CN102755366A - 一种含有绿原酸化合物的金银花软胶囊 - Google Patents
一种含有绿原酸化合物的金银花软胶囊 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种金银花软胶囊，按重量份计，所述金银花软胶囊包括：金银花20-25份与忍冬藤50-55份制成的提取物、丙二醇2-4份、聚乙二醇400 20-25份；所述提取物中含有绿原酸化合物晶体，所述的绿原酸化合物晶体使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射在2θ为7.9°、8.4°、8.8°、10.2°、12.0°、15.4°、16.9°、19.0°、21.9°、22.6°、25.9°、28.0°、29.6°、35.1°±0.2°处显示有特征峰。本发明的金银花软胶囊长时间储存有关物质含量少，大大提高了患者的用药安全。
Description
技术领域
本发明属于医药技术领域，具体涉及一种金银花软胶囊及其制备方法。
背景技术
金银花软胶囊中的主要活性成分是金银花与忍冬藤的提取物中的绿原酸，绿原酸，中文别名：(1S,3R,4R,5R)-3-[[3-(3,4-二羟基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧]-1,4,5-三羟基环己烷甲酸，英文名称：Chlorogenic acid，分子式为C16H18O9，分子量为354.31。绿原酸是一种重要的生物活性物质，具有广泛的抗菌作用，有利胆、止血、增高白血球及抗病毒作用，具有缩短血凝及出血时间的作用，用于治疗上呼吸道感染，消炎解热，凉血散热。绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分，稳定性差，在高温、强光作用下容易发生分子内酯基迁移而导致异构化。绿原酸的不稳定性导致含有该绿原酸的金银花软胶囊的稳定性差。
CN200510041298.1公开了一种金银花提取物以及该提取物的制备方法，该方法包括：取金银花药材,加8～20倍体积的水提取2～4次,每次0.5～1.5小时,调节提取液的pH为1～6,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用10～70%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩,调节浓缩液pH为1～6,加乙酸乙酯萃取,回收乙酸乙酯,浓缩、干燥。该金银花提取物中主要活性成分绿原酸的重量百分含量至少为25%。
CN200410035758.5公开了一种从金银花中提取制备绿原酸的工艺，所述工艺包括：金银花加水或乙醇进行回流提取,过滤,收集滤液并回收溶剂,加乙醇沉淀杂质,过夜,过滤,减压回收溶剂,加水适量,静置过夜,过滤,滤液上大孔树脂柱,用洗脱剂浓缩,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用洗脱剂洗脱,收集含有绿原酸的组分,浓缩,精制得到含量大于95%的绿原酸。金银花加水或乙醇进行回流提取,过滤,收集滤液并回收溶剂,加乙醇沉淀杂质,过夜,过滤,减压回收溶剂,加水适量,静置过夜,过滤,滤液上大孔树脂柱,用洗脱剂浓缩,收集含有绿原酸的组分,上聚酰胺柱,用洗脱剂洗脱,收集含有绿原酸的组分,浓缩,精制得到含量大于95%的绿原酸。
CN201110046547.1公开了一种金银花提取物以及提取绿原酸的制备方法，该金银花提取物的制备过程如下:取金银花药材,加8～20倍体积的水提取2～4次,每次0.5～1.5小时,调节提取液的pH值为1～6,上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱杂质,再用10～70%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇,浓缩,调节浓缩液pH值为1～6,加乙酸乙酯萃取,回收乙酸乙酯,浓缩,干燥。该金银花提取物中主要活性成分绿原酸的百分含量至少为30%。
CN200410096276.0公开了一种金银花软胶囊，该软胶囊制剂药液含有金银花挥发油、油性溶剂和稳定剂,通过稳定剂来增强软胶囊的稳定性。
