CN102746332B - 一种玉米浸泡水提取菲汀的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种玉米浸泡水提取菲汀的方法，其中，该方法包括，在絮凝条件下，将玉米浸泡水与复合絮凝剂混合并静置；并将絮凝后的混合物进行固液分离，得到液体部分和固体部分；所述液体部分用于提取菲汀；所述复合絮凝剂含有聚丙烯酸钠、羧甲基壳聚糖、蒙脱石和硅藻土。采用本发明方法可除去玉米浸泡水中大量蛋白质和其他固形物，由此提取的菲汀相比于现有技术提取的菲汀，磷含量明显提高，从而显著提高了菲汀的品质。

Description

一种玉米浸泡水提取菲汀的方法

技术领域

本发明涉及一种提取菲汀的方法，具体涉及一种玉米浸泡水提取菲汀的方法。

背景技术

菲汀亦称植酸钙镁，是重要的医药化工原料，用它可生产肌醇、植酸及医药植酸钙等。菲汀的工业生产已有很长的历史，在利用玉米浸泡水生产菲汀的工艺问世以前，均是从米糠中提取菲汀。自1986年利用玉米浸泡水生产菲汀工艺问世后，该工艺深受淀粉生产企业的欢迎。这不仅解决了玉米浸泡水的排放问题，而且变废为宝并获得了相当可观的经济效益。

目前通行的湿玉米淀粉生产过程中，需要采用稀亚硫酸溶液在50℃左右对玉米进行48-72h的浸泡。浸泡水的体积与被浸泡的玉米体积几乎相等，经过一定过程的循环使用后排出。据分析，在浸泡过程中玉米颗粒中的球蛋白（约占总蛋白的27重量%）几乎全部转入浸泡水中；浸泡液中还含有约18重量%的乳酸、1重量%的植酸及大量的多种氨基酸和可溶性糖。其中植酸与金属离子钙、镁等形成的盐称为菲汀。

现有技术的工艺：直接将玉米浸泡水加热至60℃，然后过滤除去固形物，再在液体中加入石灰乳进行中和，调pH为5-7，经板框压滤机压滤后收集滤饼，即为粗菲汀。该工艺所得菲汀中的有机磷含量一般不会超过26重量%（菲汀中有机磷含量是菲汀质量的最主要的指标），纯度差，效益不高，这样的菲汀水解后所生成的肌醇中杂质多，回收困难，肌醇收率会很低。

玉米浸泡水生产菲汀的关键是除去其中大量的可溶性蛋白质和淀粉，可以显著提高菲汀的品质。

生产菲汀以后所得的滤液同样适合用于生产浓缩玉米蛋白饲料，而且色泽更好。生产菲汀的同时，不仅除去了其中的菲汀这种抗营养因子，而且除去了其中的硫酸盐、亚硫酸盐及其它重金属，作为饲料其营养价值更高。

现有技术存在的缺陷：

1、提取菲汀的过程中，由于大量蛋白质的存在，导致磷含量降低，菲汀的质量等级下降；

2、玉米浸泡水中的蛋白质没有很好的回收利用，造成资源浪费。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷而提供一种玉米浸泡水提取菲汀的方法。

本发明提供了一种玉米浸泡水提取菲汀的方法，其中，该方法包括，在絮凝条件下，将玉米浸泡水与复合絮凝剂混合并静置；并将絮凝后的混合物进行固液分离，得到液体部分和固体部分；所述液体部分用于提取菲汀；所述复合絮凝剂含有聚丙烯酸钠、羧甲基壳聚糖、蒙脱石和硅藻土。

发明人发现，本发明提供的玉米浸泡水提取菲汀的方法所采用的复合絮凝剂中的各个组分能够相辅相成地起到良好的协同作用，从而能够对玉米浸泡水中的蛋白质和其他固形物起到很好的絮凝作用，除去玉米浸泡水中大量蛋白质和其他固形物，由此提取的菲汀相比于现有技术提取的菲汀，磷含量明显提高，从而显著提高了菲汀的品质。

使用该方法具有以下优点：1、浸泡水提取蛋白后，后续提取菲汀的磷含量明显提高；2、复合絮凝剂环保、无毒，可以用在蛋白饲料中；3、浸泡水提取蛋白后，回收的蛋白及其他固形物可做成高蛋白饲料，带来一定的附加经济效益。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供了一种玉米浸泡水提取菲汀的方法，其中，该方法包括，在絮凝条件下，将玉米浸泡水与复合絮凝剂混合并静置；并将絮凝后的混合物进行固液分离，得到液体部分和固体部分；所述液体部分用于提取菲汀；所述复合絮凝剂含有聚丙烯酸钠、羧甲基壳聚糖、蒙脱石和硅藻土。

