CN102712785B - 具有低凝胶含量和增强的气体褪色性的聚合物 - Google Patents
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Abstract
一种提供低凝胶含量和增强的耐气体褪色性的聚合物稳定化组合物，其包含位阻酚和亚磷酸酯。所述稳定化组合物特别用于稳定聚乙烯均聚物和共聚物，例如由茂金属催化剂制备的线性低密度聚乙烯。位阻酚选自由1，3，5-三-(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三-(3，5-二环己基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮和1，3，5-三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2，4，6-三甲基苯组成的组。亚磷酸酯优选为包含两种或更多种烷基化芳基亚磷酸酯的液态亚磷酸酯组合物。
Description
对相关申请的交叉引用
本申请要求了2009年10月23日提交的U.S.专利申请号为12/604,981的优先权，在这里将其全部通过引用并入本发明。
发明领域
本发明涉及用于表现出低凝胶含量和增强的气体褪色性的聚合物的新型稳定剂组合物。更特别的，所述稳定剂包含用于稳定聚烯烃的位阻酚和亚磷酸酯。
发明背景
聚合物，例如聚烯烃、聚卤代乙烯、聚酯、聚酰胺、腈聚合物、苯乙烯类聚合物和丙烯酸酯类聚合物以及弹性体材料，例如丁二烯橡胶、聚异戊二烯等，其本性并不稳定且易于受到热氧化降解的影响。因此，这些聚合物和弹性体材料通常在熔融加工期间需要稳定。示例性的稳定剂包括酚类抗氧化剂、受阻胺光稳定剂、紫外光吸收剂、有机亚磷酸酯，抗氧化剂、脂肪酸的金属盐、水滑石、金属氧化物、环氧化的油、羟基胺、氧化胺、内酯和含硫增效剂。
有机亚磷酸酯作为在熔融加工、生产和长期应用中不变色的抗氧化剂广泛用于聚烯烃的稳定。不同聚乙烯树脂的稳定策略取决于其类型(HDPE、LDPE、LLDPE等)、制造方法(气相、淤浆、溶液)以及在聚合物制造中使用的催化剂(Ziegler-Natta、铬、茂金属等)。通常，亚磷酸酯与受阻酚类的摩尔比以及中和剂包取决于聚合物的等级。普通的商业实践使用的是不同摩尔比的受阻酚和亚磷酸酯的组合作为用于聚乙烯的稳定剂体系。通常使用的受阻酚包括四亚甲基(3，5-二叔丁基-4-羟基氢化肉硅酸酯)甲烷，辛基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯，二(十八烷基)羟基胺，3，5-二(1，1-二甲基乙基)-4-羟基-苯丙酸和2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚。通常使用的亚磷酸酯包括三-壬基苯基亚磷酸酯(TNPP)和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，以商品名AlkanoxTM 240(Chemtura Corporation，Middlebury，Connecticut，USA)、IrgafosTM 168(Ciba Specialty Chemicals Corporation，Tarrytown，New York，USA)或DoverphosTM S-480 (Dover Chemical Corp，Dover，Ohio，USA)市售。
TNPP和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯通常与辛基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯组合用于聚乙烯的熔体稳定。但是，当混入聚乙烯树脂中时，亚磷酸酯与辛基-3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯的组合表现出差的气体褪色性和高的凝胶含量。差的气体褪色性和高凝胶含量使得这些稳定剂不适合于薄膜应用。不受理论的限制，可以相信的是凝胶是在反应器和/或挤出机中形成的高分子量聚合物或松散交联的聚合物的小区域，并且其一旦形成就难以除去。对于低密度聚乙烯和聚氯乙烯来说，凝胶是普遍的问题，且其会导致在薄膜应用中的变形。先前通过添加抗胶凝剂进行了一些尝试以减少凝胶含量，例如聚乙二醇/聚环氧乙烷或乙氧基化的线性醇，正如U.S.专利No.4,540,538中描述的那样。
因此，还存在着需要可以有效稳定聚合物树脂和组合物以防止其降解的安全和有效的稳定剂。
发明概述
在一个实施方案中，本发明涉及用于聚烯烃的稳定化组合物，所述稳定化组合物包含：(1)位阻酚；和(2)包含下述至少两种不同亚磷酸酯的亚磷酸酯组合物：(i)三(二烷基芳基)亚磷酸酯，(ii)三(单烷基芳基)亚磷酸酯，(iii)二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和(iv)二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯，其中亚磷酸酯组合物在环境条件下为液态。
位阻酚可以选自由1，3，5-三-(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三-(3，5-二环己基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮和1，3，5-三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2，4，6-三甲基苯组成的组。
基于亚磷酸酯组合物的总重量，亚磷酸酯组合物可以包含0.1到20wt.％的三(二烷基芳基)亚磷酸酯；20到70wt.％的三(单烷基芳基)亚磷酸酯；2到20wt.％的二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和15到60wt.％的二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯。
在另一个实施方案中提供了一种制品，其包含：a)选自由聚乙烯均聚物、聚乙烯共聚物、聚丙烯均聚物和聚丙烯共聚物组成的组的聚烯烃；以及b) 有效量的稳定化组合物。所述稳定化组合物包含（1）位阻酚；和（2）包含下述至少两种不同亚磷酸酯的亚磷酸酯组合物，（i）三(二烷基芳基)亚磷酸酯，（ii）三(单烷基芳基)亚磷酸酯，（iii）二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和（iv）二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯，其中亚磷酸酯组合物在环境条件下为液态。优选的，聚烯烃是由茂金属催化剂制备的线性低密度聚乙烯。
在这种实施方案中，所述制品可具有的凝胶含量(凝胶尺寸为200到400μm)为单位平方米薄膜0.01到0.5凝胶（凝胶/m2）。优选地，所述制品不具有可检测到的大于400μm的凝胶分级形成物。优选地，所述组合物基本上不含抗胶凝剂。此外，所述制品还可以具有在NOx中暴露7天后小于0，18天后小于0.7，25天后小于1.1，33天后小于1.7或41天后小于2.5的黄度指数。
在一个实施方案中，基于制品的总重量，所述制品包含250到5000wppm的稳定化组合物。位阻酚与亚磷酸酯组合物的重量比可以是1:1到1:20且在一个实施方案中为1:10到1:20。
还在另一个实施方案中，提供了一种制品，其包含：（a）选自由聚乙烯均聚物、聚乙烯共聚物、聚丙烯均聚物和聚丙烯共聚物组成的组的聚烯烃；以及（b）有效量的稳定化组合物。所述稳定化组合物包含（1）位阻酚；和（2）选自由三苯基亚磷酸酯、二苯基烷基亚磷酸酯、苯基二烷基亚磷酸酯、三(壬基-苯基)亚磷酸酯、三(十二烷基)亚磷酸酯、三(十八烷基)亚磷酸酯、二(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二异癸基季戊四醇二亚磷酸酯、二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯三(十八烷基)山梨醇三亚磷酸酯、二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)4,4'-亚联苯基二亚膦酸酯或它们的混合物组成的组的亚磷酸酯。在这方面，所述制品具有的凝胶含量(凝胶尺寸为200到400μm)为单位平方米制品0.01到0.5凝胶（凝胶/m2）。
