CN102680502B

CN102680502B - 一种测量金属棒材织构的方法

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Publication number: CN102680502B
Application number: CN201210129973.6A
Authority: CN
Inventors: 张旺峰; 王玉会; 颜孟奇; 李艳
Original assignee: BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Current assignee: BEIJING INSTITUTE OF AERONAUTICAL MATERIALS CHINA AVIATION INDUSTRY GROUP Corp
Priority date: 2012-04-27
Filing date: 2012-04-27
Publication date: 2014-04-09
Anticipated expiration: 2032-04-27
Also published as: CN102680502A

Abstract

本发明属于测量技术，涉及对测量金属棒材织构方法的改进。本发明方法包括以下步骤：加工出凹陷的可填充粉末的标样架；压制柱坯标样；通过X射线反射法绘制极图，分别在相同测量条件和参数下，测量棒材和标样不同倾动角χ和转动角

的衍射强度及

补偿倾动角χ引起的散焦，修正转动角

造成形状对衍射强度的影响；计算出完整极图和织构的取向分布函数0DF。本发明解决了曲面试样形状对X射线衍射强度影响无法修正的困难，实现对金属棒材织构的直接精确测定。

Description

一种测量金属棒材织构的方法

技术领域

本发明涉及一种测量金属材料织构的技术，特别涉及一种用于测量金属棒材一类具有曲面形状材料的织构测试技术。

背景技术

棒材一般指横截面形状为圆形、方形、六角形、八角形、曲线形等简单图形、长度相对横截面尺寸来说比较大，并且通常都是以条状尤其是直条状提供的一种材料产品，其中以金属圆形棒材产量最大，用途最广，是工业的基础原材料。除可直接用做桥梁、建筑的受力构件，还大量用于进行机械加工，制造各行各业需要的机械零件、汽车零件等。

采用工业方法制备的金属棒材，一般均有塑性变形过程（如轧制、拉拔、挤压），易形成织构，且变形量越大，产生的织构越强烈，多晶材料的各向异性越明显。一旦形成织构，特别是对有色金属，通过热处理等工艺很难完全消除，将会保留在最终制品中。织构引起的择优取向会给后续成形加工及产品性能带来问题，但若能有效利用织构也能强化合金，发挥材料潜力。

只有准确测定金属棒材的织构，才能清楚认识织构与力学性能的关系，从而开发出优化的棒材制备工艺路线和获得稳定可靠的力学性能。这对解决棒材组织结构对性能影响存在的问题，充分发挥材料潜力，提高产品质量，具有重要意义。X射线法测定织构的原则是相对宏观坐标系的不同方向上的衍射强度只能是多晶体晶胞数量的反映，其他引起衍射强度变化的因素必须校正。目前X射线测量织构的原理和方法都局限在平板试样上，棒材织构的测定也必须转化成平面试样。

刘振宇等在（二次挤压对SiCp/2009Al复合材料微观结构和力学性能的影响，金属学报，2010；46：pp1121-1127）一文中提到采用X射线衍射仪进行织构分析，检测面取自被检测棒材的横截面，按一般金相试样准备方法磨抛。如果棒材太细，光斑照射出试样，无法检测。如果棒材太粗，则测试结果仅能反映心部的织构状态。此外，横断面测试还有宏观范围不确定的问题。

颜莹在（再结晶对Ni47Ti44Nb9形状记忆合金棒相变和织构的影响，稀有金属，2008；32：pp404-408）一文中提到将棒材纵剖，用线切割取出平面样片，这种方法比较耗费时间，且取样中试样与棒材的宏观座标系方位易出现偏差，导致测试极图杂乱，结果差错。

Yu Wang等在（Texture evolution and flow stress of columnar-grainedpolycrystalline copper during intense plastic deformation process atroom temperature，Materials Science and Engineering A，2011；530：pp418-425）一文中提到采用电子背散射衍射法（EBSD）测定织构，这种方法对试样制备要求更高，试样必须是平面，并要严格进行电解抛光，保持镜面，且不允许有畸变层和残余应力。该法需要长时间的化学腐蚀和精确控制减薄的厚度，试样制备相当困难。另外，EBSD是从微观角度研究少数晶粒的取向关系，宏观代表性和统计性不足，难于预估材料的物理性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有曲面形状的金属棒材织构的直接测量方法，即在无损并保持表面原始状态的情况下，利用与棒材表面同曲率半径的无织构同种金属粉末标样，校正散焦及表面形状对X衍射强度的影响，准确测定棒材内部晶体结构产生的衍射强度随空间方位的变化，实现棒材织构的直接测定，有效解决了曲面棒材织构测定的问题，简化操作步骤，提高测试精度和效率。它克服了曲面试样形状对X射线衍射强度影响无法校正的困难，实现对金属棒材织构的精确测定。

