CN102718242B - 一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法 - Google Patents
一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化工生产技术领域，提供了一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法及装置，将有机酸和有机醇混合，再加入醇铝，加热回流3～12小时；反应完成后，自然冷却到室温，并将上部液体层倒出，作为酯化产物保留；以4000转/分钟的转速对底部的白色沉淀和少量溶液进行离心分离，用95％乙醇及无水乙醇洗涤，并置于80～100℃的真空干燥箱干燥4～8小时；由于制备氢氧化铝超细粉体反应在液相中一次完成，并利用酯化反应产生的水分子缓慢水解醇盐，无需添加剂，后处理过程简单，产物形貌规则，通过醇盐水解消耗酯化反应生成的水分子，促进了酯化反应的平衡移动，加快了酯化反应进度，缩短了反应时间，具有较强的推广与应用价值。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，尤其涉及一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法及装置。
背景技术
氢氧化铝(Al(OH)3)又称一水氧化铝，外观呈现白色粉末，无臭无味，不溶于水和乙醇，溶于稀无机酸。氢氧化铝是用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃，而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体，因此，获得较广泛的应用，在热固性塑料、热塑性塑料、合成橡胶、涂料及建材等行业使用量在逐年增加。在医药行业，氢氧化铝用于肠胃类抑止胃酸用原料药，常用作复方制剂，如维U颠茄铝胶囊、氢氧化铝片等的主要组份，亦可用于药用辅料，或作为疫苗的免疫佐剂。
采用铝的醇盐，例如三乙醇铝，仲丁醇铝，异丙醇铝以及异丁醇铝，通过水解，可以获得纯度较高的氢氧化铝，是医药级以及高纯氢氧化铝试剂的一种制备方法。但是直接滴加水，即使在搅拌条件下，也很难实现水的均匀分散，更无法做到分子水平的分散。酯化反应是指利用有机醇和有机酸反应，在制得酯的同时，生成水分子的一类反应，伴随酯的生成，可以实现水分子的缓慢和均匀释放，如果能将酯化反应生成的水，用于醇铝的水解，可以预期获得粒度小且均匀的氢氧化铝粉体。与此同时，作为产物的水分子的消耗，还可以促进酯化反应的平衡移动，有利于缩短反应时间。
发明内容
本发明提供了一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法及装置，旨在解决现有技术通过醇盐水解获得氢氧化铝方法的不足，当前的制备方法需要直接滴加水，即使在搅拌条件下，也很难实现水的均匀分散，更无法做到分子水平分散的问题。
本发明的目的在于提供一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法，该方法包括以下步骤：
将有机酸和有机醇混合，加入一定量的醇铝，加热回流3～12小时；
反应完成后停止加热，自然冷却到室温，将上部液体层倒出，作为酯化产物保留；
以4000转/分钟的转速对底部的白色沉淀和少量溶液进行离心分离，用95％乙醇及无水乙醇洗涤，并置于80～100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，获得氢氧化铝超细粉体。
进一步，以4000转/分钟的转速对底部的白色沉淀和少量溶液进行离心分离后，先用95％乙醇洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次。
进一步，该方法中的醇铝可采用三乙醇铝、异丙醇铝或异丁醇铝。
进一步，该方法中的有机酸和有机醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有机酸和有机醇。
本发明的另一目的在于提供一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置，该装置包括：
用于加热回流反应器，使回流反应器中的物料达到并维持在回流反应温度的电加热套；
用于容纳沉淀产物的离心试管；
用于离心分离沉淀产物的离心机；
用于离心后样品干燥的真空干燥箱。
进一步，所述回流反应器包括：
用于容纳反应物料的圆底烧瓶；
用于冷却反应过程中因加热而挥发的物料，并确保圆底烧瓶中的物料在反应过程中不会因为挥发而泄露到环境中的回流冷凝柱。
进一步，所述圆底烧瓶和回流冷凝柱采用玻璃材质制成。
进一步，所述圆底烧瓶和回流冷凝柱采用标准磨砂接口连接。
本发明提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法及装置，将有机酸和有机醇加入到圆底烧瓶中，再加入一定量的醇铝，安装好回流冷凝柱，加热回流3～12小时；反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；将底部的白色沉淀和少量溶液倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80～100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，获得氢氧化铝超细粉体；由于制备氢氧化铝超细粉体反应在液相中一次完成，并且利用酯化反应产生的水分子来缓慢水解醇盐，制备氢氧化铝的过程中不需要使用添加剂，后处理过程简单，制备的产物形貌规则，分散均匀，通过醇盐水解消耗酯化反应生成的水分子，促进了酯化反应的平衡移动，加快了酯化反应的进度，缩短了反应时间，具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法的实现流程图；
图2是本发明实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置的结构框图。
图中：21、回流反应器；211、回流冷凝柱；212、圆底烧瓶；22、电加热套；23、离心机；24、离心试管；25、真空干燥箱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
图1示出了本发明实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法的实现流程。
