CN102721653A - 一种基于纳米金链状材料检测重金属铅的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米金链状结构检测重金属铅的方法，以没食子酸(GA)作为还原剂、保护剂和功能分子，在3-5nm的纳米金种子的存在下，还原具有一定离子强度的氯金酸溶液，生成粒径约为12±3nm的纳米金链状材料。利用该结构中的功能分子没食子酸与重金属铅的络合作用所导致的纳米链光谱的变化，实现对铅离子的检测。检测过程使用分光光度计，操作简便，检测限可以达到10-9M，并且选择性较好。相比于纳米金颗粒在检测上的应用，链状材料在pH＞4.2时具有很好的稳定性，并且在一定的范围内可以不受离子强度的影响。该方法可以应用于水体、食品、化妆品等商品的重金属铅的检测，具有较好的实际应用前景。

Description

一种基于纳米金链状材料检测重金属铅的方法
技术领域
本发明属于纳米生物分析技术领域，具体涉及一种基于纳米金链状材料检测重金属铅的方法。 
背景技术
重金属铅具有很强的稳定性和蓄积作用，环境中的铅不仅可以通过饲料、饮水等途径进入动物体内，从而残留于牛奶、肌肉等动物性食品中，还会通过水、空气等传播介质残留于蔬菜、水果等植物性食品中。同时每年由于耕地、土壤和水资源的污染导致的粮食污染有千万吨以上，造成了严重的食品安全问题，中药材、茶叶、化妆品也成为铅污染的重灾区。铅可以与人体内一系列的蛋白质、酶和氨基酸中的官能团(如巯基)结合，从而影响机体的各种生理活动。铅对人体的神经、造血、泌尿、生殖、骨骼、内分泌、免疫等各系统和器官均有毒性作用。鉴于此，针对重金属铅离子研发快速检测技术具有十分重要的现实意义。现有检测铅的方法主要包括荧光分析技术、分子光谱法、原子光谱法、电化学分析方法等。但这些方法存在样品前处理复杂、仪器费用昂贵和需要专业人员进行操作等缺陷。 
近年来纳米材料受到了广泛重视，纳米颗粒粒径为1nm～100nm，具有一系列特殊的物理、化学性质，随着粒径减小，其表面原子数迅速增大，表面积、表面能和表面结合能也迅速增大。纳米颗粒的光学性质源于局域表面等离子体共振(LSPR)，指入射光照射在纳米颗粒上引起的导带电子等离子体集体振动。金属纳米结构的LSPR的位置以及强度与其形状、尺寸、颗粒之间的距离、溶剂的介电常数以及颗粒表面吸附分子的性质紧密相关。在铅离子检测的各种方法中，基于纳米颗粒局域表面等离子体共振吸收的方法具有很好的应用前景。 
发明内容
1、发明目的 
本发明的目的是提供一种操作简便、灵敏度较高且具有一定抗离子强度干扰的基于纳米金链状材料检测重金属铅的方法。 
2、技术方案 
本发明提供了一种基于纳米金链状结构检测重金属铅的方法，主要技术方案如下：
(1)利用种子生长法，以硼氢化钠为还原剂，以碳酸钾为保护剂，制备出粒径为3-5nm的单分散的金纳米种子。 
(2)以没食子酸作为还原剂、保护剂和功能分子，在3-5nm的纳米金种子的存在下，还原具有一定离子强度的氯金酸溶液，生成粒径约为12±3nm的纳米金链状材料。 
(3)利用金纳米链状结构中的功能分子没食子酸与重金属铅的络合作用所导致的纳米链光谱的变化，实现对铅离子的检测。 
3、本发明的有益效果 
(1)本发明中纳米金链状材料的制备方法简单，所需试剂均为实验室常见试剂，检测原理明确。 
(2)本发明使用分光光度计作为检测仪器，检测成本低。 
(3)本发明中以纳米金链材料的局域表面等离子体共振峰的位置作为检测信号，与以往的传感检测中以吸光度为检测信号的方法相比，可以有效消除本底颜色的干扰，检测更加灵敏。 
