CN102732365A - 一种功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液及其制备方法，将合成酯、植物油与防腐杀菌剂在常温常压下搅拌混合均匀得混合物组分A；将pH稳定剂、防锈剂与水在30～80℃搅拌混合10min～1h得混合物组分B；将乳化剂与离子液体极压剂常温常压下搅拌混合得混合物组分C；将A、B、C三混合物组分加入反应釜中，并加入铜、铝缓蚀剂，在30～80℃搅拌混合10min～1h得产品。极压剂具有优良的抗磨性能，能与金属表面发生化学反应产生钝化膜从而保护金属表面，同时离子液体复合物具有多种阴阳离子，使体系具有特殊的杀菌性能，润滑性，冷却性以及化学稳定性，这是一般的杀菌剂所不具有的效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性环保切削液，更准确地说，涉及一种功能化离子液体增强综合性能的水性切削液，属于金属加工液领域，本发明还涉及一种离子液体辅助增效的水性环保切削液的制备方法。
背景技术
甘油三油酸酯在食品、化妆品中用作乳化剂、乳化稳定剂、湿润剂。在润滑领域中，由于全球性石化资源的短缺与生态环境的污染，以及甘油三油酸酯本身所具有的优良的润滑和防锈等性能，作为环保油料的它需求将越来越大。尽管甘油三油酸酯已在工业上广泛应用，但大多是从天然的动植物油中提取，不仅成本高，污染环境，而且很难得到高品质的油脂，研发高效合成的环保催化剂制备甘油三油酸酯是其实现可持续发展必然的趋势。
室温离子液体因具有优良的酸碱可调节性、极性、化学稳定性等优点，作为环境友好的绿色溶剂和催化剂被成功应用于各种有机合成反应。国内外对甘油和油酸合成甘油三油酸酯的研究主要集中使用对甲苯磺酸、离子交换树脂、浓硫酸等催化剂，上述催化剂具有污染环境、不可重复使用、制备后处理步骤复杂等缺点。离子液体应用于合成甘油三油酸酯特别是合成纯度高的甘油三油酸酯，不必提纯直接添加应用于水性切削液的工艺尚未见报道。
近年来，离子液体因其结构中含有极性和非极性基团，而且其非极性基团一般都含有长碳链，使其具有优良的润滑性，能在金属表面形成坚硬的保护膜，有效避免加工过程模具对工件的损伤，因此作为一种优良的新型环保润滑剂，引起润滑油领域研究者们的关注和追捧。离子液体特别是功能化的离子液体及其组合物作为环保型水性金属切削液的润滑剂尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服以上现有技术的不足与缺陷，提供一种功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液的制备方法，该方法反应条件温和、反应后物料自动分相、分离处理简便、催化剂可重复使用。本发明还提供了一种功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液。
为解决上述技术问题，实现上述目的的技术方案是：一种功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液，其特征是：其按重量百分比由以下组分组成：
植物油： 45～60%
合成酯： 10～15%
乳化剂： 10～15%
PH稳定剂： 5～15%
铜缓蚀剂： 0.5～2%
铝缓蚀剂： 0.5～2%
防腐杀菌剂： 1～3%
离子液体极压剂：0.5～2%
防锈剂： 0.5～3%
水： 10～15%
其中，所述离子液体极压抗磨剂为1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[EAMIM]BF4）、1,6-二(3-乙基-1-咪唑基)己烷二乙基磷酸盐（DIL）、1-甲基-3-己基咪唑磷酸二异辛基离子液体（PehIL）中一种或两种以上的混合物。
优选的是，所述植物油为三羟甲基丙烷油酸酯、环氧化大豆油、油酸异辛酯、环氧大豆油酸-2-甲基己酯、三羟甲基丙烷椰油酯中一种或两种以上的混合物。
优选的是，所述合成酯为甘油三油酸酯。
优选的是，所述乳化剂为妥尔油二异丙醇酰胺、妥尔油单异丙醇酰胺、Span60、脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺中一种或两种以上的混合物。
优选的是，所述PH稳定剂为单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中一种或两种以上的混合物。
优选的是，所述铜缓蚀剂为甲基苯并三氮唑；铝缓蚀剂为陶氏的非硅非磷CorrguardSI；防腐杀菌剂为TROY K18N；防锈剂为三聚酸；水为工业用水。
本发明采用磺酸型离子液体（Ionic Liquid，简称IL）做催化剂，由甘油和油酸合成甘油三油酸酯。
本发明提供了了一种上述的功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液的制备方法，包括以下步骤：