发明详述
简介
本发明涉及使用有效量的包含位阻酚和亚磷酸酯，优选液态亚磷酸酯的稳定化组合物进行聚合物的稳定。所述稳定化组合物特别用于稳定聚烯烃，例如聚乙烯和聚丙烯。当暴露于NOx时，本发明中有效量的位阻酚和亚磷酸酯有利于聚烯烃的颜色稳定性。令人惊奇且出乎意料的是，有效量的位阻酚和亚磷酸酯进一步降低了聚烯烃的凝胶含量。这些改进的性质造成由聚烯烃制备的制品中性能的提高。
A.聚合物
通过本发明的稳定化组合物稳定的聚合物可以是聚乙烯均聚物或共聚物，或者是聚丙烯均聚物或共聚物。虽然本发明以聚乙烯和聚丙烯进行讨论，但是通过本发明的实施方案可以预期现有技术中已知的其他聚合物，例如聚烯烃的均聚物和共聚物、热塑性聚合物、橡胶、聚酯、聚氨酯、聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚砜、聚酰亚胺、聚亚苯基醚、苯乙烯类聚合物和共聚物、聚碳酸酯、丙烯酸类聚合物、聚酰胺、聚缩醛、含卤聚合物和可生物降解聚合物。
在一个实施方案中，聚合物，典型的乙烯基聚合物具有0.86g/cc到0.97g/cc的密度，优选在0.88g/cc到0.965g/cc的范围内，更优选在0.900g/cc到0.96g/cc的范围内，甚至更优选在0.905g/cc到0.95g/cc的范围内，还甚至更优选在0.910g/cc到0.940g/cc的范围内，且最优选大于0.915g/cc。本发明的聚合物可以具有窄的、宽的或双峰分子量分布，重均分子量与数均分子量(Mw/Mn)之比为约1.5到约15，特别为约2到约10，更优选为约2.2到约8，甚至更优选为约2.2到约5，且最优选为约2.5到约4。在一个实施方案中，本发明的聚合物可以具有设计的分子量分布。Mw/Mn的比值可以通过现有技术中公知的凝胶渗透色谱法测量。在一个实施方案中，根据ASTM-D-1238-E测量，本发明的聚合物具有0.01到1000g每10min范围内的熔融指数(MI)或(I2)，更优选为约0.01到约100g每10min，甚至更优选为约0.1到约50g每10min，且最优选为约0.1到约10g每10min。在一个实施方案中，本发明的聚合物具有10到25的熔融指数比(I21/I2)(通过ASTM-D-1238-F测量I21)，例如从15到5。在优选的实施方案中，本发明的聚合物具有优选大于25的熔融指数比(I21/I2)(通过ASTM-D-1238-F测量I21)，更优选大于30，甚至更优选大于40，仍然甚至更优选大于50且最优选大于65。
非限定性的聚合物包括乙烯基聚合物，例如线性低密度聚乙烯(LLDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯和具有3个或更多个碳原子(例如3-12个碳原子)的烯烃的共聚物，以及丙烯基聚合物，例如聚丙烯聚合物，包括无规、全同立构和间规立构聚丙烯聚合物，以及丙烯共聚物，例如丙烯类无规、嵌段或抗冲共聚物。此外，聚乙烯聚合物包括高密度聚乙烯(HDPE)，还可以使用 与其他烯烃例如聚丙烯与聚乙烯(例如PP/HDPE，PP/LDPE)的混合物，不同类型的聚乙烯(例如LDPE/HDPE)的混合物。同样有用的是单烯烃和二烯烃相互之间或与其他乙烯基单体的共聚物，例如，乙烯/丙烯、LLDPE和其与LDPE的混合物，丙烯/1-丁烯，乙烯/己烯，乙烯/乙基戊烯，乙烯/庚烯，乙烯/辛烯，丙烯/异丁烯，乙烯/1-丁烷，丙烯/丁二烯，乙烯/丙烯酸烷基酯，乙烯/甲基丙烯酸烷基酯，乙烯/乙酸乙烯酯(EVA)或乙烯/丙烯酸共聚物(EAA)和它们的盐(离聚物)以及乙烯与丙烯和二烯的三元共聚物，例如己二烯，二环戊二烯或亚乙基-降冰片烯；还有这些共聚物的混合物和它们与以上提及的聚合物的混合物，例如聚丙烯/乙烯丙烯共聚物，LDPE/EVA，LDPE/EAA，LLDPE/EVA和LLDPE/EAA。对本领域技术人员显而易见的是，本发明中使用的聚乙烯聚合物，例如LLDPE可以包含不同的共聚单体，例如，举例来说有1-丁烯、1-己烯和1-辛烯共聚单体。
与本发明的稳定化组合物组合使用的聚合物可通过多种聚合方法制备，包括溶液、高压、淤浆和使用自由基的气相聚合，或者使用多种催化剂包括例如Ziegler-Natta、单活性中心、茂金属、Phillips型(铬基)催化剂、TNZ(DuPont)或Standard Oil Indiana。聚乙烯和/或聚丙烯聚合物例如可以通过任选在载体(例如MgCl2、铬盐及其络合物、氧化硅、氧化硅-氧化铝以及类似物)上的Ziegler-Natta催化剂的存在下的烯烃聚合制备。烯烃聚合物还可以使用铬催化剂或单活性中心催化剂制备，例如茂金属催化剂，如金属例如Ti和Zr的环戊二烯络合物。示例性的茂金属催化剂见U.S.专利Nos.4,827,064、4,892,851、4,912,272、5,012,020、5,126,303、5,296,434、5,324,800、5,731,2546,706,828和6,858,767中的描述，其公开的全部内容通过引用并入本发明。
在另一个实施方案中，聚乙烯或聚丙烯聚合物可包含可生物降解的聚合物或可堆肥的聚合物。可生物降解的聚合物是其中由天然产生的微生物，例如细菌、真菌和藻类，的作用导致降解的那些聚合物。可堆肥聚合物通过堆肥期间的生物学过程，与其它可堆肥材料以一致的速率获得CO2、水、无机化合物和生物物质而进行降解。典型的可降解或可堆肥聚合物衍生自植物资源并且通过合成制备。可降解或可堆肥聚合物的实例包括聚(乙醇酸)(PGA)、聚(乳酸)(PLA)和其共聚物。可生物降解或可堆肥聚合物还可以来自植物的淀粉和常规石油基聚合物的共混物。例如可降解聚合物可以与聚烯烃共混。
虽然本发明的范围内描述了多种聚乙烯和聚丙烯，在一个实施方案中，聚合物是作为具有0.88到0.94g/cc密度，例如为0.9到9.4g/cc或0.91到9.4g/cc，且具有0.3到150g每10min的熔体流动指数，例如0.6到15g每10min或0.8到3g每10min的乙烯-己烯或乙烯-辛烯共聚物的线性低密度聚乙烯(LLDPE)。在一个实施方案中，LLDPE用茂金属催化剂制备(mLLDPE)。在一个实施方案中，LLDPE具有2.8到8的宽分子量分布。
B.稳定化组合物
本发明的稳定化组合物通常包含位阻酚和亚磷酸酯，优选为液态亚磷酸酯。正如以上讨论的，本发明稳定量或有效量的位阻酚和液态亚磷酸酯组合物可以用作用于多种类型聚合物树脂的稳定剂。正如这里使用的，“稳定量的”和“有效量的”表示当聚合物树脂包含本发明的稳定化组合物时，与不包含本发明的稳定化组合物的类似的聚合物组合物相比，在其物理或颜色性质中的任一项中其显示出改进的稳定性。改进的稳定性的实例包括例如关于来自于例如熔融加工、气候和/或长期暴露于空气、热、光，和/或其它因素所引起的分子量降解、颜色退化等的改进的稳定性。在一个实例中，当与没有稳定添加剂的聚合物或具有常规稳定剂的聚合物相比时，改进的稳定性以根据黄度指数(YI)测量的较低初始颜色和/或熔融聚合物的熔体流动速率、或者例如通过初始黄度指数、耐变黄和颜色改变测定的额外的耐气候性中的一种或两种形式获得。在一个实例中，改进的稳定性通过低凝胶含量、无黑色物质(specs)和/或改进的屏蔽包装封堵性测量。
在一个实施方案中，以250到5000wppm的量将稳定化组合物添加到聚合物中，例如300到3000wppm或800到2600wppm。位阻酚与亚磷酸酯的重量比可以是1∶1到1∶20，例如1∶3到1∶15或1∶5到1∶12。虽然常规的稳定化组合物使用较多的酚或等量的酚和亚磷酸酯，但是在本发明的一个实施方案中，位阻酚的量可以减少以至于所述重量比为1∶10到1∶20，例如1∶12到1∶18或1∶12到1∶15。
1.位阻酚
本发明中使用的位阻酚通常具有两个或更多个羟基基团，例如三个或更多个羟基基团。在一个实施方案中，位阻酚具有化合物I所示的结构：
在另一个实施方案中，位阻酚具有化合物II所示的结构：
其中：x独立的为0、1、2或3；只要R1、R2和R3中的至少一个不是氢，则R1、R2和R3独立的为氢、C1-C12烷基和C5-C10环烷基；且R4独立的为C1-C6烷基。优选x为0或1。在一个实施方案中，R1、R2和R3中的至少一个是支化的C3-C6烷基，例如支化的丁基基团或支化的戊基基团。在一个实施方案中，R1、R2和R3中的至少一个是甲基。
