CN102755276A - 降香香水 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了采用降香油为功效成分的降香香水。本发明利用降香油的杀菌功效,达到清新空气的目的,配方简单,香品优雅,不仅保留了降香原有的独特香气,同时还具有杀菌和清新空气的功效,具有很好的市场开发前景。
Description
本申请是申请日为2011.02.25、发明名称为“降香油在制备抗人体病原菌药物中应用和降香香水”、申请号为2011100460957的发明的分案申请。
技术领域
本发明涉及植物提取物技术领域,尤其是利用降香油在制备抗人体病原菌药物中的新用途制得的降香香水。
背景技术
降香檀(Dalbergia odorifera T.Chen)为豆科(Leguminosae)檀属(Dalbergia)植物,又名花梨木、降香,为海南特有植物,分布在白沙、东方、乐东和三亚等地,现在福建、广东、广西也有分布。降香为降香檀的树干和根的干燥心材,呈红褐色,有香味,可做香料用,亦可入药,为良好的镇痛剂。
由降香心材蒸馏而得的降香油,中医功效:理气止痛、化淤止血。《本经逢原》:“降真香色赤、入血分而下降,故内服能行血破瘀,外涂可止血定痛”;其化学成分有β-没药烯、反式-β-金合欢烯、反式-苦橙油醇等。性味温、辛,有行气活血,止痛,止血的功效,主治脘腹疼痛、肝郁胁痛、胸痹刺痛、跌扑损伤、外伤出血等疾病。因此不仅是名贵的定香剂,而且还具有降血压、舒筋活络、抗冠心病等功效,如降血粘,降血脂,降血压,抑制血小板聚集,改善微循环,镇静、镇痛、抗惊,降门脉高压等性能。如中国专利申请号200610014233.2,200610014238.5,200610014235.1等,均公开了含有降香油的中药组合物在治疗心脑血管疾病方面的用途。
发明内容
本发明针对现有降香油的用途单一,提出降香油在制备抗人体病原菌药物中的新用途,提供了一种降香香水,其对黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌表现出明显的抑制作用,不仅保留了降香原有的独特香气,同时还具有杀菌和清新空气的功效。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:一种降香香水,由2.4wt%~8.1wt%的降香油和香水可接受的有机溶剂组成。
优选的,所述降香油为3.8wt%。
优选的,所述香水可接受的有机溶剂为体积百分含量90%~100%的酒精。
优选的,所述降香油由降香原料经由水蒸汽蒸馏法、有机溶剂提取法或超临界二氧化碳萃取法制备得到。
优选的,所述有机溶剂提取法包括以下过程:取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没降香原料;水浴回流提取3次,每次提取1h~3h;过滤合并滤液,在水浴下减压除去收有机溶剂,得降香油。
优选的,所述有机溶剂提取法包括以下过程:取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没降香原料;冷浸法提取,共提取3次,每次提取5d~7d;过滤合并提取液,在水浴下除去有机溶剂,得降香油。
优选的,所述有机溶剂为石油醚、正己烷、氯仿、乙醚或乙酸乙酯。
优选的,所述超临界二氧化碳萃取法包括以下过程:取粉碎后的降香原料,加入95%的乙醇浸没降香原料,放置24h后采用超临界二氧化碳来萃取,萃取条件为:萃取柱26MPa~28MPa,温度为30℃~35℃;分离柱6MPa~7MPa,温度为55℃~60℃,CO2流量为18L/h~20L/h,萃取时间为1.5h~2.5h;得膏状物,用有机溶剂提取得到降香油。
通过利用本发明降香香水的杀菌试验结果表明,本发明降香香水对两种人体病原菌:金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌表现出明显的抑制作用。
本发明首创了利用降香油作为香水的主原料,配上常规易挥发性有机溶剂制得的降香香水,配方简单,香品优雅,不仅保留了降香原有的独特香气,同时还具有杀菌、清新空气的功效,具有很好的市场开发前景。
具体实施方式
本发明提供一种降香香水,由2.4wt%~8.1wt%的降香油和香水可接受的有机溶剂组成。
本发明提供的降香香水包括2.4wt%~8.1wt%的降香油。申请人研究发现,降香油能有效地抑制金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的生长,基于降香油的此作用,本发明提供一种降香香水,不仅保留了降香原料油的独特香气,同时还具有杀菌和清新空气的作用,对金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌具有明显的抑制作用。
