CN102702381B - N-甲基吗啉氧化物与纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法 - Google Patents
N-甲基吗啉氧化物与纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，包括如下步骤：（1）N-甲基吗啉氧化物处理桑枝皮：以桑枝皮为原料，采用N-甲基吗啉氧化物处理桑枝皮，使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离，处理之后加入水使果胶溶于水，纤维素、半纤维素和木质素等成分沉淀析出；（2）纤维素酶处理：取上层液体，加入纤维素酶处理，除去纤维素杂质；（3）果胶的制备：上清液经脱色处理后，加入乙醇使果胶沉淀析出，用无水乙醇洗涤，烘干研磨成粉末，得到桑枝果胶。本发明利用N-甲基吗啉氧化物为处理剂提取桑枝皮中果胶，可以高效提取果胶，只需20-50minNMMO处理，最终果胶得率可以达到11%，提高了桑枝皮的果胶提取效率。
Description
技术领域
本发明属于生物化工和食品工程的技术领域，涉及一种N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法。
背景技术
果胶是为白色、浅黄色到黄色的粉末，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇等有机溶剂。果胶是植物细胞壁的组成成分，由D－半乳糖醛酸残基经α(1→4)糖苷键相连接聚合而形成的酸性大分子多糖。由于具有非常好的胶凝性和乳化稳定作用，且安全无毒，果胶被广泛应用于食品、药品、化妆品等，作为增稠剂、稳定剂和乳化剂。国内外对果胶的需求量都在不断增加，我国每年从国外进口大量果胶，因此开发果胶新来源和新工艺应用前景十分广阔。
桑树在我国的种植面积位居世界首位。据不完全统计我国桑树每年剪枝季节修剪下来的枝条有3000万吨以上！一般用做燃料焚烧，其利用价值极低。研究表明桑枝皮中含有丰富的果胶，含量达到9%-11.5%。利用桑枝皮制备果胶既利用了废弃物资源，又避免了桑枝焚烧造成的环境污染。因此桑枝皮属于废弃物，成本很低，桑枝皮是制备果胶的理想原料之一。目前果胶的提取方法主要有酸提取法、离子交换树脂法、微生物法、微波法等，但是这些方法对于桑枝皮果胶提取效率不高。主要是由于果胶与纤维素、半纤维素、木质素、组成的生物质结合在一起，十分稳定，不溶于水，从而形成了桑枝皮制备果胶的强大障碍。
N-甲基吗啉氧化物（NMMO）是一种脂肪族环状叔胺氧化物，它由二甘醇与氨反应生成吗啉，再经甲基化和H2O2氧化得到。目前还没有报道利用N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合技术制备果胶。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术中果胶提取效率低的不足，提供一种利用N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法。
技术方案：本发明所述的N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，包括如下步骤：
（1）N-甲基吗啉氧化物处理桑枝皮：以桑枝皮为原料，采用N-甲基吗啉氧化物处 理桑枝皮，使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离，处理之后加入水使果胶溶于水，纤维素、半纤维素和木质素等成分沉淀析出；
（2）纤维素酶处理：取上层液体，加入纤维素酶处理，除去纤维素杂质；处理的温度为40-50℃，处理时间为5-20h；
（3）果胶的制备：上清液经活性炭脱色处理后（可再经过树脂过滤除去杂质），加入乙醇使果胶沉淀析出，用无水乙醇洗涤，烘干研磨成粉末，得到桑枝果胶。
优选地，步骤（1）中，所述N-甲基吗啉氧化物的浓度为80%-100%，以质量百分比计；所述N-甲基吗啉氧化物处理桑枝皮在40-90℃条件下进行。
所述桑枝皮为取剪枝获得的桑枝扒皮，除去韧皮部得到的树皮。
有益效果：1、本发明方法采用N-甲基吗啉氧化物和酶处理这两种方法耦合使用提取桑枝果胶，提取方法绿色环保，N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶都可以回收，避免了生产过程中废水、废气的产生，符合可持续发展的需要。2、本发明采用可再生的桑枝废弃物为原料，原料丰富，再生循环迅速，有助于解决原料短缺问题；同时实现了桑枝废弃物的高值转化。3、本发明利用N-甲基吗啉氧化物为处理剂提取桑枝皮中果胶，可以高效提取果胶，只需20-50minNMMO处理，最终果胶得率可以达到11%，提高了桑枝皮的果胶提取效率。