合适的化合物I的位阻酚包括作为AnoxTM IC-14(Chemtura)和作为IrganoxTM 3114(Ciba)商购获得的1，3，5-三-(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三-(3，5-二环己基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、1，3，5-三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、以及作为LowinoxTM 1790(Chemtura)和作为CyanoxTM 1790(Cytec Industries)商购获得的1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮。
合适的化合物II的位阻酚包括作为AnoxTM 330(Chemtura)和作为IrganoxTM 1330(Ciba)和EthanoxTM 330(Albemale)商购获得的和1，3，5-三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2，4，6-三甲基苯。
2.亚磷酸酯
有多种不同类型的亚磷酸酯或亚膦酸酯可以与以上讨论的位阻酚，例如化合物I或II联用。在一个实施方案中，亚磷酸酯或亚膦酸酯是液态的。亚磷酸酯的性能会受到磷的含量、水解稳定性、聚合物相容性、溶解性和负荷水平的影响。
a.通论
在一个实施方案中，亚磷酸酯或亚膦酸酯，例如可以选自三苯基亚磷酸酯、二苯基烷基亚磷酸酯、苯基二烷基亚磷酸酯、三(壬基-苯基)亚磷酸酯、三(十二烷基)亚磷酸酯、三(十八烷基)亚磷酸酯、二(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二异癸基季戊四醇二亚磷酸酯、二(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(十八烷基)山梨醇三亚磷酸酯、二(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)4，4′-二亚苯基二亚膦酸酯或它们的混合物。具体合适的亚磷酸酯化合物包括三苯基亚磷酸酯、三(壬基-苯基)亚磷酸酯、三(十二烷基)亚磷酸酯、三(十八烷基)亚磷酸酯、二(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二异癸基季戊四醇二亚磷酸酯、二(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(十八烷基)山梨醇三亚磷酸酯、三(二亚丙基二醇)亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)4，4′-二亚苯基二亚膦酸酯以及它们的混合物。合适的可商购获得的亚磷酸酯例如包括Chemtura Corporation制备的NaugalubeTM TPP、Naugalube TPP、AlkanoxTM 240、UltranoxTM 626、Naugard P、WestonTM 399、Weston TNPP、Weston 430、Weston 618F、Weston 619F、Weston DPDP、Weston DPP、Weston PDDP、Weston PTP、Weston TDP、Weston TLP、Weston TPP和Weston TLTTP(三(十二烷基)三硫亚磷酸酯)；Dover Chemical制备的DoverphosTM 4、Doverphos 4-HR、Doverphos4-HR Plus、Doverphos HiPure 4和Doverphos S-9228；以及Clariant Chemicals制备的Hostanox PEPQ。
b.液态亚磷酸酯组合物
在另一个优选的实施方案中，亚磷酸酯是液态亚磷酸酯组合物，其包含至少两种不同的亚磷酸酯，例如至少三种不同的亚磷酸酯或至少四种不同的亚磷酸酯，它们选自由三(二烷基芳基)亚磷酸酯、三(单烷基芳基)亚磷酸酯、二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯组成 的组，正如已审未结的U.S.申请Nos.11/787,531、12/534,000、12/534,010、12/534,019、12/534,025、12/534,035、12/534,051和12/534,043；以及U.S.在先申请Nos.61/230,658、61/230,654和61/230,652中描述的，其全部的内容和公开在这里通过引用并入本发明。可商购获得的液态亚磷酸酯组合物例如包括Chemtura Corporation制备的WestonTM 705。
在一些优选的实施方案中，亚磷酸酯组合物包含至少两种具有式III结构的不同的亚磷酸酯。
其中R5、R6和R7独立的选自烷基化芳基基团且其中液态亚磷酸酯组合物在环境条件下是液态的。“环境条件”表示室温，例如25℃和1大气压力。
液态亚磷酸酯组合物中的亚磷酸酯中存在的芳基部分优选是6到18个碳原子的芳香族部分，例如苯基、萘基、菲基、蒽基、二苯基、三苯基、邻甲苯基、间甲苯基、对甲苯基以及类似基团，优选为苯基。每一个芳香族部分都用至少一个C1-C18烷基取代，例如C4-C10或C4-C5烷基。优选没有被任何C9烷基基团取代的芳香族部分。芳香族部分可以是在邻位和/或对位的单-、二-或三-取代的，但是优选亚磷酸酯本身不是专有的被单取代，不是专有的被二取代，且不是专有的被三取代。
在优选的实施方案中，本发明涉及稳定的液态亚磷酸酯组合物，其包含液态亚磷酸酯组合物和胺化合物，其中液态亚磷酸酯组合物包含三(二烷基芳基)单亚磷酸酯、三(单烷基芳基)亚磷酸酯、二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯中的至少两种，其中亚磷酸酯组合物在环境条件下是液态的。因此，液态亚磷酸酯组合物包含至少一种具有至少一个被多重取代的芳香族部分的亚磷酸酯，例如二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯、二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯或三(二烷基芳基)亚磷酸酯。液态亚磷酸酯组合物还优选包含至少一种亚磷酸酯化合物，其中每一个芳基部分都被完全单取代，例如三(单烷基芳基)亚磷酸酯。烷基芳基亚磷酸酯化合物中的烷基基团优选包含C3-C5烷基基团，例如C4-C5烷基基团，最优选位叔丁基和/或叔戊基，且芳基基团优选包含苯基或甲苯基，例如邻-、间-和/或对-甲苯基。
更一般的，芳基部分上的烷基取代基选自直链或支链的C1-C18烷基，例如C1-C8烷基，C4-C6烷基或C4-C5烷基，优选为C4烷基或C5烷基。在优选的实施方案中，烷基取代基不是C8-C10烷基，例如不是C9烷基。烷基取代基例如可以包括甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基(虽然不那么优选)、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基以及它们的异构体。最优选的，烷基基团选自丁基基团(特别是仲丁基和/或叔丁基)和戊基基团(特别是仲戊基、叔戊基和/或新戊基)。正如以上指出的，在优选的实施方案仲，烷基部分并不包括壬基，这表明亚磷酸酯组合物优选包含小于50wppm的壬基取代的芳基亚磷酸酯化合物，例如小于10wppm或小于5wppm，且最优选不包含可检测到的壬基取代的芳基亚磷酸酯化合物。此外，亚磷酸酯组合物优选包含小于50wppm的壬基酚，例如小于10wppm或小于5wppm。最优选的，亚磷酸酯组合物不包含可检测到的壬基酚。
在一个实施方案中，亚磷酸酯组合物基本上不含具有被在α位点上具有氢原子的烷基基团取代的芳基基团的亚磷酸酯化合物。在优选的实施方案中，至少95％、至少98％或至少99％的芳基部分被烷基基团取代，所述烷基基团具有叔位的α-碳原子，例如叔丁基和/或叔戊基。
在一个实施方案中，R5、R6和R7独立的选自式(IV)结构的烷基化的芳基基团：
其中R8、R9和R10独立的选自由氢和直链的或支链的C1-C8烷基组成的组，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基和它们的异构体，例如异丙基、叔丁基、叔戊基、新戊基，只要R8、R9和R10中的至少一个不是氢即可。在一个实施方案中，R8和R10是氢，且R9不是氢。在一个实施方案中，邻位的烷基基团，例如，R8和R10不具有α-氢原子。在一个实施方案中，邻位的烷基基团，例如R8和R10具有选自由叔丁基和叔戊基组成的组的叔位α-碳原 子。
在一个实施方案中，R8和R9独立的选自由甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和它们的异构体组成的组，且R10是氢。在另一个实施方案中，R8和R10是氢原子且R9独立的选自由甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和它们的异构体组成的组。在这些实施方案的一方面，R8、R9和R10中的至少一个是C4或C5烷基，最优选位叔丁基或叔戊基。
在不同任选的实施方案中，作为R5、R6和R7的烷基化的芳基基团如表1所示提供。在一些实施方案中，液态亚磷酸酯组合物，正如这里描述的，可以包含两种或两种以上的上述化合物，含量足以使亚磷酸组合物在环境条件下呈现为液体。
在一个实施方案中，R5、R6和R7独立的选择式(V)结构的烷基化的芳基基团：
其中R8、R9和R10如以上限定且R11为氢或甲基，只要R8、R9、R10和R11中的一个是甲基且R8、R9、R10和R11中的至少两个不是氢。这种亚磷酸酯例如可以通过一种或多种烷基化的苯甲酚化合物，例如一种或多种烷基化的邻-、间-和/或-对苯甲酚，与PCl3的反应形成。
在一些优选的实施方案中，液态亚磷酸酯组合物包含至少两种选自由三(4-叔丁基苯基)亚磷酸酯、三(2-叔丁基苯基)亚磷酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二(4-叔丁基苯基)-2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、二(2，4-二叔丁基苯基)-4-叔丁基苯基亚磷酸酯、二(2-叔丁基苯基)-2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯、二(2，4-二叔丁基苯基)-2-叔丁基苯基亚磷酸酯、三(4-叔戊基苯基)亚磷酸酯、三(2-叔戊基苯基)亚磷酸酯、三(2，4-二叔戊基苯基)亚磷酸酯、二(4-叔戊基苯基)-2，4-二叔戊基苯基亚磷酸酯、二(2，4-二叔戊基苯基)-4-叔戊基苯基亚磷酸酯、二(2-叔戊基苯基)-2，4-二叔戊基苯基亚磷酸酯和二(2，4-二叔戊基苯基)-2-叔戊基苯基亚磷酸酯组成的组的亚磷酸酯。在一个实施方案中，当在组合物中联用时，亚磷酸酯组合物并不仅仅包含会产生固体组合物的亚磷酸酯。会产生固体组合物的亚磷酸酯的实例是由2，4-二叔丁基苯酚和2，4-二叔戊基苯酚与三氯化磷按照U.S.专利No.5,254,709中的描述反应制备的那种。
在一些实施方案中，亚磷酸酯组合物具有总的磷的含量等于或大于TNPP的含量，例如为至少4.5wt.％，例如为至少4.8wt.％，或至少为5.1wt.％。按照这个范围，基于亚磷酸酯组合物中全部含磷化合物的总重量，亚磷酸酯组合物的全部磷含量可以在4.5到10.0wt.％的范围内，例如为4.8到8.0wt.％，或者为5.1到6.0wt.％。
正如以上指出的，亚磷酸酯组合物优选包含下列物质中的至少两种： 三(二烷基芳基)单亚磷酸酯，三(单烷基芳基)亚磷酸酯，二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯，其中亚磷酸酯组合物在环境条件下是液态的。包含在亚磷酸酯组合物中各自的亚磷酸酯组分的相对量略有变化，只要亚磷酸酯组合物本身在环境条件下是液态的即可。优选地，基于亚磷酸酯组合物中全部亚磷酸酯化合物的总重量，亚磷酸酯组合物以大于80wt.％、90wt.％或95wt.％的量包含这些化合物中的至少两种、这些化合物中的至少三种或这些化合物中全部的四种。当然，少量的其他物种，亚磷酸酯或非亚磷酸酯也可以存在，例如三(2-叔戊基苯基)亚磷酸酯、二(2-叔戊基苯基)-2，4-二叔戊基苯基亚磷酸酯、二(2，4-二叔戊基苯基)-2-叔戊基苯基亚磷酸酯等中的一种或多种。
正如本发明所述，包含在液态亚磷酸酯组合物中各自的亚磷酸酯组分的相对量可以略有变化，只要亚磷酸酯组合物在环境条件下是液态的即可。按照这个范围，例如，亚磷酸酯组合物以20到70wt.％，例如15到55wt.％或37到54wt.％的量包含三(单烷基芳基)亚磷酸酯，例如三(4-叔戊基-苯基)亚磷酸酯或三(4-叔丁基-苯基)亚磷酸酯，以15到60wt.％，例如31到50wt.％，或34到45wt.％的量包含二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯，例如二(4-叔戊基-苯基)-2，4-二叔戊基苯基亚磷酸酯或二(4-叔丁基-苯基)-2，4-二叔丁基苯基亚磷酸酯。任选地，亚磷酸酯组合物还进一步包含三(二烷基芳基)亚磷酸酯和/或二(二烷基芳基)单芳基亚磷酸酯。如果存在，三(二烷基芳基)亚磷酸酯，例如三(2，4-二叔戊基-苯基)亚磷酸酯或三(2，4-二叔丁基-苯基)亚磷酸酯优选以0.1到20wt.％、例如0.3到5wt.％或0.5到1wt.％的量存在。如果存在，二(二烷基芳基)单芳基亚磷酸酯，例如二(2，4-二叔戊基-苯基)-4-叔戊基-苯基亚磷酸酯或二(2，4-二叔丁基-苯基)-4-叔丁基-苯基亚磷酸酯优选以2到20wt.％、例如4到20wt.％或5到10wt.％的量存在。除非另有说明，重量百分数(wt.％)均基于亚磷酸酯组合物的总重量。
根据重量比，亚磷酸酯组合物任选三(单烷基芳基)亚磷酸酯与二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯、二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和三(二烷基芳基)亚磷酸酯的组合的重量比为1∶4到7∶3，例如为2∶5到3∶2，或者为3∶5到6∶5。
亚磷酸酯组合物中任选二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯与三(单 烷基芳基)亚磷酸酯、二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和三(二烷基芳基)亚磷酸酯的组合的重量比为1∶6到3∶2，例如为1∶3到1∶1，或者为1∶2到2∶3。
亚磷酸酯组合物任选二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯与三(单烷基芳基)亚磷酸酯、二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯和三(二烷基芳基)亚磷酸酯的组合的重量比为1∶50到2∶5，例如为1∶30到1∶5，或者为1∶20到1∶9，或者任选小于0.2∶1，小于0.1∶1，小于0.05∶1或小于0.02∶1。
亚磷酸酯组合物任选三(二烷基芳基)亚磷酸酯与二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯、二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯和三(单烷基芳基)亚磷酸酯的组合的重量比为1∶10,000到2∶5，例如为1∶5,000到1∶20，或者为1∶1,000到1∶100，或者任选小于0.02∶1，小于0.01∶1或小于0.005∶1。
优选的，液态亚磷酸酯组合物包含三(二-C3-C5-烷基芳基)亚磷酸酯、三(C3-C5-烷基芳基)亚磷酸酯、二(二-C3-C5-烷基芳基)C3-C5-烷基芳基亚磷酸酯和二(C3-C5-烷基芳基)二-C3-C5-烷基芳基亚磷酸酯中的至少两种。优选组合物以下列的量包含这些亚磷酸酯中的每一种：1-5wt.％的三(二-C3-C5-烷基芳基)亚磷酸酯，10-70wt.％的三(C3-C5-烷基芳基)亚磷酸酯、1-35wt.％的二(二C3-C5-烷基芳基)C3-C5-烷基芳基亚磷酸酯和5-70wt.％的二(C3-C5-烷基芳基)二-C3-C5-烷基芳基亚磷酸酯。
