CN102736155B - Pdp滤光膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新的具有较好耐湿热性能、耐高温性能和光稳定性能的PDP滤光膜及其制备方法，属于PDP电视的滤光器件领域。PDP滤光膜，包括吸光膜层，所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：紫外吸收剂0.4～0.8份，Ne-Cut染料0.02～0.05份，NIR-Cut染料0.2～0.5份，蓝光黑染料0.02～0.04份，紫色染料0.0015～0.003份，黄橙染料0.02～0.04份，丙烯酸树脂16～35份，溶剂45～74份，助剂0.2～2份。本发明PDP滤光膜具有较好耐湿热性能、耐高温性能和光稳定性能，并且优选配比后本发明PDP滤光膜在可见光波段具有高透光性，整体可见光透过率最大可达到67%。

Description

PDP滤光膜及其制备方法
技术领域
本发明属于PDP电视的滤光器件领域，具体涉及一种PDP滤光膜及其制备方法。
背景技术
PDP滤光器件（PDP filter）与PDP显示屏（PDP panel）和驱动电路（IC）并称为PDP电视三大核心部件，PDP滤光膜属于滤光器件、是三大核心部件之一，具有阻断近红外线（NIR-Cut）、阻断氖黄光（Ne-Cut）、改善画质等功能，同时PDP滤光膜相对于PDP滤光玻璃能降低整机厚度和重量，目前广泛使用的PDP滤光膜的膜层结构如图1。
PDP电视由于发光效率问题，功耗高于液晶电视，影响了PDP电视的推广。提高PDP滤光膜的可见光透过率，等效于PDP电视在同等功率下可以获得更高的亮度，实现同等亮度只需要更小的功耗，有助于配合PDP电视降低功耗，实现节能。
目前，机顶盒、遥控器主要用950nm左右的近红外线控制，3D眼睛（快门式）主要用850nm左右的近红外线控制，因此随着PDP电视朝3D和数字方向发展，PDP电视对抗红外干扰的要求越来越严格，这就使得PDP滤光膜在近红外波段（特别是在950nm和850nm处）吸收率的要求越来越高，以有效防止PDP电视对周围近红外接入设备的干扰。
之前，PDP采用可见光整体透过率在43%左右的普通低透滤光膜；目前，PDP采用可见光整体透过率在47%左右的高透滤光膜。高透PDP滤光膜对透射色坐标要求为x＝0.300±0.01，y＝0.306±0.01，592nm处氖黄光的透过率要求为T592nm≤30.0%，对近红外波段的透过率要求分别为T850nm≤10.0%、T950nm≤5.0%，对紫外光波段的透过率趋近于0。随着PDP模组向高出光率、低功耗趋势发展，PDP电视对PDP滤光膜的可见光透过率要求将会继续提高至50%甚至60%以上。这就对PDP滤光膜的NIR-Cut、Ne-Cut性能提出了更高要求，既满足可见光整体透过率的提高，又保证近红外波段和592nm处氖黄光的透过率与透过率为47%的滤光膜的指标相当。
PDP滤光膜使用的NIR-Cut染料主要有酞菁类和二亚铵类。酞菁类NIR-Cut染料被广泛应用于普通低透过率PDP滤光膜中，图3和表1分别是酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜在60℃、90%RH、500小时条件下的耐湿热性测试前后光谱图和光学性能数据。图4和表2分别是酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜在80℃、500小时条件下的耐高温测试前后光谱图和光学性能数据。从上述图表中可以看出普通低透过率PDP滤光膜具有较好的耐湿热性能和耐高温性能。
但酞菁类NIR-Cut染料本身可见光透过率受限制不利于提高，同时酞菁类NIR-Cut染料涵盖的近红外吸收范围狭窄，其光谱特征如图2。单一的酞菁类NIR-Cut染料无法同时满足850nm和950nm处的吸收要求，通常需要两种酞菁类NIR-Cut染料混合，共同作用于需吸收近红外波段，但这样既增加了PDP滤光膜生产成本又无法兼顾色坐标要求。
列举两种酞菁类高透PDP滤光膜样品的光谱曲线和光学性能数据见图5、图6和表3，可以看出，透过率为47%的样品其色坐标y、592nm透过率、950nm透过率均处于临界状态，基本满足要求；而透过率为53%的样品其色坐标y、592nm透过率则偏离厉害，满足不了要求，所以酞菁类NIR-Cut染料一般只适用于可见光整体透过率在50%以下PDP滤光膜。
另外，采用酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜光稳定性较差，在UV光的照射下其总透过率、色坐标、592nm/850nm/950nm处透过率均有较大的变化（见图7、表4）。
二亚铵类染料是一大类染料的统称，属于铵盐类，也被应用于PDP滤光膜中作为NIR-Cut染料，具有可见光高透过率的特性。早期PDP滤光膜使用的二亚铵类NIR-Cut染料主要以六氟锑酸根为络合阴离子，存在耐高温性和耐湿热性较差的问题。目前，二亚铵类NIR-Cut染料与早期PDP滤光膜使用的二亚铵类NIR-Cut染料的分子结构不同，通过改变有机部分的取代基团和络合阴离子，不仅使染料具有了优异的高温稳定性和耐湿热性，而且仍然保留了二亚铵类NIR-Cut染料可见光高透过率的特性。但是铵盐类NIR-Cut染料的最大吸收波长与染料母体上的取代基、酸根配位金属离子及溶剂效应有关。也就是说铵盐NIR-Cut染料的吸光性能除与自身的化学结构有关外，还与其所处在的成分体系有关。具有高可见光透过率的铵盐NIR-Cut染料要发挥最优性能也需要与之匹配的吸光膜层涂料体系。
PDP滤光膜中NIR-Cut染料吸光性能变化的主要原因有：1.近红外吸收染料自身吸收光能量，发生光氧化反应，使其化学结构发生变化而失效；2.近红外吸收染料同氖黄光吸收染料、紫外吸收剂、调色染料、溶剂等物质在光照下发生反应，而使吸光膜层成分发生变化，使吸光膜层性能降低、色坐标发生偏移。因此，耐久性能稳定的PDP滤光膜吸光膜层需优化设计吸光膜层所用的紫外吸收剂、氖黄光吸收染料、近红外吸收染料、调色染料、溶剂等物质的配方。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较好耐湿热性能、耐高温性能和光稳定性能的PDP滤光膜及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：PDP滤光膜，包括保护膜层、表面功能膜层、PET膜层、吸光膜层和离型膜层，所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
紫外吸收剂    0.4～0.8份；
Ne-Cut染料    0.02～0.05份；
NIR-Cut染料   0.2～0.5份；
蓝光黑染料    0.02～0.04份；
紫色染料      0.0015～0.003份；
黄橙染料      0.02～0.04份；
丙烯酸树脂    16～35份；
溶剂          45～74份；
助剂          0.2～2份。
其中，上述PDP滤光膜中，所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
紫外吸收剂     0.4～0.6份；
Ne-Cut染料     0.03～0.05份；
NIR-Cut染料    0.2～0.4份；
蓝光黑染料     0.025～0.035份；
紫色染料       0.002～0.003份；
黄橙染料       0.02～0.04份；
丙烯酸树脂     16～28份；
溶剂           51～70份；
助剂           0.2～1.5份。
进一步的，所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
紫外吸收剂    0.42～0.45份；
Ne-Cut染料    0.04～0.046份；
NIR-Cut染料   0.34～0.36份；
蓝光黑染料    0.026～0.027份；
紫色染料      0.002～0.003份；
黄橙染料      0.028～0.034份；
丙烯酸树脂    20～25份；
溶剂          64～68份；
助剂          0.7～0.9份。
其中，上述PDP滤光膜中，所述紫外吸收剂为苯并三唑类2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯。
2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯分子结构式如下：
