CN102702148A - 回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法 - Google Patents
回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102702148A CN102702148A CN2012101953782A CN201210195378A CN102702148A CN 102702148 A CN102702148 A CN 102702148A CN 2012101953782 A CN2012101953782 A CN 2012101953782A CN 201210195378 A CN201210195378 A CN 201210195378A CN 102702148 A CN102702148 A CN 102702148A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reboiler
- cis
- twin shaft
- butenedioic anhydride
- stirs
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明公开了回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作：所述的间歇操作的步骤为：顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10～50KPa，将顺酐釜残液加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中，至无气相采出。本方法残渣的排放量将减少50%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法。
背景技术
一般顺酐行业中在顺酐精馏单元操作中采用间歇操作，如图1所示，精馏塔底部连接一个超大体积的再沸器，一次性投入几十甚至几百吨的蒸馏残渣，其中顺酐和苯酐含量平均在80-90%以上，由再沸器加热，气相进入精馏塔，经塔顶采出，这种回收顺酐的传统方法，不能将全部顺酐、苯酐回收，往往是在操作结束后再沸器内的顺酐含量平均在50%以上，而且，由于顺酐属高凝固点物料，使得精馏塔塔底釜残中还含有大量的顺酐、苯酐、富马酸及其他副产品，极易造成设备和管道堵塞，造成事故停车，影响产品收率，降低了经济效益。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种能全部回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，采用该方法避免了物料堵塞设备和管道，从而实现连续生产和高回收率，提高企业经济效益。
本发明的回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作：
所述的间歇操作的步骤为：顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10～50KPa，将顺酐釜残液加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中，至无气相采出；
所述的连续操作的步骤为：通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口按设定流量连续加入，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10～50KPa，顺酐釜残液在双轴搅拌再沸器推送的过程中被加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中。
本发明回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，设备操作时，通过调节导热油的流量来控制釜温，维持釜内的物料的温度恒定在设计温度，使蒸馏过程顺利进行。本发明方法中的装置置于原工艺精馏塔后，精馏塔中蒸馏后釜残直接进入双轴搅拌再沸器，通过蒸馏冷凝，首先回收了釜残中的可挥发组分，提高了经济效益，以每年7000吨的顺酐的生产规模为例，产生的残渣量占总规模10%左右，而残渣中含50%的可回收顺酐，因此，采用此发明每年将为该厂增收300万以上。其次，通过双轴搅拌再沸器蒸馏，残渣将变为仅含微量富马酸的气味很小的黑色固体，残渣的排放量将减少50%以上，相较于原来的工艺，残渣将非常易于处理，从而减轻了企业面临的环保压力，也将大大的改善工人的工作环境。
附图说明
图1为传统工艺装置简图；
图2为本发明回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作以详细描述。
如图2所示，本发明的回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作：所述的间歇操作的步骤为：顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力（即系统的操作压力，双轴搅拌再沸器和蒸馏塔两者连通，所以操作压力一致）10～50KPa，将顺酐釜残液加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中，至无气相采出；所述的连续操作的步骤为：通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口按设定流量连续加入，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力（即系统的操作压力，双轴搅拌再沸器和蒸馏塔两者连通，所以操作压力一致）为10～50KPa，顺酐釜残液在双轴搅拌再沸器推送的过程中被加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中。
设备操作时，导热油流量可以根据从蒸馏塔来的物料流量大小及汽化潜热计算，计算公式KSