CN102721712A - 一种用于测量金属管材织构的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于测量技术，涉及对测量金属管材织构方法的改进。本发明方法包括以下步骤：加工标样架；将金属粉末压实在柱状样品架上作为无织构标样；通过X射线反射法绘制极图，测量管材和标样不同倾动角χ和转动角

的衍射强度；用经过补偿的校正强度来标定极图中的相对极密度，绘制出管材某一晶面{HKL}的极图；计算出完整极图和织构的取向分布函数ODF。本发明解决了曲面试样形状对X射线衍射强度影响无法修正的困难，实现对金属管材织构的精确测定。

Description

一种用于测量金属管材织构的方法和装置

技术领域

本发明涉及一种测量金属材料织构的技术，特别涉及一种用于测量金属管材一类具有曲面形状材料的织构测试方法和装置。

背景技术

管道广泛服务于社会生产和生活的各个领域，而在管道工程中，金属管材占有毋庸置疑的主体地位，其中广为人们熟悉的是用于流体输送、受力结构制作、建筑装饰装修、装置及设备的内部管路、仪表用管及道路隔离栏杆等诸多方面。

钢管具有中空截面，大量用作输送流体的管道，如输送石油、天然气、煤气、水及某些固体物料的管道等。与圆钢等实心钢材相比，在抗弯抗扭强度相同时，重量较轻，是一种经济截面材料，广泛用于制造结构件和机械零件，如石油钻杆、汽车传动轴、自行车架以及建筑施工中用的钢脚手架等。用钢管制造环形零件，可提高材料利用率，简化制造工序，节约材料和加工工时，如滚动轴承套圈、千斤顶套等，目前已广泛用钢管来制造。钢管还是各种常规武器不可缺少的材料，枪管、炮筒等都要钢管来制造。钢管按横截面积形状的不同可分为圆管和异型管。由于在周长相等的条件下，圆面积最大，用圆形管可以输送更多的流体。此外，圆环截面在承受内部或外部径向压力时，受力较均匀，因此，绝大多数钢管是圆管。

除了钢管之外，有色金属管材也被大量应用于各种特殊的工业领域和日常生活中。铜管导热性好，低温强度高，常用于制造换热设备(如冷凝器等)。也用于制氧设备中装配低温管路。直径小的铜管常用于输送有压力的液体(如润滑系统、油压系统等)和用作仪表的测压管等。铜管具备坚固、耐腐蚀的特性，而成为现代承包商在所有住宅商品房的自来水管道、供热、制冷管道安装的首选。铝管具有耐腐蚀、重量轻的性能，铝管广泛用于各行各业，如：汽车、轮船、航天、航空、电器、农业、机电、家居等，铝管于我们的生活已经无处不在。钛合金作为轻量化结构材料，以其优异的强重比和优异的综合性能，是航空工业中的先进材料，钛合金管路系统，如引气管路、液压管路、燃油管路等，是飞机的生命线，其性能的好坏直接影响飞机的整体性能。锆作为一种稀有战略金属，抗腐蚀性能和核性能等特性十分突出，锆管被广泛用在核工业和军工等领域。

金属单晶各向异性明显，铁[111]方向的弹性模量是280GPa，[001]方向为131GPa；对于钛，则平行于[0002]晶向的弹性模量E[0002]＝143.3GPa，而垂直于[0002]晶向上的弹性模量E⊥[0002]＝104.4GPa，热膨胀系数在上述两个方向差一倍等。单晶的各向异性有重要的实际意义，它会反映到具有择优取向的多晶材料上，织构成为决定多晶材料各向异性的重要因素之一。采用工业方法制备的金属管材，一般均有塑性变形过程(如轧制、拉拔、挤压)，易形成织构，且变形量越大，产生的织构越强烈，多晶材料的各向异性越明显。织构引起的择优取向会给成形加工带来问题，但同时利用织构也能强化合金，发挥材料潜力。尤其是高强度薄壁钛合金管材综合力学性能提高的关键和首要因素是控制材料中的织构。

