CN102735638A - 铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，包括如下步骤：（1）熔炼剂样品的处理：将熔炼剂样品置于烧杯中，加入蒸馏水和体积比为1∶1的盐酸，水浴加热至完全溶解；将已完全溶解的熔炼剂样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀，得原液；（2）绘制标准曲线：配制不同质量浓度的钾、钠标准溶液，并采用原子吸收分光光度计测定钾、钠的吸光度，以钾、钠标准溶液的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，分别绘制出钾、钠的标准曲线；（3）钾、钠含量的测定；（4）结果计算。本发明用原子吸收分光光度法测定铝合金熔炼剂中钾、钠元素，精确度高，分析检测下限达10ppm，测定含量范围为0.001%~30%，而且所耗成本低，测量稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及到钾和钠元素的分析检测，特别是铝合金熔炼剂中钾和钠元素含量的分析检测方法。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。铝合金的制备工艺一般包括以下步骤：将各合金元素熔炼、铸造，再根据不同的用途进行不同的后处理，如退火、均匀化等。
铝是比较活泼的金属，铝及其合金在熔炼过程中，存在氧化夹杂物（Al2O3）和氢等污染物，影响熔体纯度，导致铸锭产生气泡、气孔、夹杂、疏松等缺陷，直接影响到铝及铝合金材料的固有性能。因此，现有技术一般通过在熔炼过程中加入熔炼剂如打渣剂和精炼剂等。
精炼剂是建立在气泡浮游的基础上，当其进入铝熔体后，在高温作用下发生分解或与铝熔体反应生成气体如HCl等，熔体中的氢原子扩散进入这些气泡中被带走，同时气泡在上浮的过程中捕获夹杂浮渣，从而起到净化的作用。目前，市场上应用较多的精炼剂主要成分为：NaCl、KCl和NaF等。
打渣剂作用是改善铝熔体与熔渣之间的表面张力，促进铝与渣层的分离，当其熔化进入铝熔体后，溶解吸附夹杂物上浮到铝溶液的液面上并形成干渣，从而达到除杂的目的。打渣剂的基本组成为：KCl20%~90%，Na2SiF620%~70%，氧化钼0.05%~5%，或者为NaCl20%~90%，Na3AlF6 20%~70%，氧化钼0.05%~5%。
目前，铝合金熔炼剂等产品的检测方法没有国家标准和行业标准，也没有相应的标准样品，铝合金熔炼剂生产厂家也没有提供相应的检测手段。而铝合金熔炼剂中钾、钠元素的含量对熔铸工艺有较大的影响。对于固态的Al2O3，夹杂物和氧化膜有很强的浸润能力，而在熔炼温度下NaCl和KCl的比重只有1.55g/cm3和1.50g/cm3，明显小于铝熔体的比重，故能很好的铺展在铝熔体表面，破碎和吸附熔体表面的氧化膜，在一定的温度下，有一部分NaCl和KCl能与熔体发生反应，产生AlCl3，AlCl3按惰性气体进行精炼。以此利用铝合金熔炼剂进行精炼，不仅能造渣除去氧化夹杂物，而且能排除熔体中的气体。因此，必须对铝合金熔炼剂成份进行分析，根据试验工艺对精炼剂中的钾钠含量进行控制。现有技术一般通过重量法测定KCl含量，然后通过计算法算出NaCl的含量。这种分析方法对KCl含量的测定精度较高，对NaCl含量的测定容易受杂质含量影响而不够准确，同时，该种分析方法时间长、步骤多、效率低。专利申请号：201010587393.2，公开了一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤：配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与发射强度建立钠和钾的标准曲线；然后用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾的发射强度，根据发射强度和标准曲线获得钠和钾的含量。该方法的优点是精度较高、时间短、效率高，但仍存在不足之处：产品中有一定量的氟，对炬管产生一定影响；检测时使用高纯氩气，用量较大，成本高；因等离子体发射光谱仪连续使用2小时以上谱线强度易发生漂移，多批次测定结果稳定性较差。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述技术问题，提供一种铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，它用原子吸收分光光度法测定铝合金熔炼剂中钾、钠元素，精确度高，分析检测下限达10ppm，测定含量范围为0.001%~30%，而且所耗成本低，测量稳定性好。
为实现本发明的目的，本发明提供以下技术方案：
一种铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，包括如下步骤：
（1）熔炼剂样品的处理：将熔炼剂样品置于烧杯中，加入蒸馏水和体积比为1∶1的盐酸，水浴加热至完全溶解；将已完全溶解的熔炼剂样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀，得原液；所述盐酸加入量为熔炼剂样品∶盐酸=0.1g∶10ml；（2）绘制标准曲线：配制不同质量浓度的钾、钠标准溶液，在原子吸收分光光度计选定的工作条件下测定钾、钠元素的吸光度，以钾、钠标准溶液的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，分别绘制出钾、钠的标准曲线；
（3）钾、钠含量的测定：分取1~3ml原液移入容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得试液，同时作试剂空白，在与（2）的原子吸收分光光度计相同的工作条件下测定试液和试剂空白的吸光度；
（4）结果计算：根据（3）所测得的吸光度在钾和钠标准曲线上查出相对应的钾、钠的质量浓度，计算分析结果。
以上所述熔炼剂样品为打渣剂和精炼剂。
以上所述蒸馏水的电导值小于8us。
以上所述水浴加热温度为70~95℃。
以上所述步骤（2）中配制了5种不同质量浓度的钾、钠标准溶液。
