CN102746773A - 溴碳醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
溴碳醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂透明防火涂料配方为：溴碳醇酸树脂60%~90%，催干剂2%~3%，溶剂30%~45%；其制备步骤为：在配方量溶剂中加入溴碳醇酸树脂分散20～40min，加入催干剂在多用分散研磨机中分散10～20min后即得产品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学及聚合物涂料组合物技术。
背景技术
在对一些木器制品进行涂装保护时，不仅要求涂层要有一定的防护作用，同时还要求保留原有风貌，比如对古建筑、文物及高档家具的装饰，要求涂料既保持装饰物的原貌，又能起到防火与装饰作用，这一点具有重要的社会效益。到目前为止，大多数涂料含有颜料、填料等辅助物质，应用于装饰材料表面后会破坏原来的装饰效果，不能满足上述要求。透明防火涂料由于本身不含填料等辅助物质，类似清漆，不仅具有装饰作用，又能起到防火作用，因此能够满足人们对涂料的特殊要求，成为饰面型防火涂料的研究热点，受到了广泛的关注。
专利CN102372934A公开了一种透明防火涂料制备方法，按质量分数计由以下成分组成：硼砂30～40份，无水亚硫酸钠10～20份，氯化钠50～60份，滑石粉6～10份，硅酸钠500～1000份，尿素20～25份，季戊四醇6～10份。本发明的透明防火涂料，可以耐受长时间的高温烘烤，具有一定的阻燃性，适用于各类防火材料，尤其是木结构建筑家具等。
专利 CN101875807A提供了一种主要原料为改性醇酸尿醛树脂、改性密胺树脂等的透明防火涂料制备方法。
现有透明防火涂料或为无机涂料、或为改性氨基树脂，在具有防火性能的同时，其防火时效性及涂层耐久性不理想，很难有使用寿命超过3年的产品。
发明内容
本发明目的是提供一种溴碳醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法。
本发明是溴碳醇酸树脂透明防火涂料及其制备方法, 溴碳醇酸树脂透明防火涂料，基于溴碳醇酸树脂透明防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂透明防火涂料配方为：
溴碳醇酸树脂60%~90%，催干剂2%~3%，溶剂30%~45%；
基于溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：
豆油酸44.70%~67.00%，季戊四醇8.20%~12.20%，邻苯二甲酸酐8.90%~13.40%，催化剂0.02%~0.03%，溴化环氧树脂14.40%~21.50%，二甲苯3.90%~5.80%；
基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：
异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。
溴碳醇酸树脂透明防火涂料的制备方法，按以上所述组分及其配比进行配料，溴碳醇酸树脂的制备步骤为：
在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的反应容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂；
催干剂的制备步骤为：
在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂；
溴碳醇酸树脂透明防火涂料的制备步骤为：
在配方量溶剂中加入溴碳醇酸树脂分散20～40min，加入催干剂在多用分散研磨机中分散10～20min后即得产品。
本发明通过分子设计采用溴化环氧树脂改性醇酸树脂合成在高分子链中含有阻燃元素溴的溴碳醇酸树脂，合成的溴碳醇酸树脂应用于透明防火涂料领域，作为本体阻燃材料，可有效提高涂覆物体的防火性能，可赢得火灾条件下受灾人员的安全逃生和灭火救灾时间，减少人、财、物损失，同时由于基体树脂本身阻燃，在涂层服役期限内，只要涂层本身没遭到破坏，就具有防火阻燃作用。
本发明由以下技术方案完成，以溴化环氧树脂为醇酸树脂合成单体进行醇酸树脂改性，季戊四醇经豆油酸封端得到两官能度的二元醇，然后与邻苯二甲酸酐进行酯化反应合成醇酸树脂，最后加入溴化环氧缩聚得到溴碳醇酸树脂，以合成溴碳醇酸树脂为基体树脂，加入催干助剂，在溶剂中分散均匀即得透明防火涂料。
溴碳醇酸树脂合成工艺路线如下：
其中
基于溴碳醇酸树脂透明防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂透明防火涂料配方为：
溴碳醇酸树脂60%~90%，催干剂2%~3%，溶剂30%~45%；
其中溶剂由200#溶剂油与环己酮组成，其重量比为1：1。
基于制备溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：
豆油酸44.70%~67.00%，季戊四醇8.20%~12.20%，邻苯二甲酸酐8.90%~13.40%，催化剂0.02%~0.03%，溴化环氧树脂14.40%~21.50%，二甲苯3.90%~5.80%。