只有准确测定金属管材的织构，才能清楚认识织构与力学性能的关系，从而开发出优化的管材制备工艺路线和获得稳定可靠的力学性能。这对加快高性能管材的研制和开发，充分发挥材料潜力，提高产品质量，具有重要意义。X射线法测定织构的原则是相对宏观坐标系的不同方向上的衍射强度只能是多晶体晶胞数量的反映，其他引起衍射强度变化的因素必须校正。目前X射线测量织构的原理和方法都局限在平板试样上，管材织构的测定也必须转化成平面试样。

N Naga i在(Texture Control of Zircaloy Tubing During Tube Reduction，Zirconium in the Nuclear Industry，Proceedings of the FifthInternational Conference，Boston，1980：pp26-38)一文中提到采用化学腐蚀法对锆管减薄至0.09mm，然后剪开展平，作为X射线织构测试试样，这样把管材织构测试问题转变成平面试样。其原理是，减薄至一定厚度时，管材失去刚性，变为柔性材料，展平时锆管将不会发生塑性变形，而是纯弹性变形，那么在只有弹性变形的情况下管材展平后织构不会变化。该法需要长时间的化学腐蚀和精确控制减薄的厚度，并粘贴到平面基板上，十分耗时，而且不能完全保证变形中不改变织构。

J E Lewis在(Texture Measurement Techniques for Zircaloy Clading：A Round-Robin Study，Zirconium in the Nuclear Industry，Proceedingsof the Fifth International Conference，Boston，1980：pp39-60)一文中提到把锆管沿轴向切割成很多很窄的剖条，将他们按方向粘结在一起，可以获得一定尺寸横断面、纵剖面以及径向的平面试样，从而可以测量平面试样的织构。这种方法耗时更长，切割时无法精确保证每一窄条方位严格一致。即使切割能保证方位，在手工粘贴时又很难保证所有的样条能排列一致。这些都影响织构测试的准确度。

发明内容

本发明的目的是：提供一种测量具有曲面形状的金属管材织构的直接测量方法，即在无损并保持表面原始状态的情况下，利用与管材表面同曲率半径的无织构同种金属粉末标样，校正散焦及表面形状对X衍射强度的影响，准确测定管材内部晶体结构产生的衍射强度随空间方位的变化，它克服了曲面试样形状对X射线衍射强度影响无法校正的困难，实现对管材织构的直接精确测定，有效解决了曲面材料织构测定的问题，简化操作步骤，提高测试精度和效率。

为达到以上目的，本发明是采取以下技术方案予以实现的：一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将600目以下无规分布的同种金属粉末，制成与测试管材具有相同曲率半径的无织构标样；

(2)利用X射线衍射仪及附带的尤拉环，在相同的测试条件下，测量管材和标样不同倾动角χ和转动角的衍射强度及

(3)测量无织构标样来补偿织构管材的散焦及曲面造成的强度变化，从而得到校正强度：

(4)用经过补偿的校正强度来标定极图中的相对极密度，便可绘制出管材某一晶面{HKL}的极图；

(5)通过测量多个晶面的极图，由极图的测量数据计算出取向分布函数及完整极图。

一种制备无织构标样的装置，包括标样样品架，在所述样品架上具有凹陷的粉末填充区，还包括配合使用的阴模，阴模上开有孔以配合所述样品架上的粉末填充区；将粉末放入粉末填充区并压实后，通过所述样品架与所述阴模的配合得到与待测管材具有相同曲率及形状的无织构标样。

优选地，用于制备无织构标样的装置，其制作方法为：在与管材具有相同曲率半径的金属或塑料柱上，加工出凹陷的粉末填充区，投影尺寸为3X15mm以上，深度为0.2～1mm，并机械加工出配合使用的筒状阴模。

另一种制备与测试管材具有相同曲率半径的无织构标样的方法是模压成型，模腔直径与管材试样外径相同，压制压力50～300MPa，脱模后得到的标样是长度15～30mm的柱状压坯。

