CN102702530A - 稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法 - Google Patents
稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102702530A CN102702530A CN2012102043619A CN201210204361A CN102702530A CN 102702530 A CN102702530 A CN 102702530A CN 2012102043619 A CN2012102043619 A CN 2012102043619A CN 201210204361 A CN201210204361 A CN 201210204361A CN 102702530 A CN102702530 A CN 102702530A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrolysis
- water
- solution
- aqueous solution
- kilograms
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明涉及一种稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，本发明的产品适用于作为建筑防水抗风蚀剂。本发明将烷基三烷氧基硅烷与水溶性醇醚混合得醇溶液；将HS-1表面活性剂与酸混合，溶解于50~100份的水中得到水溶液；将醇溶液和水溶液混合，搅拌水解反应得到水解反应物；水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，如果性状稳定即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。本发明具有产品具有高硅醇活性、强渗透性、疏水性、耐污染性、耐气候老化等性能好，工艺方法先进，产品质量稳定的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，本发明的产品适用于作为建筑防水抗风蚀剂。
背景技术
随着我们建筑工业的迅速发展，建筑装饰标准逐步提高，相应对建筑饰面的装饰效果、耐久性提出新的要求。而现有的技术，已经不能满足这些要求。乳液型的有机硅防水剂虽已被广泛应用于建筑防水。但是其渗透性、瞬间润湿能力、扩展附着能力等性能已经不能满足大面积外墙喷涂的需要。
公开号为CN101143929A的中国专利公开了一种高稳定性的水性链烷基硅烷乳液及其制备方法，该专利就是一种乳液型的有机硅防水剂，将有机烷氧基单体在30~50摄氏度温度条件下以滴加的方式，控制滴加到预见分散好的乳化剂水溶液中，进行水解缩聚，得到外观呈乳白色的均匀乳液。该种乳液型产品反应活性、渗透附着力较差，影响防水膜的致密性及耐久性。特别是在大面积外墙喷涂时，瞬间润湿、渗透、扩展附着达不到高性能防水疏水处理的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种配方设计合理，产品具有高硅醇活性、强渗透性、疏水性、耐污染性、耐气候老化等性能好，工艺方法先进，产品质量稳定的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是，制备步骤为：
a、 将80~110重量份的烷基三烷氧基硅烷与20~28份的水溶性醇醚混合，得到醇溶液；
b、将0.4~1.5重量份的HS-1表面活性剂与0.3~2重量份的酸混合，溶解于50~100份的水中，得到水溶液；
c、将醇溶液和水溶液混合，在25摄氏度±5摄氏度的温度常压条件下，在反应釜中，搅拌水解反应1.5~2.5小时，得到水解反应物；
d、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液；
e、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤d，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
作为优选，本发明制备步骤为：
a、将100重量份的烷基三烷氧基硅烷与20重量份的水溶性醇醚化学物混合，得到醇溶液；
b、将0.6重量份的HS-1表面活性剂和1.0重量份的酸，溶解于60重量份的水中，得到水溶液；
c、将醇溶液和水溶液在20-30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物；
d、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液；
e、该反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤d，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法。
作为优选，本发明所述的烷基三烷氧基硅烷，其分子结构中的烷基是甲基或乙基，所述的烷氧基是乙氧基或甲氧基。
作为优选，本发明所述醇醚，是纯度95%以上的乙醇、95%以上的异丙醇、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚中的一种或几种。
作为优选，本发明所述的HS-1表面活性剂是十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵、含硅表面活性剂中的一种或几种。
作为优选，本发明的步骤b中所述的酸是盐酸、冰乙酸中的一种或两种。
作为优选，本发明所述的反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
本发明同已有的技术相比，具有以下优点和特点：本发明产物应用于水泥基材表面处理，经涂布的水泥制品经浙江大学中心实验室红外光谱测定分析，得出如下结论：
1、该防水剂涂于水泥制品上后能加速交联。
2、该防水剂涂于水泥制品上后能促进硅羟基明显减少。
说明该产物具有高活性，能自身缩合交联成膜的同时，与硅酸盐基材上的Si-OH基反应，形成牢固化学键结合，从而使硅酸盐材料获得良好的憎水、抗风蚀性及自涤性。
将本发明产物涂布于100×100×8mm水泥砂浆（1：2）的试板上，室温放置72小时后进行下列试验：
1、浸于23摄氏度±2摄氏度蒸馏水中，7天后观察涂膜无溶胀、泛白、剥落、起鼓等破坏现象，表面仍具有疏水性。
2、浸水48小时，-20摄氏度±2摄氏度冷冻4小时，+23摄氏度±2摄氏度水中浸泡4小时为一循环，10次循环后，涂膜外观未发现溶胀、泛白、剥落、起鼓现象，表面仍具有疏水性。
3、将试板表面用2#铁砂打磨搜集适量粉末，撒入注有蒸馏水的烧杯中，静置24小时后观察，粉末漂浮于水面，水泥粉末未见湿润。
本发明产物经高分辨透射电子显微镜（日本H-600-4型）检测，呈透明水分散液，离子细小而均匀，平均粒径约300~600埃（1埃=0.0001微米=0.1纳米），即30~60纳米。
本发明获得的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体具有高反应活性。施涂于无机硅酸盐（如水泥等）表面时，能通过硅羟基缩合交联形成牢固的以化学键结合的憎水膜，其活性高于溶剂型的烷基硅树脂，成膜耐久性优于烷基硅醇盐。且由于本发明产物具有较低的表面张力和较好的扩展能力，能均匀分布和渗透到基材微孔的璧上，形成不妨碍气体交换的憎水层。这对于改善和提高建筑装饰效果和耐久性是十分有利的，经实验室测试和实际应用考察，其疏水、耐污染、耐气候老化性能优于一般乳化型的有机硅防水剂。
附图说明
图1为本发明水解分散体溶液的15KX倍率电子显微图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与25公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基二甲基苄基溴化铵和1公斤的冰乙酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例2：