上述专利及现有技术中，虽然提高了活性成分绿原酸的含量，去除了大量杂质,或者在金银花软胶囊中加入稳定剂来增强软胶囊中绿原酸的稳定性，但并未解决金银花软胶囊中绿原酸稳定性差的问题，有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金银花软胶囊，所述金银花软胶囊具有更好的稳定性，大大提高了用药安全。
本发明的第二目的在于提供所述的金银花软胶囊的制备方法。
为实现本发明的发明目的，采用如下技术方案：
一种金银花软胶囊，按重量份计，所述金银花软胶囊包括：
金银花20-25份与忍冬藤50-55份制成的提取物、
丙二醇2-4份、
聚乙二醇400 20-25份；
所述提取物中含有绿原酸化合物晶体，所述的绿原酸化合物晶体使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射在2θ为7.9°、8.4°、8.8°、10.2°、12.0°、15.4°、16.9°、19.0°、21.9°、22.6°、25.9°、28.0°、29.6°、35.1°±0.2°处显示有特征峰。
金银花软胶囊中的主要活性成分是金银花与忍冬藤的提取物中的绿原酸，绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸形成的酯，其分子结构中有酯键、不饱和双键及多元酚三个不稳定部分，稳定性差，在高温、强光作用下容易发生分子内酯基迁移而导致异构化。绿原酸的不稳定性导致含有该绿原酸的金银花软胶囊的稳定性差。
同一种化合物，不同的晶型其内部固态结构不同，其晶格能也不同，晶格能越高则对化合物分子的束缚越大，晶体结构越稳定。发明人通过反复的实验，最终制备了前面所述的绿原酸晶体，其熔点为237~240℃，稳定性实验表面，所述绿原酸晶体具有更好的稳定性，长时间储存有关物质含量低，从而提高了含有所述的绿原酸晶体的金银花软胶囊的稳定性，大大提高了患者的用药安全。
优选的，按重量份计，所述金银花软胶囊包括：
金银花22份与忍冬藤52份制成的提取物、
丙二醇3份、
聚乙二醇400 21份。
优选的，按重量份计，所述金银花软胶囊包括：
金银花24份与忍冬藤54份制成的提取物、
丙二醇3份、
聚乙二醇400 23份。
本发明还提供了前面所述的金银花软胶囊的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取处方量的金银花与忍冬藤切碎，加入8-12倍量的水蒸煮两次，每次1.5~2.5小时，过滤，合并滤液，取上清液浓缩至干，得提取物粗品；
（2）将提取物粗品完全溶解于乙醇中，微孔滤膜过滤，上大孔吸附树脂，用60~80%的乙醇溶液梯度洗脱，将含绿原酸的组分单独收集并减压干燥得绿原酸粗品，将其它组分合并收集；
（3）将绿原酸粗品溶于丙酮/异丁醇混合溶液中，其中丙酮和异丁醇以2~3：1的体积比配成混合溶液，丙酮/异丁醇混合溶液的体积用量为绿原酸粗品重量的6~9倍；用冰醋酸调节pH至3~4，再加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，再加热到55~65℃并恒温搅拌2~3小时后，以0.7~1.0℃/min的速率降温并在搅拌条件下缓慢加入乙醚析晶，降温至0~5℃，过滤，减压干燥，洗涤，得到绿原酸晶体；
（4）向合并收集的其它组分中加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，减压干燥，得到白色粉末；
（5）将绿原酸晶体和步骤（4）得到的白色粉末混合均匀，即得提取物。
上述金银花软胶囊的制备方法中：所述步骤（1）中，第一次加入12倍量的水蒸煮，第二次加入10倍量的水蒸煮，每次蒸煮2小时。
上述金银花软胶囊的制备方法中：所述步骤（2）中，大孔吸附树脂的型号为D101，洗脱流速为0.4~0.8ml/min。
上述金银花软胶囊的制备方法中：步骤（3）中，过滤脱碳除菌后，优选加热到60~65℃并恒温搅拌2小时。
上述金银花软胶囊的制备方法中：步骤（3）中，优选以0.7~0.9℃/min的速率降温并同时缓慢加入乙醚析晶。
上述金银花软胶囊的制备方法中：所述步骤（3）中，析晶时的搅拌速率为12～16rmp。
所述金银花提取物制备方法中：所述步骤（3）中，乙醚的用量为丙酮/异丁醇混合溶液体积的3~4倍。
与现有技术相比，本发明提供的金银花软胶囊具有如下优点：
本发明通过改善金银花软胶囊中的主要活性成分绿原酸的稳定性，从而极大地提高了金银花软胶囊的稳定性，本发明的金银花软胶囊长时间储存有关物质含量少，大大提高了患者的用药安全，具有较高的生物利用度。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的绿原酸化合物的X-RD谱图。