更优选地，本发明具有曲面形状的金属管材为圆管材。

本发明提供一种具有曲面形状的金属管材织构的直接测量方法，是利用与测试管材具有相同曲率半径的无织构标样，来补偿散焦和不同转动角

下管材形状对X射线衍射强度的影响。不仅对管材每一个倾动角χ引起的散焦进行补偿，还对每一个转动角

下曲面造成的衍射强度变化进行修正，这与传统平板织构的测试方法、原理明显不同，从而获得管材内部晶体取向反映的强度与空间位置的真实关系。本发明的优点在于，实现了直接对金属管材织构进行测试，不需要腐蚀减薄，或者切割排列粘贴打磨，不改变管材的表面原始状态，真实反映试样表面织构状态，解决了曲面试样不能测定织构的问题，测试精度提高，且方法简单，效率高。

附图说明

图1是带有粉末填充区的柱状样品架示意图，其中附图标记1为无织构粉末标样，2为筒状阴模，3是柱状样品架，4是粉末送料口。

图2是样品制备步骤，添加金属粉末，压下并转动筒状阴模，压实粉末，刮掉多余的粉末。

图3为柱状压坯标样的压制，其中1是上阳模，2是阴模，3是金属粉末，4是下阴模，5是脱模后成形的压坯标样；P表示压力。

图4为准备好的柱状标准样品(a)和管材样品(b)，d表示直径。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。为方便说明，以下的管材均为圆管。但本领域技术人员知道，所使用的测定方法及装置可用于任意形状的管材，如截面为椭圆形的管材、或具有特殊形状的管材等，此时，只要按照管材形状设计一致曲率形状的样品架及相配合的模具即可。而且，标样样品架不局限于完全的柱状，也可以是半柱状、部分柱状等。配合的模具不局限于半筒状阴模，可以是多片筒状阴模，也可以是单片阴模，甚至在管材需要测定部分为向上曲面(凹曲面)的情况下为相配合的阳模，只要金属粉末能通过该模具上的开口在样品架上形成与管材曲率相同的、满足测定需要的无织构标样即可。至于样品架上的粉末填充区，其大小是根据需要测定的管材的具体情况决定的。类似地，模压模具也不局限于圆柱状，可以是任意柱状，模腔形状与管材的外截面形状相同，根据管材的具体形状来设计。模腔直径与管材试样外径相同，脱模后得到的标样是具有与管材外截面形状相同的柱状压坯。

实施例1：

钛合金管材织构测定：钛合金管材试样外径16mm，壁厚0.9mm。无织构标样是600目以下钛粉，纯度99.8％，将钛粉一点一点地放入圆柱样品架的填充区，填充区投影尺寸为8X15mm，深度为0.5mm，样品架外径与管材相同，使用半圆筒阴模，将粉末压实，要求粉末标样面与管材曲率相同，作为无织构标样。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量管材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角

从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{0002}极图。按上述方法继续测量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}极图。利用极图测试数据计算出钛合金管材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例2：

钛合金管材织构测定：钛合金管材试样外径19.050mm，壁厚0.991mm。无织构标样是600目以下钛粉，纯度99.8％，将钛粉一点一点地放入圆柱模压模具中，模腔直径与管材试样外径相同，压制压力200MPa，脱模后得到的标样是长度20mm和直径19.050的圆柱压坯。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量管材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{0002}极图。按上述方法继续测量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}极图。利用极图测试数据计算出钛合金管材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例3：

铝合金管材织构测定：冷轧铝合金管材试样外径10mm，壁厚3mm。无织构标样是600目以下铝粉，纯度98％，将铝粉一点一点地放入圆柱样品架的填充区，填充区投影尺寸为3X15mm，深度为0.2mm，样品架外径与管材相同，使用半圆筒阴模，将粉末压实，要求粉末标样面与管材曲率相同，作为无织构标样。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量管材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角

从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{110}极图。按上述方法继续测量{200}、{211}极图。利用极图测试数据计算出钛合金管材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例4：

铝合金管材织构测定：冷轧铝合金管材试样外径20mm，壁厚5mm。无织构标样是600目以下铝粉，纯度98％，将铝粉一点一点地放入圆柱模压模具中，模腔直径与管材试样外径相同，压制压力100MPa，脱模后得到的标样是长度25mm和直径20mm的圆柱压坯。。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量管材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角