本发明提供的降香香水包括2.4wt%~8.1wt%的降香油,优选包括3.8wt%的降香油,本发明对所述降香油的获取方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的降香油的制备方法即可。在本发明中,所述降香油由降香原料可以经由水蒸气蒸馏法制备得到,也可以由降香原料经由有机溶剂提取法制备得到,还可以由降香原料经由超临界二氧化碳萃取法制备得到。本发明对所述降香原料的来源没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的含有降香成分的降香原料即可。本发明对所述水蒸气蒸馏法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的水蒸气蒸馏法的技术方案即可。
在本发明中,所述有机溶剂提取法优选包括以下过程:
取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没所述降香原料;
水浴回流提取3次,每次提取1h~3h;
过滤合并滤液,在水浴下减压除去有机溶剂,得到降香油。
为了能更加充分的提取降香原料中的降香油成分,本发明优选首先将降香原料粉碎,得到粉碎后的降香原料。本发明对所述粉碎的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的粉碎的技术方案即可。
得到粉碎后的降香原料后,本发明向其中加入有机溶剂,所述有机溶剂的加入量至浸没降香原料,使得降香原料中的降香油成分溶解在有机溶剂中,有利于对降香油的提取在本发明中,所述有机溶剂优选为石油醚、正己烷、氯仿、乙醚、或乙酸乙酯,更优选为石油醚。
向粉碎后的降香原料中加入有机溶剂后,将得到的混合物在水浴条件下回流提取3次,每次提取1h~3h,得到提取液。本发明对水浴条件如水浴温度等没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的在采用有机溶剂提取法提取降香油的过程中采用的水浴条件即可。
得到提取液后,本发明将所述提取液进行过滤,并将得到的滤液进行合并,然后在水浴下加压除去并回收有机溶剂,得到降香油。本发明对过滤的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。本发明将每次过滤得到的滤液进行合并,然后将其在水浴下加压除去并回收有机溶剂。本发明对所述水浴和加压的条件没有特殊的限制,本领域技术人员可以根据采用的有机溶剂的种类,选择本领域技术人员熟知的水浴和加压的条件。
在本发明中,所述有机溶剂提取法还可以按照以下过程:
取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没降香原料;
冷浸法提取,共提取3次,每次提取5d~7d;
过滤合并提取液,在水浴下除去有机溶剂,得降香油。
在此种有机溶剂提取法的过程中,所述取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没降香原料,与上述技术方案所述的这一步骤相同,本发明可按照上述技术方案所述的取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没降香原料的过程进行。
得到被有机溶剂浸没的降香原料后,本发明采用冷浸法提取,共提取3次,每次提取5d~7d,得到提取液。本发明对所述冷浸法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的冷浸法的技术方案即可。
得到提取液后,本发明将所述提取液进行过滤,合并得到的提取液,然后将合并后的提取液在水浴下除去有机溶剂,得到降香油。本发明对过滤的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。本发明将每次过滤得到的滤液进行合并,然后将其在水浴条件下采用加压的方式除去有机溶剂。本发明对所述水浴和加压的条件没有特殊的限制,本领域技术人员可以根据采用的有机溶剂的种类,选择本领域技术人员熟知的水浴和加压的条件。
在本发明中,所述降香油还可以由降香原料经由超临界二氧化碳萃取法制备得到,所述超临界二氧化碳萃取法优选包括以下过程:
取粉碎后的降香原料,加入95%的乙醇浸没降香原料,放置24h后采用超临界二氧化碳来萃取,得到膏状物;