本发明的发明人发现，在所述复合絮凝剂中，所含的聚丙烯酸钠、羧甲基壳聚糖、蒙脱石和硅藻土之间能够相辅相成地起到良好的协同作用，因此，含有上述几种物质的复合絮凝剂更容易使玉米浸泡水中的蛋白质和其他固形物聚集形成颗粒较大的悬浮物，当悬浮物颗粒长大到一定程度的时候，便能够从浸泡水中沉降下来，进行固液分离后实现除去蛋白质和其他固形物的同时将蛋白质和其他固形物回收利用的目的。

根据本发明提供的方法，在所述复合絮凝剂中，所述羧甲基壳聚糖增加了复合絮凝剂的水溶性，使絮凝剂更好地溶解在玉米浸泡水中并与所述玉米浸泡水中的蛋白质和其他固形物发生絮凝，有利于蛋白质和其他固形物的回收利用。

根据本发明提供的方法，在所述复合絮凝剂中，所述蒙脱石和硅藻土能使絮凝过程中产生的大颗粒悬浮物更好的沉降，并能有效的缩短絮凝时间、提高絮凝效率。

根据本发明提供的方法，在所述复合絮凝剂中，所述聚丙烯酸钠、羧甲基壳聚糖、蒙脱石和硅藻土的含量可以在较宽范围内进行选择，并可以在较宽范围内对于四者之间的比例进行调整，优选情况下，为了更好地实现它们的协同作用，以所述复合絮凝剂的总重量为基准，聚丙烯酸钠的含量为70-90重量%、羧甲基壳聚糖的含量为0.1-1重量%、蒙脱石的含量为8-15重量%、硅藻土的含量为1-15重量%；进一步优选，聚丙烯酸钠的含量为75-85重量%、羧甲基壳聚糖的含量为0.3-0.6重量%、蒙脱石的含量为10-15重量%、硅藻土的含量为2-10重量%。

在本发明提供的复合絮凝剂中，所述聚丙烯酸钠的数均分子量范围可以为500万-3000万，优选为800万-1200万；所述羧甲基壳聚糖的动力粘度可以为700-1000mPas，优选为750-850mPas（用BrookfieldDv型粘度计测量）；所述蒙脱石的颗粒直径可以为0.2-1微米，所述硅藻土的颗粒直径可以为12-120微米。

根据本发明提供的方法，所述复合絮凝剂的用量范围较宽，例如，可以根据所述玉米浸泡水中的蛋白质和其他固形物的含量来调节复合絮凝剂的用量。为了能够充分除去玉米浸泡水中所含的蛋白质和其他固形物，并避免使絮凝后的混合物粘度增大而影响后续的固液分离步骤，优选情况下，以每立方米玉米浸泡水为基准，所述复合絮凝剂的用量可以为0.1-1kg，进一步优选为0.2-0.6kg。

本发明所述玉米浸泡水可以来自于本领域技术人员公知的玉米浸泡工艺，通常情况下，所述玉米浸泡水中蛋白质的含量为2-4重量%（包括可溶性蛋白和不溶性蛋白），所述其他固形物的含量通常为4.5-5.5重量%。

根据本发明提供的方法，所述絮凝条件一般包括混合并静置的温度以及静置时间。所述温度和时间范围较宽，为了达到更好的絮凝效果，避免由于玉米浸泡水的粘度增加产生对絮凝体的撕裂作用而使絮凝体变得细小，导致不易分离的情况；同时避免形成的絮凝体细小使絮凝体的水合作用增加，而产生的絮凝体的含水量高、体积大、难处理的情况，优选，所述混合并静置的温度为50-60℃，静置的时间为30-40分钟。

根据本发明提供的方法，所述玉米浸泡水与复合絮凝剂的混合优选在搅拌下进行，且所述搅拌的转速和时间可以根据实际情况进行调整，只要保证玉米浸泡水与复合絮凝剂混合均匀即可。为了使絮凝剂与玉米浸泡水充分接触，增加颗粒碰撞速率，同时避免将大颗粒的固体搅碎成小颗粒而将能够沉淀的颗粒搅碎成不能沉淀的颗粒的情况，同时避免由于絮凝剂不能与固体颗粒充分接触而导致絮凝剂难以捕集胶体颗粒，且絮凝剂的浓度分布也不均匀的情况，优选，搅拌速度为30-40转/min（相对于10m³的玉米浸泡水），混合搅拌的时间为1-2分钟。