具体实施方式
以下用实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，将有助于对本发明的技术方案的优点，效果有更进一步的了解，实施例不限定本发明的保护范围，本发明的保护范围由权利要求来决定。
实施例1
金银花与忍冬藤的提取物的制备
取金银花20份、忍冬藤50份，切碎，加入8倍量的水蒸煮两次，每次2.5小时，过滤，合并滤液，取上清液浓缩至干，得金银花与忍冬藤的提取物粗品。
将提取物粗品完全溶解于乙醇中，微孔滤膜过滤，上大孔吸附树脂，用60%的乙醇溶液梯度洗脱，将含绿原酸的组分单独收集并减压干燥得绿原酸粗品，将其它组分合并收集，向合并收集的其它组分中加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，减压干燥，得到白色粉末。
将绿原酸粗品溶于丙酮/异丁醇混合溶液中，其中丙酮和异丁醇以2：1的体积比配成混合溶液，丙酮/异丁醇混合溶液的体积用量为绿原酸粗品重量的6倍；用冰醋酸调节pH至3，再加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，再加热到55℃并恒温搅拌2小时后，以0.7℃/min的速率降温并在搅拌条件下缓慢加入乙醚析晶，降温至0℃，加入乙醚析晶的搅拌速率优选为12rmp，乙醚的用量为丙酮/异丁醇混合溶液体积的3倍，过滤，减压干燥，洗涤，得到绿原酸晶体。收率81.4%，HPLC含量99.66%。mp：237~240℃。
得到的绿原酸晶体的X射线粉末衍射图谱在7.9°、8.4°、8.8°、10.2°、12.0°、15.4°、16.9°、19.0°、21.9°、22.6°、25.9°、28.0°、29.6°、35.1°±0.2°处显示出特征衍射峰。
将绿原酸晶体和白色粉末混合均匀，即得金银花与忍冬藤的提取物。
实施例2
金银花与忍冬藤的提取物的制备
取金银花25份、忍冬藤55份，切碎，加入12倍量的水蒸煮两次，每次1.5小时，过滤，合并滤液，取上清液浓缩至干，得金银花与忍冬藤的提取物粗品。
将金银花提取物粗品完全溶解于乙醇中，微孔滤膜过滤，上大孔吸附树脂，用80%的乙醇溶液梯度洗脱，将含绿原酸的组分单独收集并减压干燥得绿原酸粗品，将其它组分合并收集，向合并收集的其它组分中加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，减压干燥，得到白色粉末。
将绿原酸粗品溶于丙酮/异丁醇混合溶液中，其中丙酮和异丁醇以3：1的体积比配成混合溶液，丙酮/异丁醇混合溶液的体积用量为绿原酸粗品重量的9倍；用冰醋酸调节pH至4，再加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，再加热到65℃并恒温搅拌3小时后，以1.2℃/min的速率降温并在搅拌条件下缓慢加入乙醚析晶，降温至5℃，加入乙醚析晶的搅拌速率优选为16rmp，乙醚的用量为丙酮/异丁醇混合溶液体积的4倍，过滤，减压干燥，洗涤，得到绿原酸晶体。收率81.7%，HPLC含量99.74%。mp：237~240℃。得到的绿原酸晶体与实施例1的绿原酸晶体的X射线粉末衍射图谱具有相同参数。
将绿原酸晶体和白色粉末混合均匀，即得金银花与忍冬藤的提取物。
实施例3
金银花与忍冬藤的提取物的制备
取金银花22份、忍冬藤53份，切碎，第一次加入12倍量的水蒸煮，第二次加入10倍量的水蒸煮，每次蒸煮2小时，过滤，合并滤液，取上清液浓缩至干，得金银花与忍冬藤的提取物粗品。
将金银花提取物粗品完全溶解于乙醇中，微孔滤膜过滤，上大孔吸附树脂，用80%的乙醇溶液梯度洗脱，大孔吸附树脂的型号为D101，洗脱流速为0.4ml/min。将含绿原酸的组分单独收集并减压干燥得绿原酸粗品，将其它组分合并收集，向合并收集的其它组分中加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，减压干燥，得到白色粉末。
将绿原酸粗品溶于丙酮/异丁醇混合溶液中，其中丙酮和异丁醇以3：1的体积比配成混合溶液，丙酮/异丁醇混合溶液的体积用量为绿原酸粗品重量的7倍；用冰醋酸调节pH至4，再加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，再加热到60℃并恒温搅拌2小时后，以0.9℃/min的速率降温并在搅拌条件下缓慢加入乙醚析晶，降温至3℃，加入乙醚析晶的搅拌速率优选为12rmp，乙醚的用量为丙酮/异丁醇混合溶液体积的3倍，过滤，减压干燥，洗涤，得到绿原酸晶体。收率80.4%，HPLC含量99.75%。mp：237~240℃。得到的绿原酸晶体与实施例1的绿原酸晶体的X射线粉末衍射图谱具有相同参数。