从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{110}极图。按上述方法继续测量{200}、{211}极图。利用极图测试数据计算出铝合金管材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例5：

钛合金管材织构测定：钛合金管材试样外径6mm，壁厚0.5mm。无织构标样是600目以下钛粉，纯度99.8％，添加4％无水乙醇作粘结剂后，将钛粉一点一点地放入圆柱样品架的填充区，填充区投影尺寸为3X15mm，深度为1mm，样品架外径与管材相同，使用半圆筒阴模，将粉末压实，要求粉末标样面与管材曲率相同，作为无织构标样。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量管材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角

从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{0002}极图。按上述方法继续测量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}极图。利用极图测试数据计算出钛合金管材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例6：

铝合金管材织构测定：冷轧铝合金管材试样外径8mm，壁厚2.5mm。无织构标样是600目以下铝粉，纯度98％，添加2％的胶水后，将铝粉一点一点地放入圆柱模压磨具中，模腔直径与管材试样外径相同，压制压力70MPa，脱模后得到的标样是长度15mm和直径8mm的圆柱压坯。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量管材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角

从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{110}极图。按上述方法继续测量{200}、{211}极图。利用极图测试数据计算出铝合金管材试样的全极图及取向分布函数0DF。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，但对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将600目以下无规分布的同种金属粉末，制成与测试管材具有相同曲率半径的无织构标样；

(2)利用X射线衍射仪及附带的尤拉环，在相同的测试条件下，测量管材和标样不同倾动角χ和转动角

的衍射强度

及

(3)测量无织构标样来补偿织构管材的散焦及曲面造成的强度变化，从而得到校正强度：

(4)用经过补偿的校正强度来标定极图中的相对极密度，便可绘制出管材某一晶面{HKL}的极图；

(5)通过测量多个晶面的极图，由极图的测量数据计算出取向分布函数及完整极图。

2.如权利要求1所述一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，所述标样制备方法包括压制。

3.如权利要求1或2所述一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，所述标样制备方法包括粘接。

4.如权利要求1所述一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，所述无织构标样制备方法是模压成型，模腔直径与管材试样外径相同。

5.如权利要求4所述一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，压制压力50～300MPa，脱模后得到的标样是长度为15～30mm的圆柱压坯。

6.如权利要求3所述一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，所述粘结剂为非晶液体或胶体。

7.如权利要求6所述一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，所述粘结剂包括无水乙醇或胶水。

8.一种制备无织构标样的装置，其特征在于，所述装置包括标样样品架，在所述样品架上具有凹陷的粉末填充区，还包括配合使用的阴模，阴模上开有孔以配合所述样品架上的粉末填充区；将粉末放入粉末填充区并压实后，通过所述样品架与所述阴模的配合得到与待测管材具有相同曲率及形状的无织构标样。

9.如权利要求8所述一种制备无织构标样的装置，其特征在于，所述样品架为柱状标样样品架的一部分，阴模为筒状阴模。

10.如权利要求8所述一种制备无织构标样的装置，其特征在于，所述样品架为柱状标样样品架的一部分，阴模为筒状阴模的一部分。

11.如权利要求10所述一种制备无织构标样的装置，其特征在于，所述样品架为半柱状标样样品架，阴模为半筒状阴模。

12.如权利要求8所述一种制备无织构标样的装置，其特征在于，所述样品架为圆柱标样样品架，阴模为半圆筒状阴模。

13.如权利要求12所述一种制备无织构标样的装置，其特征在于，与管材具有相同曲率半径的金属或塑料圆柱标样样品架上的金属粉末填充区，投影尺寸为3×15mm以上，深度为0.2～1mm，并机械加工出配合使用的半圆筒状阴模。

14.一种如权利要求1-7任一项所述的用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，无织构标样是利用如权利要求8-13任一项所述的装置制成的。

15.如权利要求14所述一种用于测量金属管材织构的方法，其特征在于，所述无织构标样的制备步骤是，将金属粉末一点一点地放入圆柱标样样品架的金属粉末填充区，使用半圆筒阴模，将粉末压实在圆柱样品架上，要求粉末标样面与管材曲率相同。

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