附图说明
图1为本发明实施例1中提取的果胶FT-IR图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
N.甲基吗啉氧化物与里氏木霉纤维素酶耦合提取桑枝果胶
（1）取桑枝，用小刀切下桑枝皮，切去韧皮部，取桑枝皮，用自来水洗去泥沙，60℃烘干1-2h；
（2）取100g桑枝皮，加入500g85%浓度的N-甲基吗啉氧化物（市售），在50℃条件下处理桑枝皮10-30min，向体系中加入1-3L水使纤维素等材料沉淀析出；
（3）取上层液体，加入里氏木霉纤维素酶至终浓度5FPU/mL，在温度为45℃的条件下处理12h，除去果胶中混合的纤维素杂质；
（4）上清液中加入50g活性炭混匀脱色，搅拌10-30min，过滤除去活性炭，得到脱色果胶液；
（5）果胶液于80-90℃减压蒸馏除去大部分水，加入无水乙醇使果胶沉淀析出，用无水乙醇洗涤沉淀2次，60℃条件下真空干燥，粉碎机粉碎，得到桑枝果胶粉末11.1g，得率为11.1%。
本实施例提取的果胶中主要官能团的红外特征吸收峰出现于1000～2000cm范围内。如图1所示，在1600-l700cm-1(C—O)、1400～1530cm-1(C—0)、1010～1075cm-1(C—0)等处均有多糖的特征吸收峰；在1742cm和1233cm-1有吸收峰，表明其结构中含有O—乙酰基和酯基，说明多糖以糖醛酸的形式存在；在1151、1105、1075cm-1附近的吸收峰证明其中的单糖以毗喃糖苷的形式存在。此外，通常把1742、1637cm-1吸收峰归于果胶分子中酯化羧基和自由羧基的特征吸收谱带，而这2个吸收峰面积比与果胶酯化度相关。
实施例2
N.甲基吗啉氧化物与黑曲霉纤维素酶耦合制备桑枝果胶
（1）取桑枝用小刀切下桑枝皮，切去韧皮部，取桑枝皮，用自来水洗去泥沙，60℃烘干2h；
（2）取100g桑枝皮，加入200g97%浓度的N-甲基吗啉氧化物，在90℃条件下处理桑枝皮10-30min，向体系中加入0.75-3L水使纤维素等材料沉淀析出；
（3）取上层液体，加入黑曲霉纤维素酶至终浓度6FPU/mL，在温度为50℃的条件下处理5h，除去果胶中混合的纤维素杂质；
（4）上清液中加入50g活性炭混匀脱色，搅拌10-30min，过滤除去活性炭，得到脱色果胶液。
（5）果胶液通过高50cm的强酸性阳离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂柱子。
（6）果胶液于80-90℃减压蒸馏除水分，用无水乙醇洗涤沉淀2次，60℃条件下真空干燥，粉碎机粉碎，得到桑枝果胶粉末9.85g，得率为9.85%。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (6)
1.一种N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）N-甲基吗啉氧化物处理桑枝皮：以桑枝皮为原料，采用N-甲基吗啉氧化物处理桑枝皮，使桑枝皮中的果胶与纤维素等成分分离，处理之后加入水使果胶溶于水，纤维素、半纤维素和木质素等成分沉淀析出；
（2）纤维素酶处理：取上层液体，加入纤维素酶处理，除去纤维素杂质，处理的温度为40-50℃，处理时间为5-20h；
（3）果胶的制备：上清液经脱色处理后，加入乙醇使果胶沉淀析出，用无水乙醇洗涤，烘干研磨成粉末，得到桑枝果胶。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，其特征在于：所述N-甲基吗啉氧化物的浓度为80%-100%，以质量百分比计。
3.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，其特征在于：所述N-甲基吗啉氧化物处理桑枝皮在40-90℃条件下进行。
4.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，其特征在于：所述桑枝皮为桑枝除去韧皮部的树皮。
5.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，其特征在于：所述脱色处理为活性炭脱色。
6.根据权利要求1所述的N-甲基吗啉氧化物和纤维素酶耦合提取桑枝果胶的方法，其特征在于：所述脱色处理后，上清液再经过树脂过滤除去杂质。
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