1）、将100公斤的甲基三甲氧基硅烷与25公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基二甲基苄基溴化铵和1公斤的冰乙酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例3：
1）、将100公斤的乙基三乙氧基硅烷与20公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.7公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.8公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵和2.1公斤的盐酸，溶解于100公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例4：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与25公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1公斤的冰乙酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例5：
1）、将100公斤的甲基三甲氧基硅烷与25公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1公斤的冰乙酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例6：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与25公斤的95%乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基二甲基苄基溴化铵、0.02公斤的聚醚有机硅表面活性剂及1公斤冰乙酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例7：
1）、将100公斤的甲基三甲氧基硅烷与25公斤的95%乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基二甲基苄基溴化铵、0.02公斤的聚醚有机硅表面活性剂及1公斤冰乙酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例8：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与12公斤95%乙醇及12公斤95%异丙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基二甲基苄基氯化铵和0.05公斤聚醚有机硅表面活性剂及1公斤冰乙酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例9：
1）、将100公斤的甲基三甲氧基硅烷与20公斤95%乙醇及5公斤95%异丙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基三甲基溴化铵、0.1公斤的十二烷基二甲基苄基溴化铵、0.05公斤有机硅季胺盐表面活性剂及0.3公斤20%盐酸，溶解于60公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例10：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与20公斤95%乙醇及5公斤二乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基二甲基苄基氯化铵及1公斤冰乙酸溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例11：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与20公斤95%异丙醇及5公斤乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基三甲基溴化铵，1公斤冰乙酸溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例12：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与20公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.3公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.3公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.6公斤的盐酸，溶解于60公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例13：
1）、将100公斤的甲基三甲氧基硅烷与22公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.1公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.3公斤的十六烷基三甲基溴化铵和1.9公斤的盐酸，溶解于50公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例14：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与26公斤的纯度95%以上的异丙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.7公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.8公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵和2公斤的盐酸，溶解于100公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例15：
1）、将100公斤的乙基三乙氧基硅烷与24公斤的纯度95%以上的异丙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.8公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.2公斤的冰乙酸，溶解于70公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例16：
1）、将100公斤的甲基三甲氧基硅烷与28公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.6公斤的十六烷基三甲基氯化铵和0.3公斤的盐酸，溶解于80公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例17：
1）、将90公斤的乙基三乙氧基硅烷与21公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.2公斤的十六烷基三甲基溴化铵、0.3公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵和0.4公斤的盐酸，溶解于85公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例18：
1）、将90公斤的乙基三甲氧基硅烷与27公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.8公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵、0.5公斤的十六烷基三甲基氯化铵和0.6公斤的盐酸，溶解于55公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在25摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例19：