为达到以上目的，本发明是采取以下技术方案予以实现的：

一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、将600目以下无规分布的同种金属粉末，制成与测试棒材具有相同曲率半径的无织构标样；

b、利用X射线衍射仪及附带的尤拉环，在相同的测试条件下，测量棒材和标样不同倾动角χ和转动角

的衍射强度

及

c、测量无织构标样来补偿织构棒材的散焦及曲面造成的强度变化，从而得到校正强度：

d、用经过补偿的校正强度来标定极图中的相对极密度，便可绘制出棒材某一晶面{HKL}的极图。

e、通过测量多个晶面的极图，由极图的测量数据计算出取向分布函数及完整极图。

优选地，用于制备无织构标样的装置是柱状标样样品架，其制作方法为：在与棒材具有相同曲率半径的金属或塑料柱上，加工出凹陷的粉末填充区，投影尺寸为3X15mm以上，深度为0.2-1mm，并机械加工出配合使用的半筒状阴模。

另一种制备与测试棒材具有相同曲率半径的无织构标样的方法是模压成型，模腔直径与棒材试样直径相同，压制压力50-300MPa，脱模后得到的标样是长度15-30mm的柱状压坯。

无织构标样制备方法包括粘接。

粘接所用的粘结剂可以为非晶液体或胶体。

粘接所用的粘结剂包括无水乙醇或胶水。

优选的是，棒材为圆柱棒材。

棒材的横截面形状为多边形、曲线形，或多边形与曲线形的组合。

曲线形可以为圆形或椭圆形。

多边形可以为方形、六角形或八角形。本发明提供一种具有曲面形状的金属棒材织构的直接测量方法，是利用与测试棒材具有相同曲率半径的无织构标样，来补偿散焦和不同转动角

下棒材形状对X射线衍射强度的影响。不仅对棒材每一个倾动角χ引起的散焦进行补偿，还对每一个转动角

下曲面造成的衍射强度变化进行修正，这与传统平板织构的测试方法、原理明显不同，从而获得棒材内部晶体取向反映的强度与空间位置的真实关系。本发明的优点在于，实现了直接对金属棒材织构进行测试，不需要腐蚀减薄，或者切割磨抛，不改变棒材的表面原始状态，真实反映试样表面织构状态，解决了曲面试样不能直接测定织构的问题，测试精度提高，且方法简单，效率高。同时如果腐蚀剥层，可以测定棒材从表面至心部的织构分布。

附图说明

图1是带有粉末填充区的柱状样品架示意图。其中图中1为无织构粉末标样，2为筒状阴模，3是柱状样品架，4是粉末送料口。

图2是标样制备步骤，添加金属粉末，压下并转动筒状阴模，压实粉末，刮掉多余的粉末。

图3是柱状压坯标样的压制，其中1是上阳模，2是阴模，3是金属粉末，4是下阴模，5是脱模后的成形的压坯标样；Ｐ表示压力。

图4为准备好的柱状标准样品（a）和棒材样品（b），ｄ表示直径。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。为方便说明，以下的棒材均为圆棒。但本领域技术人员知道，所使用的测定方法及装置可用于任意形状的棒材，如截面为椭圆形的棒材、或具有特殊形状的棒材等，此时，只要按照棒材形状设计一致曲率形状的样品架及相配合的模具即可。而且，柱状样品架不局限于完全的柱状，也可以是半柱状、部分柱状等。配合的模具不局限于半筒状阴模，可以是多片筒状阴模，也可以是单片阴模，甚至在棒材需要测定部分为向上曲面（凹曲面）的情况下为相配合的阳模，只要金属粉末能通过该模具上的开口在样品架上形成与棒材曲率相同的、满足测定需要的无织构标样即可。至于样品架上的粉末填充区，其大小是根据需要测定的棒材的具体情况决定的。类似地，模压模具也不局限于圆柱状，可以是任意柱状，模腔形状与棒材的外截面形状相同，根据棒材的具体形状来设计。模腔直径与棒材试样外径相同，脱模后得到的标样是具有与棒材外截面形状相同的柱状压坯。

实施例1：

钛合金棒材织构测定：钛合金棒材试样直径16mm。无织构标样是600目以下钛粉，纯度99.8%，将钛粉一点一点地放入圆柱样品架的填充区，填充区投影尺寸为8X15mm，深度为0.5mm，样品架直径与棒材相同，使用半圆筒阴模，将粉末压实，要求粉末标样面与棒材曲率相同，作为无织构标样。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量棒材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角