正如以上建议的，总体上，液态亚磷酸酯组合物基于芳基部分，例如苯基部分如何被取代，例如被烷基(例如叔丁基或叔戊基)取代而进行表征。例如，在一个实施方案中，基于亚磷酸酯组合物中芳基部分的数量，大部分芳基部分在对位上单取代，例如至少50％、至少70％，或至少90％在对位上单取代，任选为50到95％，例如为55到90％，或者60到85％在对位上单取代。在其它的实施方案中，芳基部分中的一些是二取代的，例如邻位-和对位-二取代，至少是部分取代。基于亚磷酸酯组合物中芳基部分的总数，优选至少10％的芳基部分是邻位-和对位-二取代的，例如至少20％是邻位-和对位-二取代的，或者至少50％是邻位-和对位二取代的，任选5到50％是邻位-和对位-二取代的，例如10到45％是邻位-和对位-二取代的，或者15到40％是邻位-和对位-二取代的。在其它的实施方案中，单烷基芳基基团和二烷基芳基基团的比在5∶1到1∶1，例如4∶1到1∶1或3.5∶1到2∶1的范围内。
主要取决于如何制造亚磷酸酯，亚磷酸酯化合物可以类似的在每个 分子的每一个芳基部分上取代，例如一些亚磷酸酯化合物可以专有的单取代，例如对位-取代，和/或一些亚磷酸酯化合物可以专有的二取代，例如邻位和对位二取代，只要全部亚磷酸酯组合物中的至少某些部分的芳基部分是单取代的且全部亚磷酸酯组合物中的至少某些部分的芳基部分是二取代的即可。例如，亚磷酸酯分子中的一些或全部可以同时包含单和二取代的芳基部分。补充或作为替代，亚磷酸酯组合物可以包含专有的单取代的亚磷酸酯分子，例如对位取代和/或包含专有的二取代的亚磷酸酯分子，例如邻位/对位二取代。
正如以上指出的，液态亚磷酸酯组合物，正如这里描述的，包含具有单烷基化的和二烷基化的芳基部分的亚磷酸酯化合物。理想的，几乎没有芳基部分是三取代的。例如，少于3wt.％的芳基部分是三取代的，例如少于2wt.％或少于1wt.％。
类似的，优选几乎没有芳基基团在邻位上是单取代的。优选的，全部只有少于3wt.％、例如少于2wt.％或少于1wt.％的量的芳基基团在邻位上是单取代的。
优选的，亚磷酸酯组合物具有低水平的或者基本上不含酚(例如苯酚、苯甲酚或二甲苯酚)，不论是烷基化的还是非烷基化的，当其包含在亚磷酸酯组合物中时，其在这里称为“游离酚”。在用量方面，基于亚磷酸酯组合物的总重量，亚磷酸酯优选包含少于5wt.％、例如少于3wt.％或少于1wt.％的游离酚。任何游离的酚，例如可以通过蒸馏除去。很低水平的游离酚例如可以通过使用转膜分子(短路径)蒸馏器、转膜蒸发器(WFE)、薄膜蒸发器或类似的设备获得。在用量方面，基于亚磷酸酯组合物的总重量，亚磷酸酯组合物可以包含少于0.5wt.％，例如少于0.2wt.％或少于0.1wt.％的游离酚。
在其它情形中，少量的游离酚可能是有益的，例如作为降粘剂。因此，亚磷酸酯组合物可以包含少量的游离酚，例如基于亚磷酸酯组合物的总重量，可以是1到4wt.％，例如为2到3wt.％。
此外，亚磷酸酯组合物优选基本上不含具有未取代的芳基部分的亚磷酸酯化合物，例如三苯基亚磷酸酯、二(苯基)烷基苯基亚磷酸酯或二(烷基苯基)苯基亚磷酸酯。在用量方面，基于亚磷酸酯组合物的总重量，亚磷酸酯组合物优选包含少于2wt.％、例如少于1wt.％或少于0.5wt.％的具有至少一个未取代的芳基部分的亚磷酸酯化合物。
正如以上指出的，亚磷酸酯组合物在环境条件下是液态的。正如这里使用的，“液态”表示亚磷酸酯组合物在至少三个“冷冻/解冻”循环之后仍然保持液态，这与三个或更少的循环之后不再保持液态的“亚稳态液体”相反。冷冻/解冻循环按照如下内容限定：1)环境温度的组合物搅拌0.5小时；2)然后在约5℃下冷冻搅拌后的组合物三天；并且3)之后将冷冻的组合物放在环境温度下并且在所述环境下保留3天。一旦完成了步骤3，检查组合物的固体含量，例如结晶。完成步骤1-3限定为一个冷冻/解冻循环。
正如以上指出的，亚磷酸酯组合物的一个特征在于在室温下是液态的物理形式。这显而易见的令人惊讶，给出的现有技术教导了多个固态亚磷酸酯组合物的实例，其中的组分在环境条件下是个别的固体(参见JP 59030842；WO 9303092；CA 2,464,551)。相反，即使单独的组分是固体的，但是本发明讨论的亚磷酸酯组合物是液态的。表2提供了多种不同单独的可包含在稳定的亚磷酸酯组合物中的亚磷酸酯化合物的熔点。
亚磷酸酯组合物的粘度取决于其中包含的不同亚磷酸酯化合物的相对量而变化。在一些示例性的实施方案中，亚磷酸酯组合物具有小于11000cSt的粘度，例如小于7300cSt，小于5000cSt，小于3000cSt或小于2850cSt，这些粘度均在30℃下测量。按照这个范围，组合物的粘度可以在1cSt到15000cSt、100cSt到12000cSt、500cSt到10000cSt、500cSt到6500cSt、500cSt到5000cSt、500cSt到3000cSt、1000cSt到4000cSt、1500cSt到3500cSt、2000cSt 到3000cSt或2000cSt到2800cSt的范围内，这些粘度均在30℃下测量。
在一个实施方案中，液态亚磷酸酯，包括亚磷酸酯组合物，包含一种或几种水解稳定剂。合适的水解稳定剂包含三乙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇胺、二异丙醇胺和四异丙醇乙二胺。另一方面，水解稳定剂包括辛基-二(2-乙醇)胺，壬基-二(2-乙醇)胺，癸基-二(2-乙醇)胺，十一烷基-二(2-乙醇)胺，十二烷基-二(2-乙醇)胺，十三烷基-二(2-乙醇)胺，十四烷基-二(2-乙醇)胺，十五烷基-二(2-乙醇)胺，十六烷基-二(2-乙醇)胺，十七烷基-二(2-乙醇)胺，十八烷基-二(2-乙醇)胺，辛基-二(2-丙醇)胺，壬基-二(2-丙醇)胺，癸基-二(2-丙醇)胺，十一烷基-二(2-丙醇)胺，十二烷基-二(2-丙醇)胺，十三烷基-二(2-丙醇)胺，十四烷基-二(2-丙醇)胺，十五烷基-二(2-丙醇)胺，十六烷基-二(2-丙醇)胺，十七烷基-二(2-丙醇)胺，十八烷基-二(2-丙醇)胺以及它们的异构体。可商购获得的水解稳定剂包括Akzo Nobel Polymers制造的ArmostatTM 300和Armostat 1800。其它的水解稳定剂包括环氧化物，例如作为DrapexTM39、Drapex 392，Drapex 4.4和Drapex 6.8(Chemtura Corp.)商购获得的环氧大豆油(ESBO)。
C.其它液态亚磷酸酯
还在另外一个实施方案中，亚磷酸酯是液态三(单-烷基)苯基亚磷酸酯类或液态三(单-烷基)苯基亚磷酸酯类的液体混合物，正如其中全部的内容和公开通过引用并入本发明的U.S.专利No.7,468,410中描述的那样。特别的，亚磷酸酯可以是三(3-叔丁基苯基)亚磷酸酯，三(2-仲丁基苯基)亚磷酸酯或三(4-仲丁基苯基)亚磷酸酯。在一个实施方案中，液态混合物包含不同的亚磷酸酯，其中的一种是三(3-叔丁基苯基)亚磷酸酯，三(2-仲丁基苯基)亚磷酸酯或三(4-仲丁基苯基)亚磷酸酯，且其中其它亚磷酸酯为三(3-叔丁基苯基)亚磷酸酯，三(2-仲丁基苯基)亚磷酸酯，三(4-仲丁基苯基)亚磷酸酯，三(2-叔丁基苯基)亚磷酸酯，三(4-叔丁基苯基)亚磷酸酯或三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
3.其它添加剂
除了位阻酚和亚磷酸酯，还可以有一种或多种添加剂和稳定剂，它们优选以有效的提高组合物稳定性的量存在。一种或多种添加剂和稳定剂包括额外的酚类抗氧化剂，芳香族胺，羟基胺，烷基胺-N-氧化物，内酯和硫醚，位阻胺光稳定剂(HALS)，紫外光吸收剂，脂肪酸的碱金属盐，水滑石，金属氧化物，环氧大豆油，羟基胺，叔胺氧化物，内酯，叔胺氧化物的热反应产物以 及含硫增效剂。在一个实施方案中，基于聚合物和添加剂的总重量，添加剂的总量，包括位阻酚和液态亚磷酸酯，可以是0.025wt％到20wt％，例如可以是0.1到5wt％或0.3到3wt％。
在一个实施方案中，基于聚合物总重量的百分数，稳定化组合物中各种组分的量如表3所示：