1）、将90公斤的乙基三乙氧基硅烷与23公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将1公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵和1.5公斤的盐酸，溶解于75公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例20：
1）、将90公斤的乙基三甲氧基硅烷与25公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵、0.3公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.2公斤的盐酸，溶解于95公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例21：
1）、将110公斤的乙基三乙氧基硅烷与21公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.4公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵和1.4公斤的冰乙酸，溶解于60公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例22：
1）、将110公斤的甲基三乙氧基硅烷与26公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将1.2公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵和1.7公斤的盐酸，溶解于80公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例23：
1）、将110公斤的甲基三甲氧基硅烷与24公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.4公斤的十六烷基三甲基氯化铵、0.6公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1公斤的盐酸，溶解于75公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例24：
1）、将110公斤的甲基三甲氧基硅烷与22公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.2公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵和2公斤的盐酸，溶解于95公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例25：
1）、将80公斤的甲基三乙氧基硅烷与20公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基三甲基氯化铵、1公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.8公斤的盐酸，溶解于55公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例26：
1）、将80公斤的甲基三乙氧基硅烷与27公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.6公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.1公斤的冰乙酸，溶解于65公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例27：
1）、将80公斤的乙基三甲氧基硅烷与24公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基三甲基氯化铵、0.3公斤的十六烷基三甲基氯化铵和2公斤的盐酸，溶解于75公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例28：
1）、将80公斤的乙基三甲氧基硅烷与23公斤的纯度95%以上的异丙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵和1.4公斤的冰乙酸，溶解于88公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例29：
1）、将95公斤的乙基三甲氧基硅烷与23公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.2公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵和0.8公斤的盐酸，溶解于60公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例30：
1）、将95公斤的乙基三乙氧基硅烷与24公斤的纯度95%以上的异丙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的溴化十二烷基二甲基苄基铵、0.4公斤的十六烷基三甲基氯化铵和0.4公斤的冰乙酸，溶解于70公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例31：
1）、将95公斤的乙基三乙氧基硅烷与26公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.3公斤的氯化十二烷基二甲基苄基铵、0.2公斤的氯化十二烷基二甲基苄基铵和1.8公斤的盐酸，溶解于90公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例32：
1）、将95公斤的甲基三乙氧基硅烷与28公斤的纯度95%以上的异丙醇混合，得到醇溶液。
2）、将1.3公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.3公斤的盐酸，溶解于80公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在28摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例33：
1）、将105公斤的甲基三甲氧基硅烷与26公斤的二乙二醇乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十二烷基二甲基胺、0.8公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.0公斤的盐酸、0.9公斤的盐酸，溶解于80公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例34：
1）、将105公斤的甲基三甲氧基硅烷与21公斤的二乙二醇乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将1公斤的十三烷基二甲基胺和0.9公斤的冰乙酸，溶解于60公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例35：
1）、将105公斤的乙基三甲氧基硅烷与25公斤的二乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十四烷基二甲基胺和0.5公斤的盐酸，溶解于90公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例36：
1）、将105公斤的乙基三甲氧基硅烷与23公斤的二乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.2公斤的十五烷基二甲基胺和1.5公斤的盐酸，溶解于100公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例37：