a）将合成酯、植物油与防腐杀菌剂在常温常压下搅拌混合均匀得混合物组分A；
b）将PH稳定剂、防锈剂与水在30～80℃搅拌混合10min～1h得混合物组分B；
c）将乳化剂与离子液体极压剂常温常压下搅拌混合得混合物组分C；
d）将A、B、C三混合物组分加入反应釜中，并加入铜、铝缓蚀剂，在30～80℃搅拌混合10min～1h得产品；
其中，所述离子液体极压抗磨剂为1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[EAMIM]BF4）、1,6-二(3-乙基-1-咪唑基)己烷二乙基磷酸盐（DIL）、1-甲基-3-己基咪唑磷酸二异辛基离子液体（PehIL）中一种或两种以上的混合物。
优选的是，所述合成酯为甘油三油酸酯，以磺酸型离子液体为催化剂，甘油与油酸为原料，甘油与油酸物质的量比为1:3～1:5，甘油与离子液体物质的量比为1:0.001～1:0.2，在130～160℃温度下，搅拌1h～5h反应，反应结束后液体自动分层，分出下层循环使用，可得上层甘油三油酸酯；
优选的是，所述磺酸型离子液体为磺烷基咪唑盐，阳离子具有以下结构通式（Ⅰ）或（Ⅱ）：
其中n=3或4；R为H或C1～C4的烷基；阴离子为硫酸氢根、对甲苯磺酸根或三氟乙酸根。
优选的是，所述植物油为三羟甲基丙烷油酸酯、环氧化大豆油、油酸异辛酯、环氧大豆油酸-2-甲基己酯、三羟甲基丙烷椰油酯中一种或两种以上的混合物；所述乳化剂为妥尔油二异丙醇酰胺、妥尔油单异丙醇酰胺、Span60、脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺中一种或两种以上的混合物；所述PH稳定剂为单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中一种或两种以上的混合物；所述铜缓蚀剂为甲基苯并三氮唑；铝缓蚀剂为陶氏的非硅非磷Corrguard SI；防腐杀菌剂为TROY K18N；防锈剂为三聚酸；水为工业用水。
本发明所采用的磺酸型离子液体催化剂的制备方法，请参考A.C.Cole,J.L.Jensen,I.Ntai,K.L.T.Tran,K.J.Weaver,D.C.Forbes,J.H.Davis,J.Am.Chem.Soc.,2002,124:5962；Jianhui Zhou,Yujing Lu,Baohua Huang.Preparationof Biodiesel from Tung Oil Catalyzed by Sulfonic-Functional Brǒnsted AcidicIonic Liquids[J].The 2011 International Conference on ADME.
本发明之功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液与现有背景技术相比的有益效果主要体现在：
1.所用甘油三油酸酯合成酯以甘油和油酸为原料在环保催化剂离子液体下催化酯化而得，反应条件温和、反应后物料自动分相、分离处理简便、催化剂可重复使用。而且自合成的甘油三油酸酯成本低，应用性强，由于没完全反应的甘油、油酸和子液体的协同效果使其具有更加优良的润滑、防锈和乳化性能。
2．所用极压抗磨剂为新型的功能化离子液体，该极压剂具有优良的抗磨性能，能与金属表面发生化学反应产生钝化膜从而保护金属表面，同时离子液体复合物具有多种阴阳离子，使体系具有某种特别的杀菌性能，润滑性，冷却性以及化学稳定性，这是一般的杀菌剂所不具有的效果。
3.所有基础油与其他添加剂均使用环保材料，而且含有复合性能的离子液体新型添加剂，能降低工件摩擦的同时延缓基础油的腐败，切削液排放少，对环境污染少，而且不会对使用者身体健康造成损害，属于绿色环保的新型水性切削液。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述，但本发明并不限于下述实施例。如果没有特殊说明，本发明采用的原料均可在市场上购买到。
本发明所采用的磺酸型离子液体催化剂，其制备方法请参考A.C.Cole,J.L.Jensen,I.Ntai,K.L.T.Tran,K.J.Weaver,D.C.Forbes,J.H.Davis,J.Am.Chem.Soc.,2002,124:5962，属于现有的技术，在此不再具体说明。
实施例1：
环氧大豆油酸-2-甲基己酯： 45%
甘油三油酸酯： 15%
十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺： 15%
三异丙醇胺： 10%
甲基苯并三氮唑： 1%
Corrguard SI： 0.5%
TROY K18N： 1%
[EAMIM]BF4： 1%
DIL： 0.5%
三聚酸： 1%
水： 10%
按照以上物料与重量百分比，其制备方法与步骤为：
