CN102719863A - 从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

一种微纳米技术领域的从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，通过将基底置于含有氯化铟和氯化锑的1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐溶液中进行电化学沉积得到薄膜，再对该薄膜进行表面化学修饰得到超疏水性锑化铟薄膜。本发明沉积得到的锑化铟薄膜经过表面化学修饰水滴的接触角大于150°，滚动角小于20°。本发明的方法简单易行，能够适用于各种导电基底表面。

Description

从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法

本发明是由专利申请号为：201110009738.0，专利申请名称为：“从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法”，专利申请人为：上海交通大学，专利申请日为：2011-01-18的专利分案申请。

技术领域

本发明涉及的是一种微纳米技术领域的方法，具体是一种从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法。

背景技术

固体表面的润湿性通常用接触角来衡量，通常把水的接触角大于150°的表面称为超疏水表面。液体的接触角主要取决于固体的表面自由能和微观几何形貌，由于长烷基链羧酸、长烷基链硫醇和氟硅烷等具有较低的表面自由能，常用于修饰具有微纳米复合结构的表面，从而得到不能被水润湿的超疏水表面。

经对现有技术的文献检索发现，I-Wen Sun等在《Journal of The Electrochemical Society》(150，C544-C548，2003)上发表的文章“Electrodeposition of Indium Antimonide from theWater-Stable 1-Ethyl-3-methylimidazolium Chloride/Tetrafluoroborate Ionic Liquid”，该文采用含有摩尔百分比40～60％的三氯化铝的离子液体氯化(1-乙基-3-甲基咪唑)/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为电解液，在镍片上沉积得到了锑化铟多晶薄膜。其不足之处是反应需要在手套箱中进行，电沉积需要在80℃以上进行，沉积条件苛刻。

检索中还发现，中国国家发明专利ZL200810052489.1，公开日2008年8月20日，记载了“一种多元共蒸发制备铟镓锑类多晶薄膜的方法”，该技术将衬底与铟源和锑源蒸发源置入真空镀膜系统的钟罩内抽真空，将衬底均匀加热至200-600℃之间，锑源加热至300-500℃之间，铟源加热至400-1200℃之间，使其各自蒸发，可制备出锑化铟(InSb)多晶化合物半导体薄膜。其不足之处在于该方法需要真空装置和高温处理，制备条件严格，能耗较大。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，通过在沉积过程中形成微纳米复合结构，将制得的锑化铟薄膜表面化学修饰后，得到超疏水特性。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明通过将基底置于含有氯化铟和氯化锑的1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐溶液中进行电化学沉积得到薄膜，再对该薄膜进行表面化学修饰得到超疏水性锑化铟薄膜。

所述的基底为：铂片或外部镀有铂层的玻璃片、ITO导电玻璃或铜片；

所述的基底在丙酮中超声清洗；

所述的含有氯化铟和氯化锑的1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐溶液中氯化铟和氯化锑的浓度分别为10～100mM。

所述的电化学沉积是指：以银电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，在-1.20V至-1.40V之间进行电化学沉积3～24小时后取出，用丙酮和去离子水清洗基底并晾干。

所述的表面化学修饰是指：将薄膜浸入浓度为5～50mM的烷基磷酸的乙醇溶液，或者浓度为0.5～20mM的氟硅烷的正己烷溶液30分钟至2小时后取出，经过清洗晾干后得到超疏水性锑化铟薄膜。

所述的烷基磷酸为1-辛烷基磷酸、1-癸烷基磷酸或1-十四烷基磷酸；

所述的氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷或全氟辛基三氯硅烷。

经本发明沉积得到的锑化铟薄膜经过表面化学修饰后具有显著的疏水性能，水滴的接触角大于150°，滚动角小于20°。本发明的方法简单易行，能够适用于各种导电基底表面，包括铂、导电玻璃、铜的表面。

附图说明

图1为实施例1中超疏水锑化铟薄膜表面的水滴接触角照片；

图2为实施例1中超疏水锑化铟薄膜表面的扫描电子显微镜照片；

图3为实施例1中超疏水锑化铟薄膜表面的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

①电化学沉积：

称取0.1383克无水氯化铟和0.1427克无水氯化锑，溶解在25毫升离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐中，配制成浓度为25mM的溶液。