1）、将85公斤的乙基三乙氧基硅烷与12公斤的纯度95%以上的乙醇、10公斤的二乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.3公斤的十六烷基二甲基胺、0.2公斤的十六烷基三甲基氯化铵和0.7公斤的盐酸，溶解于65公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例38：
1）、将85公斤的乙基三乙氧基硅烷与15公斤的纯度95%以上的异丙醇、10公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.3公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.6公斤的十七烷基二甲基胺和0.7公斤的盐酸、1.0公斤的冰乙酸，溶解于95公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例39：
1）、将85公斤的乙基三甲氧基硅烷与17公斤的二乙二醇乙醚、10公斤的二乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.9公斤的十八烷基二甲基胺和1.3公斤的盐酸，溶解于85公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在35摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例40：
1）、将85公斤的甲基三乙氧基硅烷与8公斤的二乙二醇乙醚、13公斤的乙二醇单乙醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.5公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.8公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.2公斤的盐酸，溶解于75公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例41：
1）、将100公斤的甲基三甲氧基硅烷与5公斤的纯度95%以上的乙醇、10公斤的95%以上的异丙醇、10公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.7公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.6公斤的十六烷基三甲基氯化铵和0.6公斤的盐酸，溶解于90公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在33摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2.5小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例42：
1）、将100公斤的甲基三乙氧基硅烷与13公斤的乙二醇单乙醚、10公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.7公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.3公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1公斤的盐酸，溶解于65公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例43：
1）、将95公斤的甲基三甲氧基硅烷与8公斤的纯度95%以上的乙醇、5公斤的乙二醇单乙醚、8公斤的乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.4公斤的十六烷基三甲基氯化铵和0.9公斤的盐酸，溶解于85公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例44：
1）、将95公斤的甲基三乙氧基硅烷与12公斤的二乙二醇乙醚、10公斤的二乙二醇甲醚混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.2公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.5公斤的盐酸，溶解于75公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例45：
1）、将105公斤的甲基三甲氧基硅烷与24公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.2公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.4公斤的盐酸，溶解于55公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
实施例46：
1）、将105公斤的甲基三乙氧基硅烷与22公斤的纯度95%以上的乙醇混合，得到醇溶液。
2）、将0.4公斤的十六烷基二甲基苄基氯化铵、0.4公斤的十六烷基三甲基氯化铵和1.3公斤的盐酸，溶解于65公斤的水中，得到水溶液。
3）、将醇溶液和水溶液在32摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应1.5小时，得到水解反应物。反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
4）、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液。
5）、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤4，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
以上实施例中，最终的反应产物称之为水分散体，是鉴于该反应物在电子显微镜下分析，所观察到的烷基三烷氧基硅烷水解产物在水溶液中呈粒径为300~800埃的球状分散相，具体的电子显微图如图1所示，而不是呈没有分散相的全溶的水溶液。
以上实施例中，所述得到的烷基三烷氧基硅烷水分散体溶液稳定性良好，是鉴于该水解反应产物在水中的分散稳定性在室温静置二周后，仍然有很好的水中分散性，其分散溶液呈透明稳定状态。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、工艺所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是，制备步骤为：
a、 将80~110重量份的烷基三烷氧基硅烷与20~28份的水溶性醇醚混合，得到醇溶液；
b、将0.4~1.5重量份的HS-1表面活性剂与0.3~2重量份的酸混合，溶解于50~100份的水中，得到水溶液；
c、将醇溶液和水溶液混合，在25摄氏度±5摄氏度的温度常压条件下，在反应釜中，搅拌水解反应1.5~2.5小时，得到水解反应物；
d、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液；
e、该反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤d，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法。
2.根据权利要求1所述的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是，制备步骤为：
a、将100重量份的烷基三烷氧基硅烷与20重量份的水溶性醇醚化学物混合，得到醇溶液；
b、将0.6重量份的HS-1表面活性剂和1.0重量份的酸，溶解于60重量份的水中，得到水溶液；
c、将醇溶液和水溶液在20-30摄氏度的温度条件下，在反应釜中，搅拌水解反应2小时，得到水解反应物；