该方法包括以下步骤：
在步骤S101中，将有机酸和有机醇混合，加入一定量的醇铝，加热回流3～12小时；
在步骤S102中，反应完成后停止加热，自然冷却到室温，倒出上部液体层，作为酯化产物保留；
在步骤S103中，以4000转/分钟的转速对底部的白色沉淀和少量溶液进行离心分离，依次用95％乙醇及无水乙醇洗涤，并置于80～100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，获得氢氧化铝超细粉体。
在本发明实施例中，以4000转/分钟的转速对底部的白色沉淀和少量溶液进行离心分离后，先用95％乙醇洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次。
在本发明实施例中，该方法中的醇铝可采用三乙醇铝、异丙醇铝或异丁醇铝。
在本发明实施例中，该方法中的有机酸和有机醇，可以是一元酸、一元醇，也可以是二元和多元有机酸和有机醇。
图2示出了本发明实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的装置的结构。为了便于说明，仅示出了与本发明相关的部分。
该装置包括：回流反应器21、电加热套22、离心机23、离心试管24、真空干燥箱25；
回流反应器21由回流冷凝柱211和圆底烧瓶212构成。圆底烧瓶212用于容纳反应物料，回流冷凝柱211用于冷却反应过程中因加热而挥发的物料，并确保圆底烧瓶212中的物料，在反应过程中不会因为挥发而泄露到环境中。电 加热套22用于加热回流反应器21，使圆底烧瓶212里的物料达到并维持在回流反应温度。离心试管24用于容纳沉淀产物，离心机23用于离心分离沉淀产物；真空干燥箱25用于离心后样品的干燥。
在本发明实施例中，回流冷凝柱211和圆底烧瓶212采用玻璃材质制成。
在本发明实施例中，回流冷凝柱211和圆底烧瓶212采用标准磨砂接口进行连接。
在本发明实施例中，回流反应器21放置于电加热套22内进行加热。
在本发明实施例中，离心试管24安装在离心机23上。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1及图2所示，实施例1：首先，将30ml(0.5mol)冰醋酸和45ml无水乙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为0.5mol，即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入0.1摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在75％；安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱25内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体；
实施例2：首先，将30ml(0.5mol)冰醋酸和45ml异丙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为0.5mol，即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入0.1摩尔的异丙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在75％；安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流8小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离 心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90℃的真空干燥箱25内干燥6小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
实施例3：首先，将30ml(0.5mol)冰醋酸和50ml异丁醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为0.5mol，即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入0.1摩尔的异丁醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在80％；安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90℃的真空干燥箱25内干燥7小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
实施例4：首先，将45ml(0.6mol)丙酸和35ml无水乙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为0.6mol，即10.8克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入0.1摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在80％；安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱25内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
实施例5：首先，将32ml(0.35mol)丁酸和38ml异丁醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为0.35mol，即6.3克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入0.05摩尔的异丁醇铝，圆底烧 瓶212中的填充度控制在70％；安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于100℃的真空干燥箱25内干燥6小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