其中催化剂为过氢氧化锂，溴化环氧树脂的溴含量为46-50wt%，环氧当量为350-370 g/eq。
溴碳醇酸树脂的制备步骤为：
在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后的按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂。
催干剂的制备步骤为：
在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂；
溴碳醇酸树脂透明防火涂料的制备步骤为：
在配方量溶剂中加入溴碳醇酸树脂分散20～40min，加入催干剂在多用分散研磨机中分散10～20min后即得产品。
具体实施方式
以下是本发明的实施例，但本发明不局限于下列实施例中。
实施例1. 溴碳醇酸树脂的制备
在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按质量份依次加入60份豆油酸、10份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入0.02份催化剂氢氧化锂和4.98份二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后加入15份溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂。
实施例2. 催干剂的制备
在100g200#溶剂油中，加入5.5g异辛酸钴、22.2g异辛酸锰、22.2g异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂透明防火涂料用催干剂。
实施例3. 溴碳醇酸树脂透明防火涂料的制备
将15g200#溶剂油、15g200#环己酮、60g溴碳醇酸树脂分散20～40min，加入2g催干剂分散10～20min后即得产品。
经对制备溴碳醇酸树脂透明防火涂料性能检测结果如表1。
表1 溴碳醇酸树脂透明防火涂料性能指标
| 项 目 | 指 标 | 检测结果 |
| 在容器中的状态 | 搅拌后无硬块，呈均匀状态。 | 合格 |
| 漆膜颜色及外观 | 符合标准样板，在色差范围内，漆膜平整光滑 | 合格 |
| 流出时间 S ≥ | 40 | 45 |
| 细度um ≤ | 35 | 30 |
| 干燥时间 h ≤ | 表干8 实干 24 | 表干1.5 实干 20 |
| 光泽 ≥ | 80 | 80 |
| 硬度（双摆） ≥ | 0.2 | 0.25 |
| 挥发物含量 % ≤ | 50 | 30 |
| 施工性 | 涂刷无障碍 | 合格 |
| 重涂适应性 | 对重涂无障碍 | 合格 |
| 闪点 ℃ ≥ | 30 | 32 |
| 防结皮性(48h) | 不结皮 | 合格 |
| 极限氧指数，% | 29 |
Claims (5)
1.溴碳醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于：基于溴碳醇酸树脂透明防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂透明防火涂料配方为：
溴碳醇酸树脂60%~90%，催干剂2%~3%，溶剂30%~45%；
基于溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：
豆油酸44.70%~67.00%，季戊四醇8.20%~12.20%，邻苯二甲酸酐8.90%~13.40%，催化剂0.02%~0.03%，溴化环氧树脂14.40%~21.50%，二甲苯3.90%~5.80%；
基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：
异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。
2.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于溶剂由200#溶剂油与环己酮组成，其重量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于催化剂为过氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂透明防火涂料，其特征在于溴化环氧树脂的溴含量为46-50wt%，环氧当量为350-370 g/eq。
5.溴碳醇酸树脂透明防火涂料的制备方法，按权利要求1所述组分及其配比进行配料，其特征在于：溴碳醇酸树脂的制备步骤为：
在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的反应容器中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂；
催干剂的制备步骤为：
在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂；
溴碳醇酸树脂透明防火涂料的制备步骤为：
在配方量溶剂中加入溴碳醇酸树脂分散20～40min，加入催干剂在多用分散研磨机中分散10～20min后即得产品。
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