其中，上述PDP滤光膜中，所述Ne-Cut染料属卟啉类，是一类由四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥（=CH-）互联而形成的大分子杂环化合物。
上述大分子杂环化合物分子式为C48H36MN4O4，其中，M是配位的二价、三价或四价金属原子。
其中，上述PDP滤光膜中，所述NIR-Cut染料为二亚铵类有机化合物，其分子结构式如下：
Figure BDA00001817776500042
R1、R2各自独立地为氢原子、C1-C16的烷基或C6-C30的芳基；n为1或者2，n=1时，X为有机酸或者无机酸的二价阴离子，n=2时，X为有机酸或者无机酸的一价阴离子。
进一步的，上述的R1、R2各自独立地优选氢原子或含1至5个碳原子的烷基。
该二亚铵类NIR-Cut染料的光谱特征如图8。
其中，上述PDP滤光膜中，所述溶剂为二氯甲烷、环己酮或丁酮。
其中，上述PDP滤光膜中，所述蓝光黑染料为溶剂黑27；所述紫色染料为六个蒽醌弱酸性染料；所述黄橙染料为溶剂橙54。
所述六个蒽醌弱酸性染料分子结构式如下：
Figure BDA00001817776500043
其中，R1-R5各自独立地为氢原子或甲基，R6为异辛基或叔丁基，n为1或2。
进一步的，R1-R3优选为甲基，R4和R5优选为氢原子，R6优选为异辛基。
其中，上述PDP滤光膜中，所述助剂为流平剂和消泡剂；所述流平剂为聚丙烯酸酯溶液，所述消泡剂为破泡聚硅氧烷溶液。
上述PDP滤光膜的制备方法，将所述丙烯酸树脂按重量份配比溶解在所述溶剂中，再按重量份配比加入所述紫外吸收剂、Ne-Cut染料、NIR-Cut染料、蓝光黑染料、紫色染料、黄橙染料和助剂并调和均匀，然后均匀涂布在PET膜的无表面功能膜层的一面上形成吸光膜层，再分别复合离型膜和保护膜，制得高透过率PDP滤光膜。
本发明的有益效果：本发明权利要求1提供了一种新的PDP滤光膜，在此原料配比范围内的滤光膜具有较好的耐湿热性能、耐高温性能和光稳定性能。另外，由于本发明的紫外吸收剂、Ne-Cut染料、调色颜料与二亚铵类NIR-Cut染料相容性好，能够保证二亚铵类NIR-Cut染料母体上的取代基、酸根配位金属离子在该溶剂体系中稳定，滤光膜吸光膜层涂料在吸收光能后不受破坏，色坐标不发生偏移，再加上对本发明物料配比范围进行的优选，使得本发明优选配比的PDP滤光膜在具有较好的耐湿热性能、耐高温性能和光稳定性能的基础上，在可见光波段具有高透光性，整体可见光透过率最大可达到67%，满足PDP电视高出光率、低功耗的应用需求。本发明优选配比后的PDP滤光膜在具有高整体可见光透过率的同时，又保证了近红外波段和592nm处氖黄光的透过率与透过率为47%的滤光膜的指标相当，取得了预想不到的技术效果，解决了本领域长期难以解决的技术问题。
附图说明：
图1是PDP滤光膜的膜层结构示意图；
图中标记为：1是保护膜层，2是表面功能膜层（增硬层、减反射层或防眩层），3是PET膜层，4是吸光膜层，5是离型膜层。
图2是酞菁类NIR-Cut染料的光谱特征图。
图3是采用酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜在60℃、90%RH、500小时条件下的耐湿热性测试前后光谱图。
图4是采用酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜在80℃、500小时条件下的耐高温测试前后光谱图。
图5是47%酞菁类高透滤光膜样品的光谱曲线。
图6是53%酞菁类高透滤光膜样品的光谱曲线。
图7是采用酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜在60℃,UVA340lamp(0.77W)条件下照射100小时的光稳定性测试前后光谱图。
图8是二亚铵类NIR-Cut染料的光谱特征图。
图9是本发明实施例一的PDP滤光膜在60℃、90%RH、500小时条件下的耐湿热性测试前后光谱图。
图10是本发明实施例一的PDP滤光膜在80℃、500小时条件下的耐高温测试前后光谱图。
图11是本发明实施例一的PDP滤光膜在60℃,UVA340lamp(0.77W)条件下照射100小时的光稳定性测试前后光谱图。
图12是实施例一中透过率为47%的PDP滤光膜样品的光谱曲线图。
图13是实施例二中透过率为55%的PDP滤光膜样品的光谱曲线图。