根据本发明提供的处理方法，所述对絮凝后的混合物进行固液分离的方式没有特别限制，可以采用本领域各种常规的方式，例如，过滤或离心。但是，由于下层絮凝液的粘度比上层清液更大，因此，采用离心的方式进行固液分离更方便，例如，可以将所述絮凝后的混合物通过卧螺离心机进行固液分离，其具体操作方法和条件为本领域技术人员所公知，在这里不再赘述。

本发明提供的方法还可以包括将所述固液分离后得到的固体部分进行干燥，所述干燥的方法和条件均可以采用本领域公知的方法和条件进行。例如，干燥的方式可以为自然干燥、鼓风干燥、真空干燥等各种常规的干燥方式，优选通过滚筒烘干；干燥的温度可以为30-150℃，优选为50-120℃。干燥后的固体部分可做成高蛋白饲料。

本发明中所述提取菲汀可采用本领域各种常规的方法，例如碱沉淀法，采用调节pH值的方法，使玉米浆中的菲汀析出。将溶液pH值调节至5-7（一般采用石灰乳、氢氧化镁、氨水中一种或多种），然后进行固液分离，将所得固体在70-90℃下烘干即为粗菲汀。菲汀中的磷含量是菲汀质量的最主要的指标，本发明所得菲汀，以P₂O₅计，磷含量约为36-39重量%，而现有技术中玉米浸泡水提取的菲汀，以P₂O₅计，磷含量约为23-26重量%，可以看出经过本发明方法提取的菲汀磷含量明显提高。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

下面将通过具体实施例对本发明进行进一步的详细描述，以下实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

下述实施例中所用的玉米浸泡水来自中粮生化，聚丙烯酸钠（数均分子量为800万-1200万）、羧甲基壳聚糖（动力粘度为700-1000mPas）、蒙脱石（含量≥95重量%，颗粒直径为0.2-1微米）、硅藻土（颗粒直径为12-120微米）均购自济南瑞东实业。

采用GB/T17767.2-2010（有机-无机复混肥料的测定方法第2部分：总磷含量）测定菲汀中磷（以P₂O₅计）的含量。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的玉米浸泡水提取菲汀的方法。

将10m³玉米浸泡水加热至52℃，加入复合絮凝剂2kg（聚丙烯酸钠的含量为85重量%、羧甲基壳聚糖的含量为0.5重量%、蒙脱石的含量为10重量%、硅藻土的含量为4.5重量%），以30转/min搅拌2分钟后，停止搅拌。在52℃下静置絮凝30分钟后，将絮凝后混合物底部的固液混合物溢流至卧螺机中进行固液分离。

所得固体部分通过滚筒烘干，烘干温度为60℃，包装后做成高蛋白饲料。

所得液体部分约9.5m³，加入石灰乳，调节pH=6，压滤收集滤饼，在75℃烘箱中烘干得到菲汀制品，质量为286.9kg，其中，以P₂O₅计，磷含量为38.4重量%。

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的玉米浸泡水提取菲汀的方法。

将10m³玉米浸泡水加热至58℃，加入复合絮凝剂6kg（聚丙烯酸钠的含量为75重量%、羧甲基壳聚糖的含量为0.6重量%、蒙脱石的含量为14.4重量%、硅藻土的含量为10重量%），以40转/min搅拌2分钟后，停止搅拌。在58℃下静置絮凝35分钟后，将絮凝后混合物底部的固液混合物溢流至卧螺机中进行固液分离。

所得固体部分通过滚筒烘干，烘干温度为65℃，包装后做成高蛋白饲料。

所得液体部分约9.5m³，加入石灰乳，调节pH=6，压滤收集滤饼，在75℃烘箱中烘干得到菲汀制品，质量为289.7kg，其中P₂O₅含量为38.2重量%。

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的玉米浸泡水提取菲汀的方法。

将10m³玉米浸泡水加热至52℃，加入复合絮凝剂6kg（聚丙烯酸钠的含量为80重量%、羧甲基壳聚糖的含量为0.3重量%、蒙脱石的含量为12.7重量%、硅藻土的含量为7重量%），以40转/min搅拌2分钟后，停止搅拌。在52℃下静置絮凝30分钟后，将絮凝后混合物底部的固液混合物溢流至卧螺机中进行固液分离。