本发明的稳定化组合物或产生的稳定化聚合物组合物任选还包含与本发明的位阻酚共混或混合的额外的酚类抗氧化剂。所述额外的酚类抗氧化剂包括以下物质：
(i)烷基化单酚，例如：2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，2-叔丁基-4，6-二甲基苯酚，2，6-二叔丁基-4-乙基苯酚，2，6-二叔丁基-4-正丁基苯酚，2，6-二叔丁基-4-异丁基苯酚，2，6-二环戊基-4-甲基苯酚，2，6-二(α-甲基苄基)-4-甲基苯酚，2-(α-甲基环己基)-4，6-二甲基苯酚，2，6-二(十八烷基)-4-甲基苯酚，2，4，6-三环己基苯酚和2，6-二叔丁基-4-甲氧基甲基苯酚。可商购获得的烷基化单酚包括Chemtura Corp制备的LowinoxTM 624和NaugardTM 431。其它酚是从Nanjing Datang Chemical Co.，Ltd.商购获的BHEB。
(ii)烷基化氢醌，例如2，6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚，2，5-二叔丁基氢醌，2，5-二叔戊基氢醌和2，6-二苯基-4-十八烷基氧苯酚。可商购获得的烷基化氢醌包括Chemtura制备的Lowinox AH25。
(iii)羟基化硫二苯基醚，例如2，2′-硫-二-(6-叔丁基-4-甲基苯酚)，2，2′-硫-二-(4-辛基苯酚)，4，4′-硫-二-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和4，4′-硫-二-(6-叔丁基-2-甲基苯酚)。可商购获得的羟基化硫二苯基醚包括Chemtura制备的LowinoxTMB6和Lowinox TBP6。
(iv)亚烷基二酚，例如2，2′-亚甲基-二-(6-叔丁基-4-甲基苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(6-叔丁基-4-乙基苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(4-甲基-6-(α-甲基环己基)苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(4-甲基-6-环己基苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(6-壬基-4-甲基苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(6-壬基-4-甲基苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(6-(α-甲基苄基)-4-壬基苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(6-(α，α-二甲基苄基)-4-壬基苯酚)，2，2′-亚甲基-二-(4，6-二叔丁基苯酚)，2，2′-亚乙基-二-(6-叔丁基-4-异丁基苯酚)，4，4′-亚甲基-二-(2，6-二叔丁基苯酚)，4，4′-亚甲基-二-(6-叔丁基-2-甲基苯酚)，1，1-二-(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯酚)丁烷，1，1-二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷，2，2′-异亚丁基-二(4，6-二甲基苯酚)，2，6-二-(3-叔丁基-5-甲基-2-羟基苄基)-4-甲基苯酚，1，1，3-三-(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷，1，1-二-5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)-3-十二烷基巯基丁烷，乙二醇-二-(3，3，-二-(3′-叔丁基-4′-羟基苯基)-丁酸酯)-二-3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-二环戊二烯和二-(2-(3′-叔丁基-2′-羟基-5′-甲基苄基)-6-叔丁基-4-甲基苯基)对苯二甲酸酯。可商购获得的亚烷基-二酚包括Chemtura制备的Lowinox 22M46，Lowinox WSP，Lowinox 44B25，Naugard 536，NaugawhiteTM和Lowinox 22IB46。
(v)酰基氨基酚，例如4-羟基月桂酸苯胺，4-羟基硬脂酸苯胺，2，4-二-辛基巯基-6-(3，5-叔丁基-4-羟基苯胺基)-均-三嗪和辛基-N-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)氨基甲酸酯。
(vi)β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯酚)丙酸和单羟基或多羟基醇的酯，例如甲醇，二乙二醇，十八碳醇，三乙二醇，1，6-己二醇，季戊四醇，新戊二醇，三羟基乙基异氰尿酸酯，硫二乙二醇，二羟基乙基草酸二酰胺。这种酚还包括四[亚甲基{3，5-二叔丁基-4-羟基肉桂酸酯}]甲烷。可商购获得的酯包括Chemtura制备的Anox 20、Anox 1315、Lowinox GP45、Naugalube 38、Naugalube 531、 Anox PP 18、Naugard PS48和Naugard XL-1。
(vii)β-(5-叔丁基-4-羟基-3-甲基苯基)-丙酸和单羟基或多羟基醇的硫酯，例如，甲醇，二乙二醇，十八碳醇，三乙二醇，1，6-己二醇，季戊四醇，新戊二醇，三羟基乙基异氰尿酸酯，硫代二乙二醇，二羟基乙基草酸二酰胺。可商购获得的硫酯包括Chemtura制备的NaugalubeTM 15和Anox 70。
(viii)β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯酚)丙酸的酰胺，例如N，N′-二-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰基)六亚甲基-二胺，N，N′-二-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰基)三亚甲基二胺，N，N′-二-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰基)肼，N，N′-六亚甲基二[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺和1，2-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰基)肼。可商购获得的酰胺包括Chemtura制备的Lowinox HD98和LowinoxMD24。
(ix)其他酚类抗氧化剂包括以下酚。聚合酚，例如4-甲基苯酚与二环戊二烯和异丁烯的反应产物，从Chemtura商购获得的Lowinox CSTL。亚烷基多元酚，例如1，3-三(3-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷(Lowinox CA22；Chemtura)。硫酚，例如2，6-二叔丁基-4-(4，6-二(辛基硫)-1，3，5-三嗪基-2-氨基)苯酚(IrganoxTM 565；Ciba)，4，6-二(八硫甲基)-邻甲酚(Irganox 1520；Ciba)，4，6-二(十二烷基硫甲基)邻甲酚(Irganox 1726；Ciba)。羟基胺，例如二(十八烷基)羟基胺(IrgastabTM FS 042；Ciba)。酯类酚，包括二[3，3-二(4-羟基-3-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯(HostanoxTM O3；Clariant Chemicals)。其它酚类包括2-[1-(2-羟基-3，5-二叔戊基苯基)乙基]-4，6-二叔戊基苯基丙烯酸酯(Sumilizer GS；Sumitomo Chemical)。
稳定化组合物和/或产生的稳定的聚合物组合物任选还包含一种或多种UV吸收剂和/或光稳定剂，例如以下物质：