d、当水解反应物由浑浊逐步转为清澈后，取样，滴于预先准备的盛有PH中性的自来水的100ml烧杯中，反应液即在水中分散得一透明状水溶液；
e、该水解反应物在常温、避光、密闭条件下静置二周后，重新取样，按步骤d，重测水分散性，如果得到与初产时同样的结果，即得到稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液。
3.根据权利要求1或2所述的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是：所述的烷基三烷氧基硅烷，其分子结构中的烷基是甲基或乙基，所述的烷氧基是乙氧基或甲氧基。
4.根据权利要求1或2所述的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是：所述醇醚，是纯度95%以上的乙醇、95%以上的异丙醇、乙二醇单乙醚、乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是：所述的HS-1表面活性剂是十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化十二烷基二甲基苄基铵、含硅表面活性剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是：步骤b中所述的酸是盐酸、冰乙酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法，其特征是：所述的反应釜为具有锚式搅拌器的普通常压的搪瓷或不锈钢反应釜，水解搅拌的转速为70~80转/分钟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210204361.9A CN102702530B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210204361.9A CN102702530B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102702530A true CN102702530A (zh) | 2012-10-03 |
| CN102702530B CN102702530B (zh) | 2014-06-25 |
Family
ID=46895607
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210204361.9A Active CN102702530B (zh) | 2012-06-20 | 2012-06-20 | 稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102702530B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110937921A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-03-31 | 中国民用航空总局第二研究所 | 一种利用水基防水剂提高混凝土表面的防渗抗冻融的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101143929A (zh) * | 2007-09-06 | 2008-03-19 | 湖北德邦化工新材料有限公司 | 一种高稳定性的水性链烷基硅烷乳液及其制备方法 |
-
2012
- 2012-06-20 CN CN201210204361.9A patent/CN102702530B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101143929A (zh) * | 2007-09-06 | 2008-03-19 | 湖北德邦化工新材料有限公司 | 一种高稳定性的水性链烷基硅烷乳液及其制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110937921A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-03-31 | 中国民用航空总局第二研究所 | 一种利用水基防水剂提高混凝土表面的防渗抗冻融的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102702530B (zh) | 2014-06-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104231798B (zh) | 改性二氧化硅气凝胶微球隔热涂料 | |
| CN105837112B (zh) | 一种双组份聚合物水泥防水涂料 | |
| CN103553483B (zh) | 水泥基渗透结晶防水涂料及其制备方法 | |
| CN101818024B (zh) | 一种水乳液型有机硅防污涂料及其制备方法与应用 | |
| CN109251660B (zh) | 一种氧化铝溶胶-硅烷复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107201159A (zh) | 一种抗裂、防脱落涂料及制备方法 | |
| CN110183963A (zh) | 一种氧化石墨烯-teos/硅烷复合凝胶材料及其制备方法和应用 | |
| CN103709868A (zh) | 一种微球形SiO2气凝胶复合隔热保温外墙涂料及其制备方法 | |
| CN106675395A (zh) | 一种建筑表面用渗透型有机硅防护剂及其制备方法 | |
| CN103436125B (zh) | 一种丙烯酸有机硅水乳型涂料及其制备方法和应用 | |
| CN105293992B (zh) | 一种木材高效渗透型有机硅防水剂及其制备方法 | |
| CN103044683A (zh) | 改性mq硅树脂及其制备方法 | |
| CN106833368A (zh) | 一种水性有机硅石材防护剂的制备方法 | |
| CN108300047A (zh) | 一种室内用抗污水包水涂料及其制备方法 | |
| CN104193289A (zh) | 一种疏水性防护涂料及其制备方法 | |
| CN106746901B (zh) | 一种混凝土用染色密封硬化剂 | |
| CN110183965A (zh) | 一种新型水性有机硅石材防护剂的制备方法 | |
| CN107163735A (zh) | 一种墙面用高弹防水涂料及其制备方法 | |
| CN101143929A (zh) | 一种高稳定性的水性链烷基硅烷乳液及其制备方法 | |
| CN101422774B (zh) | 一种具有疏水效应的搪瓷表面涂层的制备方法 | |
| CN109082151A (zh) | 一种水性超双疏硅溶胶及其制备方法和应用 | |
| CN105693133A (zh) | 一种水泥硬化剂及其制备方法 | |
| CN111057243B (zh) | 一种有机硅树脂、聚合物水泥防水涂料及其制备方法 | |
| CN108929628A (zh) | 一种高性能耐腐蚀防水弹性涂料 | |
| CN102702530B (zh) | 稳定的烷基三烷氧基硅烷水解分散体溶液的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 310018 M-18-5-1 block, Hangzhou economic and Technological Development Zone, Hangzhou, Zhejiang Patentee after: Hangzhou bao'erde new Mstar Technology Ltd Address before: 310018 M-18-5-1 block, Hangzhou economic and Technological Development Zone, Hangzhou, Zhejiang Patentee before: Hangzhou Bald Silicone Co.,Ltd. |