所述萃取的条件为:萃取柱26MPa~28MPa,温度为30℃~35℃;分离柱6MPa~7MPa,温度为55℃~60℃,CO2流量为18L/h~20L/h,萃取时间为1.5h~2.5h;
将所述膏状物用有机溶剂提取得到降香油。
本发明优选先将降香原料进行粉碎,得到粉碎后的降香原料。本发明对所述粉碎的方法,粉碎后降香原料的颗粒大小等参数没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的粉碎的技术方案即可。
得到粉碎后的降香原料后,本发明向所述粉碎后的降香原料中加入质量浓度为90%的乙醇,所述乙醇的加入量能够浸没降香原料即可,然后放置24h后采用超临界二氧化碳来萃取,得到膏状物。本发明对所述超临界二氧化碳萃取的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的超临界二氧化碳萃取的技术方案即可。在本发明中,所述萃取的条件优选为:萃取柱的压强优选为26MPa~28MPa,温度优选为30℃~35℃;分离柱的压强优选为6MPa~7MPa,温度优选为55℃~60℃;CO2的流量优选为18L/h~20L/h,萃取时间优选为1.5h~2.5h。
得到膏状物后,本发明将所述膏状物用有机溶剂提取,得到降香油。本发明对所述提取的方法没有特殊的要求,采用本领域技术人员熟知的用有机溶剂提取的技术方案即可,本发明可以采用萃取的方法,将所述膏状物中的降香油提取出来。本发明对所述有机溶剂没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的在提取降香油的过程中使用的有机溶剂即可。在本发明中,所述有机溶剂优选为石油醚、正己烷、氯仿、乙醚或乙酸乙酯。
本发明提供的降香香水包括香水可接受的有机溶剂。本发明对所述有机溶剂的用量没有特殊的限制,使其能够满足降香油的重量分数即可,即使得到的降香香水中降香油的含量为2.4wt%~8.1wt%。本发明对所述有机溶剂没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的香水可接受的有机溶剂即可。在本发明中,所述有机溶剂优选为体积百分含量为90%~100%的酒精。
本发明对所述降香香水的制备方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的香水制备的技术方案即可,在本发明中,所述降香香水优选按照以下方法制备:
将降香油溶于香水可接受的有机溶剂中,得到降香油的有机溶液;
将所述有机溶液进行冷冻并静置,得到冷冻的降香油的有机溶液;
将所述冷冻的降香油的有机溶液的温度恢复至室温,得到降香香水。
本发明首先溶解降香油,将降香油溶于香水可接受的有机溶剂中,得到降香油的有机溶液。本发明对所述有机溶剂没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的能够被香水接收的有机溶剂即可。在本发明中,所述有机溶剂优选为酒精,更优选为体积百分含量为90%~100%的酒精。在所述降香油的有机溶剂中,所述降香油的含量为2.4wt%~8.1wt%,优选为3.8wt%。
得到降香油的有机溶液后,为了保证得到的降香香水的纯度,本发明优选将所述降香油的有机溶液进行第一次过滤,除去其中的不溶解的物质,得到降香油的有机溶液的滤液。本发明对所述过滤的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。
得到滤液后,本发明将所述滤液进行冷冻并静置,得到冷冻的降香油的有机溶液。本发明对所述冷冻的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的冷冻的技术方案即可;本发明优选将所述滤液冻至1~5℃,所述静置的时间优选为10~15小时。
得到冷冻的降香油的有机溶液后,为了进一步除去其中的不溶杂质,本发明优选将所述冷冻的降香油的有机溶液进行第二次过滤,得到二次滤液。本发明对所述过滤的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。
得到二次滤液后,本发明将所述二次滤液的温度恢复至室温,得到降香香水。本发明对所述恢复至室温的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的恢复至室温的技术方案即可。在本发明中,可以将所述二次滤液在自然条件下恢复至室温。
为了适应降香香水的使用或出售,本发明优选将得到的降香香水装瓶,得到瓶装的降香香水。
