CN102730732A - 蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于磷石膏的资源化利用领域，具体公开了一种蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，该方法首先用蔗糖溶液处理磷石膏分解渣，经过滤后通入二氧化碳；物料经干燥后煅烧，冷却后即得氧化钙成品。提纯过程中产生的二氧化碳和蔗糖溶液进行循环利用。提纯后的氧化钙纯度最高可达到98%，作为建筑石膏使用的同时，还可以用于生产钙类下游应用产品；本发明的提纯工艺为磷石膏的资源化利用提供了一定的技术支持，生产成本低、循环利用率高、工艺流程简单易操作、市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明具体涉及了一种蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，属于磷石膏的资源化应用领域。
背景技术
磷石膏是湿法工艺生产磷酸时排放的工业废渣，作为一种可利用的资源，是化学工业中排放量最大的固体废物之一，每生产1吨磷肥，平均产生3.75吨磷石膏。高产量的磷石膏含有大量的有害物质如可溶性磷、酸不溶物、放射性物质、氟等，在占用大量土地资源的同时，还污染了我们的生存环境，严重影响了地球生物的正常生长。
目前，磷石膏的资源化利用主要是用于生产水泥熟料，分解后的石膏渣中含有大量的氧化钙等钙类物质，同时含有磷、氟和放射性核素等有害物质，若直接用于建筑石膏使用，不仅达不到国家的相关标准，还污染了我们生存的环境。水泥是国民经济的基础原材料。经过多年的发展，我国水泥工业得到了长足的发展。但是当前，我国水泥工业结构性矛盾仍十分突出，主要表现为资源和能源消耗高，生产集中度和劳动生产率均比较低，环境污染比较严重，可持续发展面临严峻挑战。按照科学发展观和走新型工业化道路的要求，为加快推进水泥工业结构调整和产业升级，引导水泥工业持续、稳定、健康地发展，实现水泥工业现代化，国家制定了一系列水泥工业产业发展政策，对水泥行业的发展起到指路明灯的作用，同时也规范了水泥行业的相关标准，这在很大程度上制约着磷石膏的资源化综合利用。因此，若能除去磷石膏分解渣中的一系列有害物质，将纯化后的氧化钙作为生产钙类物质的原料以及进行进一步的深化处理，将对磷石膏的资源化利用和改善环境有着重要的现实意义。
目前，不少研究者对传统的石灰石煅烧法生产氧化钙这一工艺进行了一系列的改进，逐渐克服了该方法生产的氧化钙纯度低，能耗高，煅烧过程中产生的二氧化碳对环境造成污染的不足，使得氧化钙纯度有所提高，同时减轻了生产氧化钙时对环境造成的危害。发明申请200410023689.6提到通过两次塑性加工制得的氧化钙，其色度高于95%，稳定性高，抗菌能力有很大提高，可作为一种功能性氧化钙使用；发明申请200310105775.7中所述的在熟石灰煅烧过程中投入一定比例的氯化钠，改善了煅烧不均匀、耗时长的弊端；发明专利200910064350.3提到将经除杂和三级干燥后的电石渣送入炉窑中煅烧即得氧化钙成品，该工艺操作简单，变废为宝；发明专利200810058902.5中提到在磷石膏分解过程中加入气-固、固-固复合还原剂，降低磷石膏分解温度的同时又保证较高的分解率，增加了分解渣中氧化钙含量。随着生产工艺的不断优化，氧化钙的生产方式朝着多元化转变，质量也逐步提高，但是纵观上述工艺，都存在着成本高、操作复杂、易引入其他固性杂质等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低、市场前景好，以磷石膏分解渣为原料的蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，以促进磷石膏的综合利用，并为钙质下游应用产品提供原料。
本发明的技术方案如下：首先对磷石膏分解渣进行除杂、干燥，煅烧冷却后即得氧化钙成品。
本发明中蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，具体操作如下：
（1）在磷石膏分解渣中加入蔗糖溶液，在20-25℃下搅拌反应30-60min，过滤，收集滤液，其中磷石膏分解渣和蔗糖溶液的质量比为1:6-1:8；