(4)本发明适用范围较广，可适用于水体、食品、化妆品等商品的重金属铅的检测。 
具体实施方式
1、金纳米种子的制备 
在4℃向200mL的超纯水中加入3mL 1％HAuCl4，搅拌，再加入1mL K2CO3(0.2mol·L-1)，最后快速加入9mLNaBH4(0.5mg·mL-1)，搅拌5min。将得到的酒红色的金纳米种子溶液于4℃保存备用。 
2、纳米金链结构的制备 
首先配制HAuCl4/K2CO3溶液，将25mg的K2CO3溶于100mL磷酸缓冲溶液中(pH7.4，0.01M)，搅拌10min，将1.5ml的1％的HAuCl4加入到反应溶液中，继续搅拌30min，溶液由淡黄色慢慢变成无色透明。取2mL配置好的HAuCl4/K2CO3溶液，加入70μL金种子，再加入150μL GA/NaCl溶液(10mg GA溶于10mL NaCl溶液中(0.2M))，搅拌30min，溶液的颜色从红色转变为蓝色，离心(20min，6000rpm，20℃)后分散与水中，重复操作两次。制备出的纳米金链状材料置于4℃保存。 
图1是纳米金种子和纳米金链状结构的透射电镜表征 
3、Pb2+的测定 
将0.3mL纳米金链状材料与2.5mL水混合，再加入50μL不同浓度的Pb2+标准溶液，充分混合后，用分光光度计测定不同Pb2+浓度下的光谱变化，制作标准曲线。 
图2是纳米金链材料在不同铅离子浓度下的光谱图((1)0；(2)5.4×10-9M；(3)2.7×10-8M；(4)1.3×10-7M；(5)5.1×10-7M；(6)1.3×10-6M；(7)5.1×10-6M；(8)1.3×10-5M)。 
图3是铅离子标准曲线 
4、蜂产品和茶叶中Pb2+的测定 
采用微波消解法对蜂产品样品进行处理：取代表性样品，粉碎、混匀装袋用于分析测定。称取样品0.500g于消解罐内加入3mL硝酸、1mL 30％过氧化氢按表1程序消解，消解结束后，水浴赶酸，用碱中和至pH在5左右，定容至50.00mL。用氢氧化钠固体中和至pH5，将0.3mL纳米金链状材料与2.5mL水混合，再加入50μL样品溶液，充分混合后，用分光光度计测定其光谱变化，用上述标准曲线进行计算，得到实际样品中Pb2+浓度。 
Figure BSA00000746166400021
表一四中实际样品中的铅离子检测结果(与ICP-MS相对照)。 

Claims (8)

1.本发明是一种基于纳米金链状材料检测重金属铅的方法，其特征在于：(1)纳米金种子的制备；(2)纳米金链状结构的制备；(3)重金属铅的检测。
2.根据权利1所述，利用种子生长法，以硼氢化钠为还原剂，以碳酸钾为保护剂，制备出粒径为3-5nm的单分散的金纳米种子。
3.根据权利1所述，以没食子酸作为还原剂、保护剂和功能分子，在3-5nm的纳米金种子的存在下，还原具有一定离子强度的氯金酸溶液，生成粒径约为12±3nm的纳米金链状材料。
4.根据权利1所述，利用金纳米链状结构中的功能分子没食子酸与重金属铅的络合作用所导致的纳米链光谱的变化，实现对铅离子的检测。
5.根据权利2所述，所采用的功能分子为没食子酸。
6.根据权利3所述，所采用的离子强度为0.022M。
7.根据权利4所述，纳米金链状材料检测重金属铅的pH为4.2-12。
8.根据权利4所述，纳米金链状材料检测重金属铅的线性范围为2.7×10-8M～5.1×10-6M。
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