以上所述步骤（2）配制的钾标准溶液质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L；钠标准溶液质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L；其配制方法为：购买浓度为1.000mg/L钾、钠国家标准溶液，移取5.00ml到500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得钾、钠标准溶液母液，质量浓度为0.010mg/L；再分别移取0ml，2.00ml，5.00ml，10.00ml，15.00ml钾、钠标准溶液母液于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，即配得质量浓度为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L的钾、钠标准溶液。
本发明结果计算具体方法是：
查标准曲线按以下公式（1）计算结果，
式中：
ω%——被测元素的质量百分数；
X——被测元素钾或钠；
C——标准曲线上查得的经空白校正过的试液中被测元素的质量浓度，单位mg/L；
V——试液体积，单位：ml；
m——原液每次移取的质量，单位：g。
附图说明
图1为本发明采用原子吸收分光光度计测定钾标准溶液的标准曲线图。
图2为本发明采用原子吸收分光光度计测定钠标准溶液的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。
实施例一：标准溶液的配制
钾、钠标准溶液母液的配制：购买浓度为1.000mg/L钾、钠国家标准溶液，移取5.00ml到500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得钾、钠标准溶液母液，质量浓度为0.010mg/L；
1、钾标准溶液的配制
（1）0mg/L钾标准溶液
取100毫升容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（2）0.2mg/L钾标准溶液
移取0.010mg/L的钾标准溶液母液2.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（3）0.5mg/L钾标准溶液
移取0.010mg/L的钾标准溶液母液5.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（4）1.0mg/L钾标准溶液
移取0.010mg/L的钾标准溶液母液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（5）1.5mg/L钾标准溶液
移取0.010mg/L的钾标准溶液母液15.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
2、钠标准溶液的配制
（1）0mg/L钠标准溶液
取100毫升容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（2）0.2mg/L钠标准溶液
移取0.010mg/L的钠标准溶液母液2.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（3）0.5mg/L钠标准溶液
移取0.010mg/L的钠标准溶液母液5.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（4）1.0mg/L钠标准溶液
移取0.010mg/L的钠标准溶液母液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
（5）1.5mg/L钠标准溶液
移取0.010mg/L的钠标准溶液母液15.00毫升，置于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。储存于容量瓶中。
本发明标准溶液现配现用，以保证其准确性。
实施例二：绘制标准曲线
采用本发明方法在TAS990型原子吸收分光光度计上测定钾、钠标准溶液中的钾、钠元素含量，原子吸收分光光度计的工作条件列于表1（所列工作条件及待测元素的波长以下的实施例皆相同）。
表1原子吸收分光光度计的工作条件
在表1所列的工作条件下，将已配制好的不同质量浓度的钾、钠标准溶液在原子分光光度计上进行测定，同时进行空白测定，以被测元素的质量浓度为横坐标，测定的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线（如图1、图2所示）。
实施例三：熔炼剂中钾、钠元素的测定
1、样品1
称取0.1000g样品于150ml烧杯中，加蒸馏水20ml，加入体积比为1∶1的盐酸溶液10ml，70℃下水浴加热至完全溶解，将已完全溶解的样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容到200毫升，摇匀，得原液；用原液3ml定容到200ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。即得试液，同时作试剂空白。将试液和试剂空白按上述表1所列原子吸收分光光度计的工作条件测定其钾、钠元素的吸光度。
根据测定的试液中钾、钠元素的吸光度，从前述标准曲线上查出相应的被测元素的质量浓度，按前述公式（1）计算分析结果。对同一批熔炼剂样品进行多次（五次以上，以下实施例相同）测定，测定结果见表2。
表2
| 元素 | 第1次，% | 第2次，% | 第3次，% | 第4次，% | 第5次，% |
| K | 7.44 | 7.50 | 7.52 | 7.48 | 7.46 |
| Na | 23.60 | 23.59 | 23.65 | 23.55 | 23.66 |
样品1测定结果的平均值、标准偏差，相对标准偏差见表3。
表3
| 元素 | 测定结果平均值（%） | 标准偏差（%） | 相对标准偏差（%） |
| K | 7.48 | 0.032 | 0.42 |
| Na | 23.61 | 0.045 | 0.19 |
2、样品2
称取0.1000g样品于150ml烧杯中，加蒸馏水20ml，加入体积比为1∶1的盐酸溶液10ml，95℃下水浴加热至完全溶解，将已完全溶解的样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容到200毫升，摇匀，得原液；用原液3ml定容到200ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。即得试液，同时作试剂空白。将试液和试剂空白按上述表1所列原子吸收分光光度计的工作条件测定其钾、钠元素的吸光度。
