CN102746948A - 一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，具体包括以下步骤：1）将长梗木霉、纤维素酶、淀粉酶中的一种或者至少二种混合制得的复合液体酶菌，在常温常压下高速剪切；2）将剪切后的复合液体酶菌与废弃油脂、共溶剂按一定比例混合，再将混合物充分搅拌酶解；3）再将一定量的固体酸催化剂加入到酶解液中进行催化分解；4）最后将催化分解物经油水分离，油相压滤回收固体酸催化剂后，再通过真空多塔连续精馏分离得到脂肪酸和油酸；排出的水相为废水，进入废水处理系统，达标后排放。本发明所用原料成本低、工艺简单、操作方便，酸化后脂肪酸总收率高；解决了塔内网板筛结渣堵塞和酸碱污染难题，提高了生产效率，减少原料消耗，改善废水处理难度，有效保护了环境。
Description
技术领域
本发明涉及精细化学品制备技术领域，特别指一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法。
背景技术
每年全国废弃油脂不下于500万吨，未得到利用，造成严重环境污染，堵塞下水道，更有甚者，不法之徒竟将土法生产的地沟油和潲水油做为食用油流入餐桌和食品行业，贻害无穷。为此，世界有关国家纷纷立法，建立废弃油脂从分类收集、运输、贮藏，加工，销售整套制度并从税收政策上给予优惠支持，其中，日本由于受自然资源限制而加大这方面投入并取得了很好的成效，居世界领先水平。
脂肪酸是应用非常广泛的基本有机原料，均为可再生的天然资源。适应现代及未来化工产品发展的趋势，具有广阔的发展前景，脂肪酸类产品可广泛用作表面活性剂、化妆品、洗涤用品、农用化学品、药品及其他工业化学品，具有工业味素之称，是极为重要的基础化工原料之一。目前，国际上脂肪酸主要通过化学合成生产。
随着科技发展，脂肪酸的深加工水平和用途越来越广。天然脂肪酸与传统化工合成脂肪酸产品比具有无残留毒害，低成本和可降解等明显优势，大有逐步替代传统化工合成产品之势。天然脂肪酸成为各国争相研发的热门课题。
由于原料成本低，采用废弃油脂为原料生产脂肪酸成为研究热点。文献报道的制备方法直接将废弃油脂与液体酸混合后进行酸解，经油水分离后上蒸馏塔分离。但是这种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法依然存在着或多或少的缺陷：其一是蒸馏塔内网板筛易结渣堵塞，需要经常停产检修，制约了生产效率的提高。其二是采用液体酸作为催化剂，设备腐蚀严重，而且废水量大，环保难以达标。其三是由于冲洗结渣堵塞的蒸馏塔网板筛，必须采用大量的盐水，造成了二次污染和原料消耗，生产成本大幅度提高。其四是由于结渣和催化不均匀，导致反应收率和产品质量不高。其五是制备工艺后处理需要大量的人工成本。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法。
本发明根据GB9103-88，脂肪酸质量应达到质量要求：酸值（mg KOH/g）195-205，皂化值（mg KOH/g）195-206，色泽（HaZen）≤400，含水量≤0.5%。其制备方法如下：
1）将长梗木霉，纤维素酶、淀粉酶等复合液体酶菌按一定的比例混合，在常温常压下高速剪切；
2）将经过剪切的复合液体酶菌、废弃油脂和共溶剂按一定比例混合，再将混合物充分搅拌，进行酶解；
3） 将一定量的固体酸催化剂加入到酶解液中进行催化分解；
4）再将催化分解产物经油水分离，油相压滤回收固体酸催化剂后，再通过真空多塔连续精馏分离得到脂肪酸和油酸；排出的水相为废水，进入废水处理系统，达标后排放。
本发明所采用的复合液体酶菌是指长梗木霉，纤维素酶、淀粉酶一种或多种混合物制得的复合液体酶菌。
本发明复合液体酶菌在总物料中含量为0.5%～10%，固体酸催化剂加入量占总物料的0.2%～5%。
本发明催化分解时间为120～300min小时；催化分解反应温度125～200℃；
本发明精馏条件为精馏塔底温度200～260℃，塔内真空度-0.01～-0.05MPa。
本发明的优点及有益效果：