所得固体部分通过滚筒烘干，烘干温度为60℃，包装后做成高蛋白饲料。

所得液体部分约9.5m³，加入石灰乳，调节pH=6，压滤收集滤饼，在75℃烘箱中烘干得到菲汀制品，质量为286.3kg，其中P₂O₅含量为38.5重量%。

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的玉米浸泡水提取菲汀的方法。

将10m³玉米浸泡水加热至52℃，加入复合絮凝剂8kg（聚丙烯酸钠的含量为70重量%、羧甲基壳聚糖的含量为0.2重量%、蒙脱石的含量为15重量%、硅藻土的含量为14.8重量%），以40转/min搅拌2分钟后，停止搅拌。在52℃下静置絮凝30分钟后，将絮凝后混合物底部的固液混合物溢流至卧螺机中进行固液分离。

所得固体部分通过滚筒烘干，烘干温度为60℃，包装后做成高蛋白饲料。

所得液体部分约9.5m³，加入石灰乳，调节pH=6，压滤收集滤饼，在75℃烘箱中烘干得到菲汀制品，质量为295.1kg，其中P₂O₅含量为37.4重量%。

实施例5

本实施例用于说明本发明提供的玉米浸泡水提取菲汀的方法。

将10m³玉米浸泡水加热至58℃，加入复合絮凝剂1kg（聚丙烯酸钠的含量为90重量%、羧甲基壳聚糖的含量为1重量%、蒙脱石的含量为8重量%、硅藻土的含量为1重量%），以40转/min搅拌2分钟后，停止搅拌。在58℃下静置絮凝40分钟后，将絮凝后混合物底部的固液混合物溢流至卧螺机中进行固液分离。

所得固体部分通过滚筒烘干，烘干温度为60℃，包装后做成高蛋白饲料。

所得液体部分约9.5m³，加入石灰乳，调节pH=6，压滤收集滤饼，在75℃烘箱中烘干得到菲汀制品，质量为298.7kg，其中P₂O₅含量为36.9重量%。

对比例1

本对比例用于说明现有技术中玉米浸泡水提取菲汀的方法。

将10m³玉米浸泡水，加热至60℃，过滤除去固形物，液体中加入石灰乳进行中和，调节pH=6，压滤收集滤饼，在75℃烘箱中烘干得到菲汀制品，质量为440.9kg，其中P₂O₅含量为24.5重量%。

从实施例1-5以及对比例1的结果可以看出，采用本发明方法可除去玉米浸泡水中大量蛋白质和其他固形物，由此提取的菲汀相比于现有技术提取的菲汀，磷含量明显提高，从而显著提高了菲汀的品质。

Claims (8)

1.一种玉米浸泡水提取菲汀的方法，其特征在于，该方法包括：在絮凝条件下，将玉米浸泡水与复合絮凝剂混合并静置；并将絮凝后的混合物进行固液分离，得到液体部分和固体部分；所述液体部分用于提取菲汀；所述复合絮凝剂含有聚丙烯酸钠、羧甲基壳聚糖、蒙脱石和硅藻土；

其中，以每立方米所述玉米浸泡水为基准，所述复合絮凝剂的用量为0.1-1kg；

其中，以所述复合絮凝剂的总重量为基准，聚丙烯酸钠的含量为70-90重量％、羧甲基壳聚糖的含量为0.1-1重量％、蒙脱石的含量为8-15重量％、硅藻土的含量为1-15重量％。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，以所述复合絮凝剂的总重量为基准，聚丙烯酸钠的含量为75-85重量％、羧甲基壳聚糖的含量为0.3-0.6重量％、蒙脱石的含量为10-15重量％、硅藻土的含量为2-10重量％。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述聚丙烯酸钠的数均分子量为500万-3000万，所述羧甲基壳聚糖的动力粘度为700-1000mPas，所述蒙脱石的颗粒直径为0.2-1微米，所述硅藻土的颗粒直径为12-120微米。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述聚丙烯酸钠的数均分子量为800万-1200万；所述羧甲基壳聚糖的动力粘度为750-850mPas。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，以每立方米所述玉米浸泡水为基准，所述复合絮凝剂的用量为0.2-0.6kg。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述絮凝条件包括：所述混合并静置的温度为50-60℃，所述静置的时间为30-40分钟。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述将玉米浸泡水与复合絮凝剂的混合在搅拌下进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述液体部分采用碱沉淀法提取菲汀。