根据测定的试液中钾、钠元素的吸光度，从前述标准曲线上查出相应的被测元素的质量浓度，按前述公式（1）计算分析结果。对同一批熔炼剂样品进行多次（五次以上，以下实施例相同）测定，测定结果见表4。
表4
样品2测定结果的平均值、标准偏差，相对标准偏差见表5。
表5
| 元素 | 测定结果平均值（%） | 标准偏差（%） | 相对标准偏差（%） |
| K | 0.04 | 0.0016 | 3.95 |
| Na | 29.54 | 0.065 | 0.22 |
3、样品3
称取0.1000g样品于150ml烧杯中，加蒸馏水20ml，加入体积比为1∶1的盐酸溶液10ml，80℃下水浴加热至完全溶解，将已完全溶解的样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容到200毫升，摇匀，得原液；用原液2ml定容到200ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。即得试液，同时作试剂空白。将试液和试剂空白按上述表1所列原子吸收分光光度计的工作条件测定其钾、钠元素的吸光度。
根据测定的试液中钾、钠元素的吸光度，从前述标准曲线上查出相应的被测元素的质量浓度，按前述公式（1）计算分析结果。对同一批熔炼剂样品进行多次（五次以上，以下实施例相同）测定，测定结果见表6。
表6
样品3测定结果的平均值、标准偏差，相对标准偏差见表7。
表7
| 元素 | 测定结果平均值（%） | 标准偏差（%） | 相对标准偏差（%） |
| K | 12.66 | 0.050 | 0.39 |
| Na | 22.13 | 0.044 | 0.20 |
4、样品4
称取0.1000g样品于150ml烧杯中，加蒸馏水20ml，加入体积比为1∶1的盐酸溶液10ml，90℃下水浴加热至完全溶解，将已完全溶解的样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容到200毫升，摇匀，得原液；用原液3ml定容到200ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。即得试液，同时作试剂空白。将试液和试剂空白按上述表1所列原子吸收分光光度计的工作条件测定其钾、钠元素的吸光度。
根据测定的试液中钾、钠元素的吸光度，从前述标准曲线上查出相应的被测元素的质量浓度，按前述公式（1）计算分析结果。对同一批熔炼剂样品进行多次（五次以上，以下实施例相同）测定，测定结果见表8。
表8
样品4测定结果的平均值、标准偏差，相对标准偏差见表9。
表9
| 元素 | 测定结果平均值（%） | 标准偏差（%） | 相对标准偏差（%） |
| K | 2.12 | 0.040 | 1.89 |
| Na | 21.54 | 0.049 | 0.23 |
实施例四：实验的结果可行性判定方法
（1）钾、钠加标回收率试验
移取样品1中的的原液2ml，置于200ml容量瓶中，加入钾、钠标准溶液，进行加标回收率试验，结果见下表10：
表10
实验结果证明：精炼剂K回收率为：97.6-103.0，平均回收率为99.41%。精炼剂Na回收率为：98.5-102.6，平均回收率为100.25%。
（2）通过与ICP分析法比较判定结果准确性
对同一批精炼剂采用本方法和ICP分析方法分别进行测定，检测结果对比见表11。
表11
试验证明，本方法的稳定性和准确度优于ICP分析法。
Claims (8)
1. 一种铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）熔炼剂样品的处理：将熔炼剂样品置于烧杯中，加入蒸馏水和体积比为1∶1的盐酸，水浴加热至完全溶解；将已完全溶解的熔炼剂样品移入容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀，得原液；所述盐酸加入量为：熔炼剂样品∶盐酸=0.1g∶10ml；
（2）绘制标准曲线：配制不同质量浓度的钾、钠标准溶液，在原子吸收分光光度计选定的工作条件下测定钾、钠元素的吸光度，以钾、钠标准溶液的质量浓度为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，分别绘制出钾、钠的标准曲线；
（3）钾、钠含量的测定：分取1~3ml原液移入容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得试液，同时作试剂空白，在与（2）的原子吸收分光光度计相同的工作条件下测定试液和试剂空白的吸光度；
（4）结果计算：根据（3）所测得的吸光度在钾和钠标准曲线上查出相对应的钾、钠的质量浓度，计算分析结果。
2. 根据权利要求1所述的铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于：所述熔炼剂样品为打渣剂和精炼剂。
3. 根据权利要求1所述的铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于：所述蒸馏水的电导值小于8us。
4. 根据权利要求1所述的铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于：所述水浴加热温度为70~95℃。
5. 根据权利要求1所述的铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中配制了5种不同质量浓度的钾、钠标准溶液。
6. 根据权利要求5所述的铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于：所述步骤（2）配制的钾标准溶液质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L。
7. 根据权利要求5所述的铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于：所述步骤（2）配制的钠标准溶液质量浓度分别为0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L。
8. 根据权利要求1所述的铝合金熔炼剂中钾、钠含量的分析检测方法，其特征在于：所述原子吸收分光光度计的工作条件为：灯电流3~4 mA，光谱通带0.2~0.4 nm，燃烧器高度6.00 mm，空气流量3.0 L/min，乙炔流量1.2~1.5 L/min。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121017 |