（2）在滤液中通入纯二氧化碳气体（99.99%），在70-150℃下搅拌反应15-30min，过滤，收集滤渣并干燥；
（3）干燥后滤渣进行煅烧，煅烧过程中预热带温度为250～300℃，预热15-30min，煅烧带温度为800～1000℃，煅烧时间0.5～3.5小时，然后置于冷却带中，冷却带温度小于350℃，降温速率为5℃/min，冷却至室温后即得氧化钙成品，其中氧化钙百分含量最高可达到98.42%。
本发明中蔗糖溶液的浓度是150-200g/L。
本发明步骤（2）中通入纯二氧化碳气体后形成的碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤液主要成分是蔗糖，可作为蔗糖溶液直接回用到提纯的步骤（1）中，即溶解分解渣中的氧化钙，将其与其他物质分开；而碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤渣在煅烧过程中产生的二氧化碳亦可直接通入步骤（2）的滤液中，在节约成本、保护环境的前提下同时还达到循环利用的目的。
本发明中磷石膏分解渣是磷石膏煅烧分解后的产物，例如专利200810058902.5和CN200610011002.6中提到的制备方法最后剩余的残渣，主要成分是氧化钙，同时含有多种杂质如总磷、氟、二氧化硅、氧化镁、氧化铁、氧化铝等。
磷石膏分解渣中的杂质是通过渣中氧化钙溶于蔗糖溶液，形成蔗糖钙溶液，而其他物质不溶于蔗糖溶液的原理去除的；向过滤后的蔗糖钙溶液中通入二氧化碳，形成碳酸钙和蔗糖悬浊液，过滤后的滤渣经干燥后煅烧、冷却即得氧化钙成品。
本发明的优点和技术效果：
①对磷石膏分解渣中氧化钙提纯方法的研究，生产出纯度较高的氧化钙，可直接用于建筑、钢铁、农药、医药、非铁金属、肥料、制革等领域，极大地促进了磷石膏的综合利用。
②提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法为磷石膏资源化利用提供除水泥外的钙质下游应用产品以及进一步的深化处理提供了新的技术方法。
③通过氧化钙残渣的提纯研究，提出用蔗糖溶液去除渣中杂质的关键技术，形成氧化钙残渣复杂体系分离的核心技术与集成。
④提纯过程中使用蔗糖溶液去除分解渣中的杂质，纯化后的氧化钙成品中主要杂质可溶性二氧化硅和酸不溶物的含量最低可降至0，而氧化钙含量则增加到98.42%。
本发明方法简单易行，生产成本低，变废为宝，不产生对环境有害的物质，在促进磷石膏综合利用的同时，为钙质下游应用产品提供了原料，增大了磷石膏应用的产业链，节约了大量的资源，应用前景较为广阔，对磷石膏分解渣中氧化钙提纯方法的研究，在促进磷石膏资源化利用的同时，还生产出了纯度较高的氧化钙，为钙类物质的后续利用以及进一步的深化处理提供了一定的理论指导。提纯方法简单易操作，耗能低，成本少，循环利用率高，不污染环境，不引入其他杂质。整个过程都循环利用，使用成本不高。
附图说明
图1是本发明方法工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，具体操作如下：
（1）在磷石膏分解渣中加入蔗糖溶液，在20℃下搅拌反应30min，过滤，收集滤液，其中磷石膏分解渣和蔗糖溶液的质量比为1:6，其中蔗糖溶液的浓度是150g/L；
（2）在滤液中通入纯二氧化碳气体（99.99%），在70℃下搅拌反应30min，过滤，收集滤渣并于100℃下干燥；
（3）干燥后滤渣进行煅烧，煅烧过程中预热带温度为250℃，预热30min，然后在煅烧温度为1000℃下煅烧3h，然后置于冷却带中，冷却带温度小于350℃，降温速率为5℃/min，冷却至室温后即得氧化钙成品，其中氧化钙百分含量最高可达到97.24%，而渣中主要杂质可溶性二氧化硅和酸不溶物的含量分别降至0.5%和0.23%；
（4）步骤（2）中通入纯二氧化碳气体后形成的碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤液主要成分是蔗糖，可作为蔗糖溶液直接回用到提纯步骤（1）中；而碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤渣在灼烧过程中产生的二氧化碳亦可直接通入步骤（2）的滤液中使用。（见图1）
实施例2：蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，具体操作如下：