a）将甘油、油酸和四磺酸基六次甲基四胺硫酸氢盐离子液体以物质的量比为1:4:0.05加入反应釜中混合，在150℃下搅拌反应4h。反应结束后液体自动分层，分出下层循环使用，可得上层甘油三油酸酯。
b）将甘油三油酸酯、环氧大豆油酸-2-甲基己酯与TROY K18N在常温常压下搅拌混合均匀得混合物组分A；
c）将三异丙醇胺、三聚酸与水在80℃搅拌混合1h得混合物组分B；
d）将十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺、[EAMIM]BF4与DIL常温常压下搅拌混合得混合物组分C；
e）将A、B、C三混合物组分加入反应釜中，并加入甲基苯并三氮唑、Corrguard SI，在80℃搅拌混合1h，得产品，取一定量产品进行测试，测试结果如表1所示。
实施例2：
三羟甲基丙烷油酸酯： 60%
甘油三油酸酯： 10%
妥尔油单异丙醇酰胺： 10%
单异丙醇胺： 5%
甲基苯并三氮唑： 0.5%
Corrguard SI： 1%
TROY K18N： 1.5%
PehIL： 1%
三聚酸： 1%
水： 10%
按照以上物料与重量百分比，其制备方法与步骤为：
a）将甘油、油酸和双磺酸基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体以物质的量比为1:3:0.001加入反应釜中混合，在130℃下搅拌反应1h。反应结束后液体自动分层，分出下层循环使用，可得上层甘油三油酸酯。
b）将甘油三油酸酯、三羟甲基丙烷油酸酯与TROY K18N在常温常压下搅拌混合均匀得混合物组分A；
c）将单异丙醇胺、三聚酸与水在30℃搅拌混合10min得混合物组分B；
d）将妥尔油单异丙醇酰胺、PehIL常温常压下搅拌混合得混合物组分C；
e）将A、B、C三混合物组分加入反应釜中，并加入甲基苯并三氮唑、Corrguard SI，在50℃搅拌混合10min，得产品，取一定量产品进行测试，测试结果如表1所示。
实施例3：
油酸异辛酯： 46%
甘油三油酸酯： 11%
脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚： 12%
二异丙醇胺： 15%
甲基苯并三氮唑： 0.5%
Corrguard SI： 0.5%
TROY K18N： 1%
PehIL： 1%
DIL： 1%
三聚酸： 2%
水： 10%
按照以上物料与重量百分比，其制备方法与步骤为：
a）将甘油、油酸和双磺酸基咪唑三氟乙酸盐离子液体以物质的量比为1:5:0.2加入反应釜中混合，在160℃下搅拌反应5h。反应结束后液体自动分层，分出下层循环使用，可得上层甘油三油酸酯。
b）将甘油三油酸酯、油酸异辛酯与TROY K18N在常温常压下搅拌混合均匀得混合物组分A；
c）将二异丙醇胺、三聚酸与水在60℃搅拌混合50min得混合物组分B；
d）将脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚、PehIL与DIL常温常压下搅拌混合得混合物组分C；
e）将A、B、C三混合物组分加入反应釜中，并加入甲基苯并三氮唑、Corrguard SI，在30℃搅拌混合50min，得产品，取一定量产品进行测试，测试结果如表1所示。
实施例4：
三羟甲基丙烷椰油酯： 45%
甘油三油酸酯： 10%
Span60： 15%
二异丙醇胺： 5%
甲基苯并三氮唑： 2%
Corrguard SI： 2%
TROY K18N： 3%
[EAMIM]BF4： 2%
PehIL： 2%
三聚酸： 3%
水： 11%
按照以上物料与重量百分比，其制备方法与步骤为：
a）将甘油、油酸和四磺酸基六次甲基四胺硫酸氢盐离子液体以物质的量比为1:4:0.1加入反应釜中混合，在130℃下搅拌反应2h。反应结束后液体自动分层，分出下层循环使用，可得上层甘油三油酸酯。
b）将甘油三油酸酯、三羟甲基丙烷椰油酯与TROY K18N在常温常压下搅拌混合均匀得混合物组分A；
c）将二异丙醇胺、三聚酸与水在60℃搅拌混合30min得混合物组分B；
d）将Span60、[EAMIM]BF4与PehIL常温常压下搅拌混合得混合物组分C；
e）将A、B、C三混合物组分加入反应釜中，并加入甲基苯并三氮唑、Corrguard SI，在70℃搅拌混合1h，得产品，取一定量产品进行测试，测试结果如表1所示。
表1上述实施例产品的测试试验结果
由上述检测结果可以看出，该添加自合成甘油三油酸酯和离子液体极压剂的水性环保切削液，具有优良的润滑、乳化、防锈和冷却性能，基本使用所有金属材料的加工。
该产品使用的基础油和合成酯都是可生物降解、可再生的植物油，对使用者身体健康无损害，对生态环境无污染，属于绿色环保的油脂；自合成的甘油三油酸酯较市场上购买成本有所降低，而且合成产物中含有少量的甘油、油酸和离子液体，其综合性能较购买的优异。