(i)2-(2′-羟基苯基)苯并三唑，例如5′-甲基-、3′，5′-二叔丁基-、3′，5′-二叔戊基-、5′-叔丁基-、5′-叔戊基-、5′(1，1，3，3-四甲基丁基)-、5-氯-3′，5′-二叔丁基-、5-氯-3′-叔丁基-5′甲基-、3′-仲丁基-5′叔丁基-、4′-辛氧基-、3′，5′-二叔戊基-3′，5′-二(α，α-二甲基苄基)-衍生物。可商购获得的2-(2′-羟基苯基)苯并三唑包括Chemtura制备的LowiliteTM 26、Lowilite 27、Lowilite 28、Lowilite 29、Lowilite35、Lowilite 55和Lowilite 234。
(ii)2-羟基-苯甲酮，例如4-羟基、4-甲氧基-、4-辛氧基-、4-癸氧 基-、4-十二烷氧基-、4-苄氧基-、2，4-二羟基-、4，2′，4′-三羟基-和2′-羟基-4，4′-二甲氧基衍生物。示例性的2-羟基-苯甲酮包括2-羟基-4-甲氧基苯甲酮，2-羟基-4-乙氧基苯甲酮，2，4-二羟基苯甲酮和2-羟基-4-丙氧基苯甲酮。可商购获得的2-(2′-羟基苯基)苯并三唑包括Chemtura制备的Lowilite 20、Lowilite 22、Lowilite 20S和Lowilite 24。
(iii)取代的和未取代的苯甲酸的酯，例如，水杨酸苯酯，4-叔丁基苯基水杨酸酯，辛基苯基水杨酸酯，二苯甲酰基间苯二酚，二-(4-叔丁基苯甲酰基)间苯二酚，苯甲酰基间苯二酚，2，4-二叔丁基苯基-3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯和十六烷基-3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯。
(iv)UV吸收剂和光稳定剂也可以包括丙烯酸酯，例如α-氰基-β，β-二苯基丙烯酸-乙酯或异辛基酯，α-甲酯基-肉硅酸甲酯，α-氰基-β-甲基对甲氧基肉硅酸甲酯或丁酯，α-甲酯基-对甲氧基肉硅酸甲酯，N-(β-甲酯基-β-氰基-乙烯基)-2-甲基-吲哚满。
(v)镍化合物也是合适的UV吸收剂和光稳定剂。示例性的镍化合物包括2，2′-硫-二(4-(1，1，1，3-四甲基丁基)苯酚)的镍络合物，例如1∶1或1∶2的络合物，任选具有额外的配体，例如正丁胺，三乙醇胺或N-环己基-二乙醇胺，二丁基二硫氨基甲酸镍，4-羟基-3，5-二叔丁基苄基磷酸单烷基酯的镍盐，例如甲基、乙基或丁基酯，酮肟的镍络合物，例如2-羟基-4-甲基苯基十一烷基酮肟，1-苯基-4-月桂酰-5-羟基吡唑的镍络合物，任选其具有额外的配体。可商购获得的镍化合物包括Chemtura制备的Lowilite Q84(2，2′-硫二(4-叔辛基-苯酚))-N-丁基胺-镍(II)。
(vi)位阻胺可以用作UV吸收剂和光稳定剂。位阻胺，例如为二(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，二-(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)-癸二酸酯，正丁基-3，5-二叔丁基-4-羟基苄基丙二酸二(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)酯，1-羟基乙基-2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶和琥珀酸的缩合产物，N，N′-(2，2，6，6-四甲基哌啶基)-六亚甲基二胺和4-叔辛基氨基-2，6-二氯-1，3，5-均三嗪的缩合产物，三-(2，2，6，6-四甲基哌啶基)次氨基三乙酸酯，四(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，2，3，4-丁烷-四碳酸，1，1′(1，2-乙二基)-二-(3，3，5，5-四甲基哌嗪酮)。这些胺包含衍生自位阻胺的羟基胺，例如二(1-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯，1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-苯甲酸基哌啶，1-羟基-2，2，6，6-四甲基-4-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰基氧基)哌啶和 N-(1-羟基-2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-ε-己内酰胺。可商购获得的位阻胺包括Chemtura制备的Lowilite 19、Lowilite 62、Lowilite 77、Lowilite 92和Lowilite 94。
(vii)草酸二酰胺，例如4，4′-二辛氧基-草酰苯胺，2，2′-二-辛氧基-5′，5′-二叔丁基草酰苯胺，2，2′-二-十二烷氧基-5′，5′-二叔丁基草酰苯胺，2-乙氧基-2′-乙基草酰苯胺，N，N′-二(3-二甲基氨基丙基)-草酰胺，2-乙氧基-5-叔丁基-2′-乙基草酰苯胺和它与2-乙氧基-2′乙基-5，4-二叔丁基草酰苯胺的混合物和邻-和对-甲氧基以及邻-和对-乙氧基二取代的草酰苯胺的混合物。
本发明的聚合物树脂和亚磷酸酯组合物还可以包含一种或多种额外的添加剂，例如包含以下的一种或多种：
(i)金属钝化剂，例如N，N′-二苯基草酸二酰胺，N-水杨醛基-N′-水杨酰肼，N，N′-二-水杨酰肼，N，N′-二-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基丙酰)-肼，水杨酰氨基-1，2，4-三唑，二-亚苄基-草酸二酰肼。
(ii)过氧化物清除剂，例如β硫二丙酸的酯，例如月桂基、硬脂基、十四烷基或十三烷基酯，巯基苯并咪唑或2-巯基苯并咪唑的锌盐，二丁基二硫氨基甲酸锌，二(十八烷基)二硫醚，季戊四醇四-(β-十二烷基巯基)-丙酸酯。
(iii)聚酰胺稳定剂，例如与碘化物和/或磷化合物组合的铜盐和二价锰盐也可以包含在聚合物树脂和/或亚磷酸酯组合物中。
(iv)碱性共稳定剂，例如蜜胺，聚乙烯基吡咯烷酮，双氰胺，三烯丙基氰尿酸酯，脲衍生物，肼衍生物，胺，聚酰胺，聚氨酯，水滑石，高级脂肪酸的碱金属盐和碱土金属盐，例如硬脂酸钙、硬脂酰乳酸钙，乳酸钙，硬脂酸锌，辛酸锌，硬脂酸镁，蓖麻油酸钠和棕榈酸钾，邻苯二酚锑或邻苯二酚锌。可商购获得的共稳定剂包括Chemtura制备的MarkTM 6045、Mark6045ACM、Mark 6055、Mark 6055ACM、Mark 6087ACM、Mark 6102、MarkCE 345、Mark CE 350和Mark CE 387以及Kisuma Chemicals制备的DHT-4ATM。
(v)成核剂和清亮剂，例如为4-叔丁基苯甲酸、己二酸、二苯基乙酸、山梨醇及其衍生物、苯甲酸钠和苯甲酸的金属盐。
(vi)氨氧基丙酸酯衍生物，例如甲基-3-(N，N-二苄基氨氧基)丙酸酯，乙基-3-(N，N-二苄基氨氧基)丙酸酯；1，6-六亚甲基-二(3-N，N-二苄基氨氧基) 丙酸酯，甲基-(2-(甲基)-3-(N，N-二苄基氨氧基)丙酸酯)，十八烷基-3-(N，N-二苄基氨氧基)丙酸，四(N，N-二苄基氨氧基)乙基羰基氧甲基甲烷，十八烷基-3-(N，N-二乙基氨氧基)-丙酸酯，3-(N，N-二苄基氨氧基)丙酸钾盐以及1，6-六亚甲基二(3-(N-烯丙基-N-十二烷基氨氧基)丙酸酯)。
(vii)其它添加剂，例如增塑剂、润滑剂、乳化剂、颜料、光学增亮剂、阻燃剂、抗静电剂、吹塑剂和含硫增效剂，例如二月桂基硫二丙酸酯或二硬脂基硫二丙酸酯。
在一个实施方案中，本发明的稳定化组合物基本上不含抗胶凝剂，例如聚乙二醇/聚环氧乙烷或乙氧基化的线性醇，并且其含有少于5wppm的抗胶凝剂或少于2wppm的抗胶凝剂，或者不含抗胶凝剂。正如这里使用的，抗胶凝剂是添加到稳定剂混合物中以减少凝胶形成并且不包含本发明的位阻酚和亚磷酸酯的稳定化组合物的那些化合物。
任选在聚合物或聚合性树脂中，还存在5-50wt％、例如10-40wt％或15-30wt％的填料和增强剂，例如碳酸钙、硅酸盐、玻璃纤维、石棉、滑石、高岭土、云母、硫酸钡、金属氧化物和金属氢氧化物，炭黑和石墨。
C.应用
