乳液法制备钛酸铋钠钾纳米微球的方法 |
-
2011
- 2011-04-28 CN CN2011101101129A patent/CN102757088A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104987063A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-10-21 | 西安科技大学 | 一种微乳液法制备钛酸铋钠钾纳米微球的方法 |
CN104987063B (zh) * | 2015-07-27 | 2017-03-01 | 西安科技大学 | 一种微乳液法制备钛酸铋钠钾纳米微球的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107151029B (zh) | 一种四方相钛酸钡粉体的溶胶-水热法制备工艺 | |
CN103523824B (zh) | 一种光催化用纳米片状铁电材料的制备方法 | |
WO2014106369A1 (zh) | 一种透明氢氧化镁液相分散体及制备方法与应用 | |
CN108238605B (zh) | 一种三维花状碱式硅酸镍微球及其制备方法 | |
CN102249295A (zh) | 反相微乳液法制备纳米钛酸钡粉体 | |
CN100391845C (zh) | 一种用自蔓延溶胶凝胶法制备纳米氧化镁的方法 | |
CN111498896B (zh) | 一种低k值高折射率的纳米钛酸钡材料及其制备的分散液 | |
CN102757088A (zh) | 一种纳米钛酸钡粉体微乳液法生产工艺 | |
CN101486947B (zh) | 一种纳米二氧化钛电流变液 | |
CN113651336A (zh) | 二氧化硅微球及其制备方法 | |
CN108299579A (zh) | 一种石墨烯/纳米二氧化硅/聚苯乙烯杂化材料及其制备方法和应用 | |
CN117623761A (zh) | 一种球形二氧化钛陶瓷颗粒及其制备方法和应用 | |
CN1206021C (zh) | 溶胶凝胶法制造纳米NiO材料的方法 | |
US9090480B2 (en) | Process for preparing various morphology NTE compound ZrW0.5Mo1.5O8 | |
CN109133161B (zh) | 一种钛酸锶纳米颗粒的制备方法 | |
CN108706626A (zh) | 一种SrTiO3纳米材料的制备方法 | |
CN115504479B (zh) | 一种SiO2微米球及前驱物的制备方法 | |
CN107265427B (zh) | 基于三明治界面法制备可控形貌的纳米粒子及其制备方法 | |
KR100417694B1 (ko) | 단분산 구상 바륨티타네이트 미립자의 제조방법 | |
CN111470523A (zh) | 一种水分散薄水铝石纳米片的无模板分级生长制备方法 | |
CN109942018A (zh) | 一种纳米级钛酸锶粉末的制备方法 | |
CN114735733B (zh) | 一种超细低松装密度氢氧化铝的制备方法 | |
CN115818654B (zh) | 一种厚壁SiO2空心微米球的制备方法 | |
KR100383088B1 (ko) | 바륨티나네이트 구상 미립자 합성법 | |
KR100417695B1 (ko) | 단분산 알루미나 미립자의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Kunshan Zhiji Material Technology Co., Ltd. Document name: Notification of Publication of the Application for Invention |
|
DD01 | Delivery of document by public notice | ||
DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Tao Cuan Document name: Notification of before Expiration of Request of Examination as to Substance |
|
DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Tao Cuan Document name: Notification that Application Deemed to be Withdrawn |
|
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121031 |