复合离子液体极压抗磨剂属于优异的环保材料，其化学性能稳定，同时具有杀菌、冷却等复合性能，是极压抗磨剂未来发展的必然趋势，符合国家环保条例中相关要求，并已通过SGS和MSDS认证。
本发明所描述的具体实施例只用于对该切削液的具体实现过程的详细描述，而不是对该切削液制备方法的限定。任何对此产品进行的修饰与改良，在专利范围或范畴内同类或相近物质的替代与使用，均属于本发明专利范围，受本专利保护。
Claims (10)
1.一种功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液，其特征是：其按重量百分比由以下组分组成：
植物油： 45～60%
合成酯： 10～15%
乳化剂： 10～15%
pH稳定剂： 5～15%
铜缓蚀剂： 0.5～2%
铝缓蚀剂： 0.5～2%
防腐杀菌剂：1～3%
离子液体极压剂：0.5～2%
防锈剂： 0.5～3%
水： 10～15%
其中，所述离子液体极压抗磨剂为1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1,6-二(3-乙基-1-咪唑基)己烷二乙基磷酸盐、1-甲基-3-己基咪唑磷酸二异辛基离子液体中一种或两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于：所述植物油为三羟甲基丙烷油酸酯、环氧化大豆油、油酸异辛酯、环氧大豆油酸-2-甲基己酯、三羟甲基丙烷椰油酯中一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于：所述合成酯为甘油三油酸酯。
4.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于：所述乳化剂为妥尔油二异丙醇酰胺、妥尔油单异丙醇酰胺、Span60、脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺中一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于：所述PH稳定剂为单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的切削液，其特征在于：所述铜缓蚀剂为甲基苯并三氮唑；铝缓蚀剂为陶氏的非硅非磷Corrguard SI；防腐杀菌剂为TROY K18N；防锈剂为三聚酸；水为工业用水。
7.一种如权利要求1所述的功能化离子液体辅助增效的水性环保切削液的制备方法，包括以下步骤：
a）将合成酯、植物油与防腐杀菌剂在常温常压下搅拌混合均匀得混合物组分A；
b）将PH稳定剂、防锈剂与水在30～80℃搅拌混合10min～1h得混合物组分B；
c）将乳化剂与离子液体极压剂常温常压下搅拌混合得混合物组分C；
d）将A、B、C三混合物组分加入反应釜中，并加入铜、铝缓蚀剂，在30～80℃搅拌混合10min～1h得产品；
其中，所述离子液体极压抗磨剂为1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1,6-二(3-乙基-1-咪唑基)己烷二乙基磷酸盐、1-甲基-3-己基咪唑磷酸二异辛基离子液体中一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述合成酯为甘油三油酸酯，以磺酸型离子液体为催化剂，甘油与油酸为原料，甘油与油酸物质的量比为1:3～1:5，甘油与离子液体物质的量比为1:0.001～1:0.2，在130～160℃温度下，搅拌1h～5h反应，反应结束后液体自动分层，分出下层循环使用，可得上层甘油三油酸酯。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述磺酸型离子液体为磺烷基咪唑盐，阳离子具有以下结构通式（Ⅰ）或（Ⅱ）：
其中n=3或4；R为H或C1～C4的烷基；阴离子为硫酸氢根、对甲苯磺酸根或三氟乙酸根。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述植物油为三羟甲基丙烷油酸酯、环氧化大豆油、油酸异辛酯、环氧大豆油酸-2-甲基己酯、三羟甲基丙烷椰油酯中一种或两种以上的混合物；所述乳化剂为妥尔油二异丙醇酰胺、妥尔油单异丙醇酰胺、Span60、脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺中一种或两种以上的混合物；所述PH稳定剂为单异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中一种或两种以上的混合物；所述铜缓蚀剂为甲基苯并三氮唑；铝缓蚀剂为陶氏的非硅非磷Corrguard SI；防腐杀菌剂为TROY K18N；防锈剂为三聚酸；水为工业用水。
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