本发明应用微生物复合酶液（含果胶酶、纤维素酶、淀粉酶等）对废弃油脂原料进行酶降解预处理，使原料中果胶和纤维素等大分子结构降解为小分子结构，从而大幅减轻了上述大分子物质易结渣的可能性，提高了原料流动性，活化了油料分子，有效解决了生产过程中塔内网板筛易结渣堵塞的技术难题，从而大幅延长设备维修周期，（由原来2-3个月需停产清洗网板筛延长到6-8个月），提高了生产率（＞10%），降低了成本＞15%,同时在降解过程中激活了原料中分子活性，从而提高了产品提取率（＞3%）。
本发明采用固体酸碱催化法，变传统均相催化为非均相催化，通过压滤回收固体酸，较好的解决了传统工艺中催化剂回收难的问题，达到了快速干净的回收酸催化剂，有效避免生产过程中强酸对环境的二次污染问题。同时，本发明解决了因原料在酸化或皂化过程中易产生大量果胶（堵塞网板筛主要因素之一）需有大量工业盐水消除它的弊端，从而避免了工业盐水的使用。采用本项目技术可大幅减少酸碱盐的用量，极大改善了生产排水后处理难度和处理成本，有效保护了环境。
具体实施方式
实施例1：
将长梗木霉，纤维素酶、淀粉酶等复合液体酶菌按1：1：1的比例混合，在常温常压下高速剪切20min；将经过剪切的复合液体酶菌、废弃油脂和共溶剂按0.5:80:20比例混合，再将混合物充分搅拌，在50℃条件下酶解50min。将质量比为0.2%的固体酸催化剂加入到酶解液中进行催化分解240min，控制温度为150℃；
将催化分解产物静置30min，经油水分离，油相压滤回收固体酸催化剂后，再通过真空多塔连续精馏分离得到脂肪酸和油酸。精馏条件为精馏塔底温度230℃，塔内真空度-0.025Mpa；排出的水相为废水，进入废水处理系统，达标后排放。
产品收率为96.0%，产品质量：酸值（mg KOH/g）200，皂化值（mg KOH/g）198，色泽（HaZen）350，含水量0.3%。
实施例2-5：
工艺步骤同实施例1,工艺控制参数和产品质量见表1和表2。
表1、实施例1-5工艺控制参数
表2、实施例1-5产品质量一鉴表
。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (7)
1.一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，其特征在于废弃油脂经生物降解后，通过固体酸催化和加压水解，中间产物经真空多塔连续精馏分离纯化得到高品质脂肪酸，其具体制备方法如下：
1）将长梗木霉、纤维素酶、淀粉酶中的一种或者至少二种混合制得的复合液体酶菌，在常温常压下高速剪切；
2）将剪切后的复合液体酶菌与废弃油脂、共溶剂按一定比例混合，再将混合物充分搅拌酶解；
3）再将一定量的固体酸催化剂加入到酶解液中进行催化分解；
4）最后将催化分解物经油水分离，油相压滤回收固体酸催化剂后，再通过真空多塔连续精馏分离得到脂肪酸和油酸；排出的水相为废水，进入废水处理系统，达标后排放。
2.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，其特征在于所述的复合液体酶菌按物料总量的0.5～10%添加。
3.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，其特征在于所述的固体酸催化剂按物料总量的0.2～5%添加。
4.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，其特征在于加入固体酸催化剂催化分解的时间为120～300min。
5.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，其特征在于加入固体酸催化剂催化分解的反应温度为125～200℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，其特征在于油水分离的精馏条件为精馏塔底温度200～260℃，塔内真空度-0.01～-0.05MPa。
7.根据权利要求1所述的一种利用废弃油脂制备脂肪酸的方法，其特征在于所述的废弃油脂包括地沟油、潲水油、油炸油脚、榨油下脚料和动物皮、内脏等动物油脂废弃物。
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