将镀有铂层的玻璃片基底放入丙酮中超声清洗后取出晾干待用。

将洗净的基底浸入上述离子液体溶液中，以银电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，在-1.25V电压下进行电化学沉积，20小时后取出，用丙酮和去离子水清洗，晾干后得到沉积薄膜。

②薄膜表面化学修饰：

将沉积得到的薄膜浸入浓度为10mM的1-癸烷基磷酸的乙醇溶液，保持2小时后取出，用无水乙醇清洗，晾干后得到超疏水薄膜。水滴的接触角为155°，滚动角为18°。

如图1所示，为实施例1中得到的超疏水锑化铟薄膜上的水滴接触角照片，从图中可见该水滴在薄膜表面的接触角为155°。

如图2所示，为实施例1中得到的超疏水锑化铟薄膜表面的扫描电子显微镜照片，从图中可以看出，基底上形成了微纳米复合结构。

如图3所示，为实施例1中得到的超疏水锑化铟薄膜表面的X射线衍射图谱，从图中可以看到在2θ角为23.8°处出现了锑化铟(JCPDC卡号06-0208)(111)晶面的衍射峰。

实施例2

①电化学沉积：

称取0.0553克无水氯化铟和0.0571克无水氯化锑，溶解在25毫升离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐中，配制成浓度为10mM的溶液。

将导电玻璃片基底放入丙酮中超声清洗后取出晾干待用。

将洗净的基底浸入上述离子液体溶液中，以银电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，在-1.35V电压下进行电化学沉积，6小时后取出，用丙酮和去离子水清洗，晾干后得到沉积薄膜。

②薄膜表面化学修饰：

将沉积得到的薄膜浸入浓度为10mM的1-十四烷基磷酸的乙醇溶液，保持2小时后取出，用无水乙醇清洗，晾干后得到超疏水薄膜。水滴的接触角为154°，滚动角为15°。

实施例3

①电化学沉积：

称取0.2766克无水氯化铟和0.2854克无水氯化锑，溶解在25毫升离子液体1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐中，配制成浓度为50mM的溶液。

将铜基底放入丙酮中超声清洗后取出晾干待用。

将洗净的基底浸入上述离子液体溶液中，以银电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，在-1.45V电压下进行电化学沉积，4小时后取出，用丙酮和去离子水清洗，晾干后得到沉积薄膜。

②薄膜表面化学修饰：

将沉积得到的薄膜浸入浓度为2mM的全氟辛基三氯硅烷的正己烷溶液中，保持2小时后取出，用正己烷清洗，晾干后得到超疏水薄膜。水滴的接触角为153°，滚动角为10°。

Claims (6)

1.一种从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，其特征在于，通过将基底置于含有氯化铟和氯化锑的1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐溶液中进行电化学沉积得到薄膜，再将薄膜浸入浓度为5～50mM的烷基磷酸的乙醇溶液得到超疏水性锑化铟薄膜。

2.根据权利要求1所述的从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，其特征是，所述的基底为：铂片或外部镀有铂层的玻璃片、ITO导电玻璃或铜片。

3.根据权利要求1或2所述的从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，其特征是，所述的基底在丙酮中超声清洗。

4.根据权利要求1所述的从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，其特征是，所述的含有氯化铟和氯化锑的1-甲基-3-乙基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐溶液中氯化铟和氯化锑的浓度分别为10～100mM。

5.根据权利要求1所述的从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，其特征是，所述的电化学沉积是指：以银电极作为参比电极，铂电极作为辅助电极，在-1.20V至-1.40V之间进行电化学沉积3～24小时后取出，用丙酮和去离子水清洗基底并晾干。

6.根据权利要求1所述的从离子液体中沉积制备超疏水性锑化铟薄膜的方法，其特征是，所述的烷基磷酸为1-辛烷基磷酸、1-癸烷基磷酸或1-十四烷基磷酸。

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