从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{0002}极图。按上述方法继续测量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}极图。利用极图测试数据计算出钛合金棒材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例2：

钛合金棒材织构测定：钛合金棒材试样直径19.050mm。无织构标样是600目以下钛粉，纯度99.8%，将钛粉一点一点地放入圆柱模压模具中，模腔直径与棒材试样直径相同，压制压力200MPa，脱模后得到的标样是长度20mm和直径19.050的圆柱压坯。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量棒材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{0002}极图。按上述方法继续测量{11-20}、{1-101}、{1-102}及{1-103}极图。利用极图测试数据计算出钛合金棒材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例3：

铝合金棒材织构测定：冷轧铝合金棒材试样直径10mm。无织构标样是600目以下铝粉，纯度98%，将铝粉一点一点地放入圆柱样品架的填充区，填充区投影尺寸为3X15mm，深度为0.2mm，样品架直径与棒材相同，使用半圆筒阴模，将粉末压实，要求粉末标样面与棒材曲率相同，作为无织构标样。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量棒材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{110}极图。按上述方法继续测量{200}、{211}极图。利用极图测试数据计算出钛合金棒材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例4：

铝合金棒材织构测定：冷轧铝合金棒材试样直径20mm。无织构标样是600目以下铝粉，纯度98%，将铝粉一点一点地放入圆柱模压模具中，模腔直径与棒材试样直径相同，压制压力100MPa，脱模后得到的标样是长度25mm和直径20mm的圆柱压坯。。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量棒材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{110}极图。按上述方法继续测量{200}、{211}极图。利用极图测试数据计算出铝合金棒材试样的全极图及取向分布函数ODF。

实施例5：

钛合金棒材织构测定：钛合金棒材试样直径6mm。无织构标样是600目以下钛粉，纯度99.8%，添加4%无水乙醇作粘结剂后，将钛粉一点一点地放入圆柱样品架的填充区，填充区投影尺寸为3X15mm，深度为1mm，样品架直径与棒材相同，使用半圆筒阴模，将粉末压实，要求粉末标样面与棒材曲率相同，作为无织构标样。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{0002}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量棒材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角

实施例6：

铝合金棒材织构测定：冷轧铝合金棒材试样直径8mm。无织构标样是600目以下铝粉，纯度98%，添加2%的胶水后，将铝粉一点一点地放入圆柱模压磨具中，模腔直径与棒材试样直径相同，压制压力70MPa，脱模后得到的标样是长度15mm和直径8mm的圆柱压坯。用相同的测试条件，在X射线衍射仪上，把测角仪固定在{110}晶面的衍射方向上，利用尤拉环反射法测量棒材和无织构标样的衍射强度，倾动角χ从0°到75°，转动角从0°到360°，步长5°。用校正强度绘制{110}极图。按上述方法继续测量{200}、{211}极图。利用极图测试数据计算出铝合金棒材试样的全极图及取向分布函数ODF。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，但对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将600目以下无规分布的同种金属粉末，制成与测试棒材具有相同曲率半径的无织构标样；

(2)利用X射线衍射仪及附带的尤拉环，在相同的测试条件下，测量棒材和无织构标样不同倾动角χ和转动角

的衍射强度及

(3)测量无织构标样来补偿织构棒材的散焦及曲面造成的强度变化，从而得到校正强度：

(4)用经过补偿的校正强度来标定极图中的相对极密度，便可绘制出棒材某一晶面{HKL}的极图；

(5)测量多个晶面的极图，由极图的测量数据计算出取向分布函数及完整极图。

2.如权利要求1所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，无织构标样制备方法包括压制。

3.如权利要求1或2所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，无织构标样制备方法包括粘接。

4.如权利要求1所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，无织构标样制备方法是模压成型，模腔直径与圆棒材试样外径相同。

5.如权利要求4所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，压制压力50～300MPa，脱模后得到的标样是长度为15～30mm的圆柱压坯。

6.如权利要求3所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，粘接所用的粘结剂为非晶液体或胶体。

7.如权利要求3所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，粘接所用的粘结剂包括无水乙醇或胶水。

8.如权利要求1所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，棒材为圆棒。

9.如权利要求1所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，棒材的横截面形状为多边形、曲线形，或多边形与曲线形的组合。

10.如权利要求9所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，曲线形为圆形或椭圆形。

11.如权利要求9所述一种用于测量金属棒材织构的方法，其特征在于，多边形为方形、六角形或八角形。