将绿原酸晶体和白色粉末混合均匀，即得金银花与忍冬藤的提取物。
实施例4
金银花与忍冬藤的提取物的制备
取金银花24份、忍冬藤54份，切碎，第一次加入12倍量的水蒸煮，第二次加入10倍量的水蒸煮，每次蒸煮2小时，过滤，合并滤液，取上清液浓缩至干，得金银花与忍冬藤的提取物粗品。
将金银花提取物粗品完全溶解于乙醇中，微孔滤膜过滤，上大孔吸附树脂，用60的乙醇溶液梯度洗脱，大孔吸附树脂的型号为D101，洗脱流速为0.8ml/min。将含绿原酸的组分单独收集并减压干燥得绿原酸粗品，将其它组分合并收集，向合并收集的其它组分中加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，减压干燥，得到白色粉末。
将绿原酸粗品溶于丙酮/异丁醇混合溶液中，其中丙酮和异丁醇以3：1的体积比配成混合溶液，丙酮/异丁醇混合溶液的体积用量为绿原酸粗品重量的7倍；用冰醋酸调节pH至4，再加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，再加热到65℃并恒温搅拌2小时后，以0.7℃/min的速率降温并在搅拌条件下缓慢加入乙醚析晶，降温至3℃，加入乙醚析晶的搅拌速率优选为16rmp，乙醚的用量为丙酮/异丁醇混合溶液体积的4倍，过滤，减压干燥，洗涤，得到绿原酸晶体。收率80.4%，HPLC含量99.66%。mp：237~240℃。得到的绿原酸晶体与实施例1的绿原酸晶体的X射线粉末衍射图谱具有相同参数。
将绿原酸晶体和白色粉末混合均匀，即得金银花与忍冬藤的提取物。
实施例5
金银花软胶囊的制备
取200g金银花与500g忍冬藤按实施例1的方法制备的提取物，加入20g丙二醇以及200g聚乙二醇400，混匀，制成1000粒软胶囊。
实施例6
金银花软胶囊的制备
取250g金银花与550g忍冬藤按实施例2的方法制备的提取物，加入40g丙二醇以及250g聚乙二醇400，混匀，制成1000粒软胶囊。
实施例7
金银花软胶囊的制备
取220g金银花与530g忍冬藤按实施例3的方法制备的提取物，加入30g丙二醇以及210g聚乙二醇400，混匀，制成1000粒软胶囊。
实施例8
金银花软胶囊的制备
取240g金银花与540g忍冬藤按实施例4的方法制备的提取物，加入30g丙二醇以及230g聚乙二醇400，混匀，制成1000粒软胶囊。
实验例1
本试验例对实施例1-4所制备的产品中残留溶剂进行了检测，本试验按照中国药典2010版第二部附录VIII P残留溶剂测定法，其结果见表1：
表1
| 组别 | 丙酮 | 异丁醇 | 乙醚 | 冰醋酸 | 乙醇 |
| 实施例1 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 |
| 实施例2 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 |
| 实施例3 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 |
| 实施例4 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 | 符合规定 |
实验例2
本实验例考察了本发明提供的金银花软胶囊的稳定性
本试验按照中国药典2005版第二部附录XIX C药物稳定性试验指导原则进行，对金银花软胶囊中的不稳定的活性成分绿原酸的含量进行了考察，结果如下：
表2、加速试验结果
| 0个月 | 1个月 | 3个月 | 6个月 | 9个月 | |
| 1 | 99.74% | 99.73% | 99.72% | 99.70% | 99.52% |
| 2 | 99.73% | 99.73% | 99.71% | 99.67% | 99.49% |
| 3 | 99.77% | 99.75% | 99.74% | 99.69% | 99.49% |
| 4 | 99.75% | 99.74% | 99.72% | 99.67% | 99.47% |
| 5 | 99.74% | 99.65% | 99.57% | 99.15% | 98.48% |