图14是实施例三中透过率为60%的PDP滤光膜样品的光谱曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的说明。
PDP滤光膜，包括保护膜层、表面功能膜层、PET膜层、吸光膜层和离型膜层，所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
紫外吸收剂    0.4～0.8份；
Ne-Cut染料    0.02～0.05份；
NIR-Cut染料   0.2～0.5份；
蓝光黑染料    0.02～0.04份；
紫色染料      0.0015～0.003份；
黄橙染料      0.02～0.04份；
丙烯酸树脂    16～35份；
溶剂          45～74份；
助剂          0.2～2份。
优选的，为是使PDP滤光膜具有高整体可见光透过率，上述PDP滤光膜中，所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
紫外吸收剂     0.4～0.6份；
Ne-Cut染料     0.03～0.05份；
NIR-Cut染料    0.2～0.4份；
蓝光黑染料     0.025～0.035份；
紫色染料       0.002～0.003份；
黄橙染料       0.02～0.04份；
丙烯酸树脂     16～28份；
溶剂           51～70份；
助剂        0.2～1.5份。
为了进一步提高整体可见光透过率，所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
紫外吸收剂        0.42～0.45份；
Ne-Cut染料        0.04～0.046份；
NIR-Cut染料       0.34～0.36份；
蓝光黑染料        0.026～0.027份；
紫色染料          0.002～0.003份；
黄橙染料          0.028～0.034份；
丙烯酸树脂        20～25份；
溶剂              64～68份；
助剂              0.7～0.9份。
优选的，上述PDP滤光膜中，所述紫外吸收剂为苯并三唑类2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯。分子结构式如下：
Figure BDA00001817776500071
本发明选用的紫外吸收剂与本发明其他成分相容性好，且吸收紫外光能后不会影响NIR-Cut染料、Ne-Cut染料的性能。
上述Ne-Cut染料可以是卟啉类、花青、方酸菁、偶氮-金属染料，优选的，为了使Ne-Cut染料在本发明的染料体系中化学稳定性更好，上述PDP滤光膜中，所述Ne-Cut染料属卟啉类染料，是一类由四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥（=CH-）互联而形成的大分子杂环化合物，分子式为C48H36MN4O4，其中，M是配位的二价、三价或四价金属原子。
优选的，上述PDP滤光膜中，所述NIR-Cut染料为二亚铵类有机化合物，其分子结构式如下：
Figure BDA00001817776500072
R1、R2各自独立地为氢原子、C1-C16的烷基或C6-C30的芳基；n为1或者2，n=1时，X为有机酸或者无机酸的二价阴离子，n=2时，X为有机酸或者无机酸的一价阴离子。
进一步的，上述的R1、R2各自独立地优选氢原子或含1至5个碳原子的烷基。
该二亚铵类NIR-Cut染料的光谱特征如图8。
优选的，为了避免破坏紫外吸收剂、Ne-Cut染料或NIR-Cut染料，上述PDP滤光膜中，所述溶剂为二氯甲烷、环己酮或丁酮。
优选的，上述PDP滤光膜中，所述蓝光黑染料为溶剂黑27；所述紫色染料为六个蒽醌弱酸性染料，分子结构式如下：
Figure BDA00001817776500081
其中，R1-R5各自独立地为氢原子或甲基，R6为异辛基或叔丁基，n为1或2。
进一步的，R1-R3优选为甲基，R4和R5优选为氢原子，R6优选为异辛基。
所述黄橙染料为溶剂橙54。
优选的，上述PDP滤光膜中，所述助剂为流平剂和消泡剂；所述流平剂为聚丙烯酸酯溶液，所述消泡剂为破泡聚硅氧烷溶液。