实施例6：首先，将46ml(0.5mol)正丁酸和34ml无水乙醇加入到圆底烧瓶212中，本实施例酯化反应理论水产量为0.5mol，即9克，考虑到醇铝水解所需的理论用水量，并适当留有余量，因此加入0.1摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在80％；安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流6小时；其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱25内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
本发明实施例提供的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法及装置，将有机酸和有机醇加入到圆底烧瓶212中，再加入一定量的醇铝，圆底烧瓶212中的填充度控制在67-80％；安装好回流冷凝柱211，将回流反应器21置于电加热套22中加热回流3～12小时；反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶212上部液体层倒出，作为酯化产物保留；将底部的白色沉淀和少量溶液倒入离心试管24中，放入离心机23，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80～100℃的真空干燥箱25内干燥4～8小时，获得氢氧化铝超细粉体；由于制备氢氧化铝超细粉体反应在液相中一次完成，并且利用酯化反应产生的水分 子来缓慢水解醇盐，制备氢氧化铝的过程中不需要使用添加剂，后处理过程简单，制备的产物形貌规则，分散均匀，通过醇盐水解消耗酯化反应生成的水分子，促进了酯化反应的平衡移动，加快了酯化反应的进度，缩短了反应时间，具有较强的推广与应用价值。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
首先，将30ml(0.5mol)冰醋酸和45ml无水乙醇加入到圆底烧瓶中，加入0.1摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶的填充度控制在75％，安装好回流冷凝柱，将回流反应器置于电加热套中加热回流6小时；
其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；
最后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体；
2.如权利要求1所述的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
首先，将30ml(0.5mol)冰醋酸和45ml异丙醇加入到圆底烧瓶中，加入0.1摩尔的异丙醇铝，圆底烧瓶中的填充度控制在75％，安装好回流冷凝柱，将回流反应器置于电加热套中加热回流8小时；
其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；
最后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90℃的真空干燥箱内干燥6小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
3.如权利要求1所述的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
首先，将30ml(0.5mol)冰醋酸和50ml异丁醇加入到圆底烧瓶中，加入0.1摩尔的异丁醇铝，圆底烧瓶中的填充度控制在80％，安装好回流冷凝柱，将回流反应器置于电加热套中加热回流6小时；
其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；
然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于90℃的真空干燥箱内干燥7小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
4.如权利要求1所述的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
首先，将45ml(0.6mol)丙酸和35ml无水乙醇加入到圆底烧瓶中，加入0.1摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶中的填充度控制在80％，安装好回流冷凝柱，将回流反应器置于电加热套中加热回流6小时；
其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；
最后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
5.如权利要求1所述的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
首先，将32ml(0.35mol)丁酸和38ml异丁醇加入到圆底烧瓶中，加入0.05摩尔的异丁醇铝，圆底烧瓶中的填充度控制在70％，安装好回流冷凝柱，将回流反应器置于电加热套中加热回流6小时；
其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；
最后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于100℃的真空干燥箱内干燥6小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
6.如权利要求1所述的利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法，其特征在于，由以下步骤组成：
首先，将46ml(0.5mol)正丁酸和34ml无水乙醇加入到圆底烧瓶中，加入0.1摩尔的三乙醇铝，圆底烧瓶中的填充度控制在80％，安装好回流冷凝柱，将回流反应器置于电加热套中加热回流6小时；
其次，反应完成后，停止加热，自然冷却到室温，将圆底烧瓶上部液体层倒出，作为酯化产物保留；
然后，将底部的白色沉淀和少量溶液，倒入离心试管中，放入离心机，以4000转/分钟的转速离心分离，用95％乙醇洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤三次，使沉淀产物颗粒间疏松，并置于80℃的真空干燥箱内干燥8小时，即可获得氢氧化铝超细粉体。
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