表3、长期试验结果
| 0个月 | 3个月 | 6个月 | 9个月 | 15个月 | 24个月 | |
| 1 | 99.74% | 99.73% | 99.74% | 99.70% | 99.65% | 99.56% |
| 2 | 99.73% | 99.74% | 99.72% | 99.69% | 99.65% | 99.56% |
| 3 | 99.77% | 99.77% | 99.75% | 99.71% | 99.68% | 99.57% |
| 4 | 99.75% | 99.74% | 99.72% | 99.66% | 99.45% | 99.45% |
| 5 | 99.74% | 100.71% | 100.64% | 99.41% | 99.10% | 98.42% |
样品1为实施例5的产品，样品2为实施例6的产品，样品3为实施例7的产品，样品4为实施例8的产品；
样品5为按照专利CN200410096276.0中实施例3的方法提取制备的金银花软胶囊。
通过本实验例的加速试验和长期试验可知，与现有技术相比，本发明提供的金银花软胶囊的稳定性更好。
Claims (9)
1.一种金银花软胶囊，其特征在于，按重量份计，所述金银花软胶囊包括：
金银花20-25份与忍冬藤50-55份制成的提取物、
丙二醇2-4份、
聚乙二醇400 20-25份；
所述提取物中含有绿原酸化合物晶体，所述的绿原酸化合物晶体使用Cu-Kα射线测量得到的X-射线粉末衍射在2θ为7.9°、8.4°、8.8°、10.2°、12.0°、15.4°、16.9°、19.0°、21.9°、22.6°、25.9°、28.0°、29.6°、35.1°±0.2°处显示有特征峰。
2.根据权利要求1所述的金银花软胶囊，其特征在于，按重量份计，所述金银花软胶囊包括：
金银花22份与忍冬藤53份制成的提取物、
丙二醇3份、
聚乙二醇400 21份。
3.根据权利要求1所述的金银花软胶囊，其特征在于，按重量份计，所述金银花软胶囊包括：
金银花24份与忍冬藤54份制成的提取物、
丙二醇3份、
聚乙二醇400 23份。
4.一种权利要求1-3任一项所述的提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）取处方量的金银花与忍冬藤切碎，加入8-12倍量的水蒸煮两次，每次1.5~2.5小时，过滤，合并滤液，取上清液浓缩至干，得提取物粗品；
（2）将提取物粗品完全溶解于乙醇中，微孔滤膜过滤，上大孔吸附树脂，用60~80%的乙醇溶液梯度洗脱，将含绿原酸的组分单独收集并减压干燥得绿原酸粗品，将其它组分合并收集；
（3）将绿原酸粗品溶于丙酮/异丁醇混合溶液中，其中丙酮和异丁醇以2~3：1的体积比配成混合溶液，丙酮/异丁醇混合溶液的体积用量为绿原酸粗品重量的6~9倍；用冰醋酸调节pH至3~4，再加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，再加热到55~65℃并恒温搅拌2~3小时后，以0.7~1.0℃/min的速率降温并在搅拌条件下缓慢加入乙醚析晶，降温至0~5℃，过滤，减压干燥，洗涤，得到绿原酸晶体；
（4）向合并收集的其它组分中加入活性炭，搅拌吸附，过滤脱碳除菌，减压干燥，得到白色粉末；
（5）将绿原酸晶体和步骤（4）得到的白色粉末混合均匀，即得提取物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，第一次加入12倍量的水蒸煮，第二次加入10倍量的水蒸煮，每次蒸煮2小时。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，大孔吸附树脂的型号为D101，洗脱流速为0.4~0.8ml/min。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，以0.7~0.9℃/min的速率降温并同时缓慢加入乙醚析晶。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，析晶时的搅拌速率为12～16rmp。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，乙醚的用量为丙酮/异丁醇混合溶液体积的3~4倍。
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