上述PDP滤光膜的制备方法，将所述丙烯酸树脂按重量份配比溶解在所述溶剂中，再按重量份配比加入所述紫外吸收剂、Ne-Cut染料、NIR-Cut染料、蓝光黑染料、紫色染料、黄橙染料和助剂并调和均匀，然后均匀涂布在PET膜的无表面功能膜层的一面上形成吸光膜层，再分别复合离型膜和保护膜，制得高透过率PDP滤光膜。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明、但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例描述的范围之中。实施例中，所述溶剂黑27、六个蒽醌弱酸性染料和溶剂橙54来自温州美尔诺化工有限公司；流平剂（BYK-354）即聚丙烯酸酯溶液，消泡剂（BYK-066N）即破泡聚硅氧烷溶液来自德国毕克化学公司。
实施例一：各原料重量份比例为：苯并三唑类2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯0.42份、Ne-Cut染料C48H36CoN4O40.048份、二亚铵类NIR-Cut染料0.45份、溶剂黑27 0.035份、六个蒽醌弱酸性染料0.0015份、溶剂橙54 0.035份、丙烯酸树脂35份、溶剂二氯甲烷71份、聚丙烯酸酯溶液0.5份、破泡聚硅氧烷溶液0.3份。本实施例是透过率为43%的PDP滤光膜的配方，具有较好的耐湿热、耐高温、光稳定性能，详见图9、图10、图11，及表5、表6、表7。
实施例二：各原料重量份比例为：苯并三唑类2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯0.55份、Ne-Cut染料C48H36FeN4O40.04份、二亚铵类NIR-Cut染料0.40份、溶剂黑270.025份、六个蒽醌弱酸性染料0.003份、溶剂橙540.022份、丙烯酸树脂28份、溶剂环已酮65份、聚丙烯酸酯溶液0.4份、破泡聚硅氧烷溶液0.3份。按本发明制备方法制成PDP滤光膜后，测得光谱曲线和光学性能数据分见图12和表8的47%高透样品。
实施例三：各原料重量份比例为：苯并三唑类2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯0.42份、Ne-Cut染料C48H36CoN4O40.04份、二亚铵类NIR-Cut染料0.38份、溶剂黑270.027份、六个蒽醌弱酸性染料0.003份、溶剂橙540.028份、丙烯酸树脂25份、溶剂丁酮64份、聚丙烯酸酯溶液0.45份、破泡聚硅氧烷溶液0.3份。按本发明制备方法制成PDP滤光膜后，测得光谱曲线和光学性能数据分见图13和表9中的55%高透样品。
实施例四：各原料重量份比例为：苯并三唑类2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯0.45份、Ne-Cut染料C48H36CoN4O40.038份、二亚铵类NIR-Cut染料0.34份、溶剂黑270.026份、六个蒽醌弱酸性染料0.002份、溶剂橙540.034份、丙烯酸树脂20份、溶剂二氯甲烷68份、聚丙烯酸酯溶液0.47份、破泡聚硅氧烷溶液0.3份。按本发明制备方法制成PDP滤光膜后，测得光谱曲线和光学性能数据分见图14和表10中的60%高透样品。
本发明的PDP滤光膜的吸光层配方具有较好的耐湿热性能、耐高温性能、光稳定性能，并且随着配方的优化，PDP滤光膜满足T592nm≤30%、T850nm≤10.0%、T950nm≤5.0%的要求时，滤光膜在可见光区的整体透过率得到提高，可见光区透过率最大可以达到67%左右，取得了预料不到的技术效果，并且解决了本领域长期难以解决的技术难题。高透过率PDP滤光膜在PDP电视机上的应用，可以提高PDP的出光率，从而可以通过更改PDP模组的电路元器件，降低PDP的功耗，达到节能的目的。
表1采用酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜
在60℃、90%RH、500小时条件下的耐湿热性测试前后光学性能数据
Figure BDA00001817776500101
表2酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜
在80℃、500小时条件下的耐高温测试前后光学性能数据
Figure BDA00001817776500102
表3两种酞菁类高透滤光膜样品的光学性能数据