用包含位阻酚和液态亚磷酸酯的稳定化组合物稳定的聚合物用于成型操作，例如薄膜、片和纤维挤出和共挤出，还用于吹塑成型、注射成型和旋转成型。薄膜包括通过共挤出或层压形成的吹制或流延薄膜，其用作收缩薄膜、食品薄膜、拉伸薄膜、密封薄膜、取向薄膜、快餐包装、重型袋、杂货袋、通用袋、手提袋、食品包装膜、烘培和冷冻食品包装、农业薄膜、药品包装、工业衬垫或膜，在食品接触或非食品接触中的应用。纤维，例如通过熔融纺丝、溶液纺丝和熔体吹制纤维操作制备的那些，其用于织物或无纺物的形式以制备过滤器、尿布织物、药品包衣、土工织物等。挤出制品，例如包括药品管子、电线和电缆包覆层，土工膜和塘线(pond liner)。模塑制品包括瓶子、箱式、大的中空制品、刚性食品容器和玩具等形式的单层和多层构造。除了以上的这些，所述稳定剂组合物可以用于多种橡胶基产物，例如轮胎、隔板等。
D.改进的性能特性
当本发明的稳定化组合物混合到聚合物组合物中时，聚合物组合物的特性和/或性质，例如通过黄度指数测量的颜色稳定性、凝胶含量、熔体流动 指数和氧诱导时间会显著的改进。此外，与固态亚磷酸酯组合物不同，液态亚磷酸酯组合物可以有益的混合到聚合物组合物中而不必熔化。
在改进颜色方面，本发明的稳定剂提供了改进的通过在60℃的温度下AATCC 23设定的耐由气体褪色带来的变色性。由于污染物导致的大气中氮的氧化物(NOx)会与稳定剂反应，特别是酚类稳定剂以引起变色，这随着暴露时间的增加而增加。通过ASTM D1925测量的用本发明的稳定剂稳定的聚合物的黄度指数表现为暴露于NOx下7天后所述值小于0，例如小于-0.5或小于-0.9；18天后小于0.7，例如小于0.1或小于-0.3；25天后小于1.2，例如小于1.1或小于1；33天后小于1.8，例如小于1.7或小于1.65；41天后小于3，例如小于2.5或小于2.4。这对于用常规的稳定剂稳定的树脂来说是显著的改进。
通过计算一平方米的聚合物薄膜上200到400μm的凝胶分级形成物的数量来测量凝胶含量。用本发明的稳定剂稳定的聚合物优选具有的凝胶含量为单位平方米薄膜0.01到0.5凝胶(凝胶/m2)的200到400μm的凝胶分级形成物，例如0.05到0.45凝胶/m2，或0.1到0.42凝胶/m2。用本发明的稳定化组合物获得的这些凝胶含量显著的低于使用常规的稳定剂获得的那些，其典型的具有大于1凝胶/m2，例如大于2凝胶/m2或大于3凝胶/m2的凝胶含量。在一个实施方案中，用本发明的稳定化组合物稳定的聚合物不具有可检测到的大于400μm的凝胶分级形成物。常规的稳定剂典型的具有可检测到的大于400μm的凝胶含量，所述含量少于5凝胶/m2，例如少于2凝胶/m2或少于0.5凝胶/m2。
没有更进一步的详述，相信本领域技术人员可以使用这里的描述、全部充分利用本发明。以下包括的实施例用于在实践所要求保护的发明时对本领域技术人员提供额外的指导。提供的实施例仅代表对本发明的教导做出贡献。因此，无意以任何方式用这些实施例来限制根据所附权利要求限定的本发明。
实施例
本发明将进一步通过以下非限定性的实施例而理解：
实施例1
LLDPE，具有0.918g/cc密度和0.6到1.0g每10min的熔融指数的乙烯-己烯共聚物，用2150wppm的1，3，5-三(4-叔丁基-3-羟基-2，6-二甲基苄基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮(Lowinox 1790)和三(壬基-苯基)亚磷酸酯(Weston TNPP)稳定。使用茂金属催化剂用气相聚合方法制备LLDPE。
对比实施例A
用2500wppm的十八烷基-3-(3′，5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸酯(Anox PP18)和三(壬基-苯基)亚磷酸酯(Weston TNPP)稳定来自实施例1的LLDPE。
对比实施例B
用2000wppm的十八烷基-3-(3′，5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸酯(Anox PP18)和三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(Alkanox 240)稳定来自实施例1的LLDPE。
实施例2
令人惊奇的且出乎意料的，实施例1与对比实施例A和B的凝胶含量测量表明，与对比实施例A和B相比，实施例1具有显著低的凝胶含量，如下表4总结所示。实施例1和对比实施例A和B并不含任何抗胶凝剂。
实施例3
实施例1和对比实施例A和B的气体褪色分析表明实施例1对于NOx在测试时间内具有低的气体褪色性(AATCC 23)，如下表5总结所示。黄度指数(YI)通过ASTMD1925测定。
Claims (8)
1.一种通过向聚烯烃中添加组合物来制备具有低凝胶含量和增强的气体褪色性的聚烯烃的方法，所述组合物包含：
（1）具有化合物I的结构的位阻酚：
其中：x独立的为0、1、2或3；只要R1、R2和R3中的至少一个不是氢，则R1、R2和R3独立的为氢、C1-C12烷基和C5-C10环烷基；或
具有化合物II的结构的位阻酚：
其中：x独立的为0、1、2或3；只要R1、R2和R3中的至少一个不是氢，则R1、R2和R3独立的为氢、C1-C12烷基和C5-C10环烷基，且R4独立的为C1-C6烷基；和
（2）包含三苯基亚磷酸酯、二苯基烷基亚磷酸酯、苯基二烷基亚磷酸酯、三(壬基-苯基)亚磷酸酯、三(十二烷基)亚磷酸酯、三(十八烷基)亚磷酸酯、二(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯，二异癸基季戊四醇二亚磷酸酯、二(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、三(十八烷基)山梨醇三亚磷酸酯、二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)4,4'-亚联苯基二亚膦酸酯或它们的混合物的亚磷酸酯组合物。
2.权利要求1的方法，其中位阻酚选自由1,3,5-三-(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰尿酸酯、1,3,5-三-(3,5-二环己基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、1,3,5-三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮和1,3,5-三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2,4,6-三甲基苯组成的组。
3.权利要求1的方法，其中亚磷酸酯组合物包含选自如下的亚磷酸酯：
（i）选自三(2,4-二叔戊基-苯基)亚磷酸酯和三(2,4-二叔丁基-苯基)亚磷酸酯的三(二烷基芳基)亚磷酸酯，
（ii）选自三(4-叔戊基-苯基)亚磷酸酯和三(4-叔丁基-苯基)亚磷酸酯的三(单烷基芳基)亚磷酸酯，
（iii）选自二(2,4-二叔戊基-苯基)-4-叔戊基-苯基亚磷酸酯和二(2,4-二-叔丁基-苯基)-4-叔丁基-苯基亚磷酸酯的二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯，以及
（iv）选自二(4-叔戊基-苯基)-2,4-二叔戊基-苯基)亚磷酸酯和二(4-叔丁基-苯基)-2,4-二叔丁基-苯基)亚磷酸酯的二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯；
其中亚磷酸酯组合物在环境条件下为液态。
4.权利要求1的方法，其中亚磷酸酯组合物包含：
基于亚磷酸酯组合物总重量的
0.1到20wt.％的三(二烷基芳基)亚磷酸酯；
20到70wt.％的三(单烷基芳基)亚磷酸酯；
2到20wt.％的二(二烷基芳基)单烷基芳基亚磷酸酯；和
15到60wt.％的二(单烷基芳基)二烷基芳基亚磷酸酯。
5.权利要求1的方法，其中添加到聚烯烃中的组合物基本上不含抗胶凝剂。
6.权利要求1的方法，其中位阻酚与亚磷酸酯组合物的重量比为1:1到1:20。
7.权利要求1的方法，其中聚烯烃为由茂金属催化剂制备的线性低密度聚乙烯。
8.权利要求1的方法，其中使用选自Ziegler-Natta、铬或茂金属催化剂的催化剂制备聚烯烃。
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