（1）在磷石膏分解渣中加入蔗糖溶液，在25℃下搅拌反应30min，过滤，收集滤液，其中磷石膏分解渣和蔗糖溶液的质量比为1:8，其中蔗糖溶液的浓度是200g/L；
（2）在滤液中通入纯二氧化碳气体（99.99%），在100℃下搅拌反应20min，过滤，收集滤渣并于100℃下干燥；
（3）干燥后滤渣进行煅烧，煅烧过程中预热带温度为300℃，预热15min，然后在煅烧温度900℃下煅烧2h，然后置于冷却带中，冷却带温度小于350℃，降温速率为5℃/min，冷却至室温后即得氧化钙成品，其中氧化钙百分含量最高可达到98.42%，而渣中主要杂质可溶性二氧化硅和酸不溶物的含量均降至0；
（4）步骤（2）中通入纯二氧化碳气体后形成的碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤液主要成分是蔗糖，可作为蔗糖溶液直接回用到提纯步骤（1）中；而碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤渣在灼烧过程中产生的二氧化碳亦可直接通入步骤（2）的滤液中使用。
实施例3：蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，具体操作如下：
（1）在磷石膏分解渣中加入蔗糖溶液，在23℃下搅拌反应40min，过滤，收集滤液，其中磷石膏分解渣和蔗糖溶液的质量比为1:7，其中蔗糖溶液的浓度是170g/L；
（2）在滤液中通入纯二氧化碳气体（99.99%），在150℃下搅拌反应15min，过滤，收集滤渣并于100℃下干燥；
（3）干燥后滤渣进行煅烧，煅烧过程中预热带温度为280℃，预热20min，然后在煅烧温度800℃下煅烧3.5h，然后置于冷却带中，冷却带温度小于350℃，降温速率为5℃/min，冷却至室温后即得氧化钙成品，其中氧化钙百分含量最高可达到52.49%，而渣中主要杂质可溶性二氧化硅和酸不溶物的含量分别降至0.2%和0.1%；
（4）步骤（2）中通入纯二氧化碳气体后形成的碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤液主要成分是蔗糖，可作为蔗糖溶液直接回用到提纯步骤（1）中；而碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤渣在灼烧过程中产生的二氧化碳亦可直接通入步骤（2）的滤液中使用。
Claims (3)
1.一种蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）在磷石膏分解渣中加入蔗糖溶液，在20-25℃下搅拌反应30-60min，过滤，收集滤液，其中磷石膏分解渣和蔗糖溶液的质量比为1:6-1:8；
（2）在滤液中通入纯二氧化碳气体，在70-150℃下搅拌反应15-30min，过滤，收集滤渣并干燥；
（3）干燥后滤渣进行煅烧，煅烧过程中预热带温度为250～300℃，预热15-30min，煅烧带温度为800～1000℃，煅烧时间0.5～3.5小时，然后置于冷却带中，冷却带温度小于350℃，降温速率为5℃/min，冷却至室温后即得氧化钙成品。
2.根据权利要求1所述的蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，其特征在于：蔗糖溶液的浓度是150-200g/L。
3.根据权利要求1所述的蔗糖法提纯磷石膏分解渣中氧化钙的方法，其特征在于：步骤（2）中通入纯二氧化碳气体后形成的碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤液，可作为蔗糖溶液直接回用到提纯的步骤（1）中；而碳酸钙和蔗糖悬浊液经过滤后的滤渣在煅烧过程中产生的二氧化碳亦可直接通入步骤（2）中使用。
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2012
- 2012-06-21 CN CN201210206833.4A patent/CN102730732B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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