Figure BDA00001817776500103
表4酞菁类NIR-Cut染料的普通低透过率PDP滤光膜
在60℃,UVA340lamp(0.77W)条件下照射100小时的光稳定性测试前后光学性能数据
Figure BDA00001817776500104
表5实施例一PDP滤光膜在60℃、90%RH、500小时条件下的耐湿热性测试前后光学性能数据
Figure BDA00001817776500105
Figure BDA00001817776500111
表6实施例一PDP滤光膜在80℃、500小时条件下的耐高温测试前后光学性能数据
Figure BDA00001817776500112
表7实施例一PDP滤光膜在60℃,UVA340lamp(0.77W)条件下
照射100小时的光稳定性测试前后光学性能数据
Figure BDA00001817776500113
表8实施例二中透过率为47%的PDP滤光膜样品的光学性能数据
Figure BDA00001817776500114
表9实施例三中透过率为55%的PDP滤光膜样品的光学性能数据
Figure BDA00001817776500115
表10实施例四中透过率为60%的PDP滤光膜样品的光学性能数据
Figure BDA00001817776500121

Claims (10)

1.PDP滤光膜，包括保护膜层、表面功能膜层、PET膜层、吸光膜层和离型膜层，其特征在于：所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
Figure FDA0000481589090000011
2.根据权利要求1所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
Figure FDA0000481589090000012
3.根据权利要求2所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述吸光膜层是由下述重量份的原料制得：
Figure FDA0000481589090000013
4.根据权利要求1、2或3所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述紫外吸收剂为苯并三唑类2-（2氢-苯并三唑-2-yl）-4-甲苯。
5.根据权利要求1、2或3所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述Ne-Cut染料属卟啉类，是一类由四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥互联而形成的大分子杂环化合物。
6.根据权利要求1、2或3所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述NIR-Cut染料为二亚铵类有机化合物，其分子结构式如下：
R1、R2各自独立地为氢原子、C1-C16的烷基或C6-C30的芳基；n为1或者2，n=1时，X为有机酸或者无机酸的二价阴离子，n=2时，X为有机酸或者无机酸的一价阴离子。
7.根据权利要求1、2或3所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷、环己酮或丁酮。
8.根据权利要求1、2或3所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述蓝光黑染料为溶剂黑27；所述紫色染料为六个蒽醌弱酸性染料；所述黄橙染料为溶剂橙54。
9.根据权利要求1、2或3所述的PDP滤光膜，其特征在于：所述助剂为流平剂和消泡剂；所述流平剂为聚丙烯酸酯溶液，所述消泡剂为破泡聚硅氧烷溶液。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的PDP滤光膜的制备方法，其特征在于：将所述丙烯酸树脂按重量份配比溶解在所述溶剂中，再按重量份配比加入所述紫外吸收剂、Ne-Cut染料、NIR-Cut染料、蓝光黑染料、紫色染料、黄橙染料和助剂并调和均匀，然后均匀涂布在PET膜的无表面功能膜层的一面上形成吸光膜层，再分别复合离型膜和保护膜，制得PDP滤光膜。
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