本发明提供的降香香水具有抑制金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的作用,本发明滤纸片琼脂扩散法测定了在降香香水的作用下金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的活性,具体过程如下:
将金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌分别配制成菌悬液;
将所述菌悬液分别均匀涂布于供试无菌平板上,得到含菌平板;
将将上述技术方案所述降香香水滴于灭菌滤纸片上,待溶液挥干后将滤纸片分别贴于所述含菌平板上;
将贴有滤纸片的含菌平板恒温培养后,检测得到抑菌圈半径。
本发明采用滤纸片琼脂扩散法测定降香香水的抗菌作用,将金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌分别配制成菌悬液,所述菌悬液的浓度优选为105~107cfu/mL。本发明对所述配制的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的配制菌悬液的方法即可。
本发明将上述技术方案所述的降香香水滴于灭菌滤纸片上,待溶液挥干后将滤纸片分别贴于所述含菌平板上。本发明在将降香香水滴于灭菌滤纸片上之前,优选将所述降香香水稀释,得到降香香水的样品溶液。本发明优选将所述降香香水配制成浓度为50mg/mL的样品溶液,优选取所述样品溶液50μL分别滴于灭菌滤纸片上,所述滤纸片的直径优选为6mm。本发明对所述挥干的方法没有特殊限制,可以采用自然挥发的方法,也可以采用加热挥发的方法,挥干所述灭菌滤纸片上的降香香水的溶剂。为了保证有足够的降香香水,本发明优选将滴加降香香水的步骤重复3次。
将溶剂挥干后的滤纸片贴于含菌平板上后,本发明将贴有滤纸片的含菌平板进行细菌培养,然后测量得到抑菌圈的直径。本发明对所述细菌培养的方法没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的细菌培养的技术方案即可。本发明优选将贴有滤纸片的含菌平板置于培养基中,在恒温下进行细菌培养,本发明对所述培养基没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的细菌培养的培养基即可,在本发明中所述培养基可以为市售细菌培养基商品,也可以为自制的细菌培养基;所述培养的温度优选为35℃~37℃,所述培养的时间优选为12h~24h。
本发明以硫酸卡那霉素作为阳性对照,以质量分数为100%的酒精作为空白对照。培养完成后,本发明测量抑菌圈的直径,通过与阳性对照和空白对照相比,采用降香香水的抑菌圈的直径明显较小,这说明本发明提供的降香香水能够明显地抑制金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的生长,具有良好的杀菌作用。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述,本部分的描述仅是示范性和解释性,不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
取降香原料134g,将其粉碎后放入水蒸汽蒸馏装置之中,利用水蒸汽蒸馏法进行提取,得到提取物降香油2.3g。经检测,降香油中主要含有氧化石竹烯、7,11-二甲基-10-十二碳烯-1-醇、苦橙油醇等成分。
将2.3g降香油溶于浓度为90%、重量为105g的酒精中;将酒精溶液进行过滤,去除溶液中的不溶解物质,然后将所得滤液冻至5℃放置12h,再将冷冻的酒精溶液过滤,将二次过滤后的滤液恢复至室温,即得到降香香水,装瓶即可以出售。
实施例2
取降香原料127g,将其粉碎后加入低沸点石油醚(石油醚的沸程温度为30~60℃)至刚好浸没药材,然后采用水浴回流方法进行提取,共提取3次:分别为1h、2h和3h,再将提取液在水浴下减压回收石油醚溶剂后得到降香油3.7g。经检测,降香油中主要含有氧化石竹烯、7,11-二甲基-10-十二碳烯-1-醇、苦橙油醇等成分。
将3.7g降香油溶于浓度为95%、重量为100g的酒精中;将酒精溶液进行过滤,去除溶液中的不溶解物质,然后将所得滤液冻至5℃放置12h,再将冷冻的酒精溶液过滤,将二次过滤后的滤液恢复至室温,装瓶即得到降香香水。
实施例3
取降香原料200g,将其粉碎后加入低沸点石油醚(石油醚的沸程温度为30~60℃)至刚好浸没药材,然后采用冷浸法进行提取,共提取3次,分别提取5d、7d和6d,再将提取液在水浴下减压回收石油醚溶剂后得到降香油5.3g。经检测,降香油中主要含有氧化石竹烯、7,11-二甲基-10-十二碳烯-1-醇、苦橙油醇等成分。
将5.3g降香油溶于浓度为90%、重量为94g的酒精中;将酒精溶液进行过滤,去除溶液中的不溶解物质,然后将所得滤液冻至5℃放置12h,再将冷冻的酒精溶液过滤,将二次过滤后的滤液恢复至室温,装瓶即得到降香香水。
实施例4
取粉碎后的降香原料164g,加入95%的乙醇浸没药材,放置24h后进行超临界萃取。萃取条件为:萃取柱27MPa,温度为34℃;分离柱6.8Mpa,温度为60℃,CO2流量为20L/h,萃取时间为2.5h,上述方法得到的降香浸膏再用低沸点石油醚(石油醚的沸程温度为30~60℃)萃取得到降香油4.7g。经检测,降香油中主要含有氧化石竹烯、7,11-二甲基-10-十二碳烯-1-醇、苦橙油醇等成分。
将4.7g降香油溶于浓度为100%、重量为100g的酒精中;将酒精溶液进行过滤,去除溶液中的不溶解物质,然后将所得滤液冻至5℃放置12h,再将冷冻的酒精溶液过滤,将二次过滤后的滤液恢复至室温,装瓶即得到降香香水。
试验例5降香香水抗人体病原菌活性试验
采用实施例1~4的降香香水(分别记为1、2、3、4),测定其抗金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)的活性。
采用滤纸片琼脂扩散法测定降香香水抗人体病原菌活性。S.aureus和MRSA采用NA培养基。将S.aureus和MRSA分别制成一定浓度的菌悬液(105~107cfu/mL),用棉签将其均匀涂布于供试无菌平板,制成含菌平板。然后将降香香水配成的浓度为50mg/mL的样品溶液,取50μL分别滴加于灭菌滤纸片上(Φ=6mm),待溶剂挥干后将滤纸片贴于含菌平板上,每处理重复3次。S.aureus和MRSA以硫酸卡那霉素作为阳性对照。S.aureus和MRSA37℃恒温培养。24h后观察结果,测量并记录抑菌圈直径。
试验结果表明,本发明方法制备的降香香水对两种人体病原菌表现出明显的抑制作用。
降香香水对两种病原菌的抑菌圈直径(mm,n=3)
注:滤纸圆片直径为6mm。硫酸卡那霉素做阳性对照。空白对照使用的是100%酒精。
由以上实施例可知,本发明提供的降香香水以降香油作为香水的主原料,配上常规易挥发性有机溶剂制得。本发明研究表明,本发明提供的降香香水对两种人体病原菌:金黄色葡萄球菌和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌表现出明显的抑制作用。因此,本发明提供的降香香水不仅保留了降香原有的独特香气,同时还具有杀菌、清新空气的功效,具有很好的市场开发前景。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种降香香水,由2.4wt%~8.1wt%的降香油和香水可接受的有机溶剂组成。
2.如权利要求1所述的降香香水,其特征在于:所述降香油为3.8wt%。
3.如权利要求1或2任意一项所述的降香香水,其特征在于:所述香水可接受的有机溶剂为体积百分含量90%~100%的酒精。
4.如权利要求1所述的降香香水,其特征在于:所述降香油由降香原料经由水蒸汽蒸馏法、有机溶剂提取法或超临界二氧化碳萃取法制备得到。
5.如权利要求4所述的降香香水,其特征在于:所述有机溶剂提取法包括以下过程:取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没降香原料;水浴回流提取3次,每次提取1h~3h;过滤合并滤液,在水浴下减压除去回收有机溶剂,得降香油。
6.如权利要求4所述的降香香水,其特征在于:所述有机溶剂提取法包括以下过程:取粉碎后的降香原料,加入有机溶剂至浸没降香原料;冷浸法提取,共提取3次,每次提取5d~7d;过滤合并提取液,在水浴下除去有机溶剂,得降香油。
7.如权利要求5或6任意一项所述的降香香水,其特征在于:所述有机溶剂为石油醚、正己烷、氯仿、乙醚或乙酸乙酯。
8.如权利要求4所述的降香香水,其特征在于:所述超临界二氧化碳萃取法包括以下过程:取粉碎后的降香原料,加入95%的乙醇浸没降香原料,放置24h后采用超临界二氧化碳来萃取,萃取条件为:萃取柱26MPa~28MPa,温度为30℃~35℃;分离柱6MPa~7MPa,温度为55℃~60℃,CO2流量为18L/h~20L/h,萃取时间为1.5h~2.5h;得膏状物,用有机溶剂提取得到降香油。
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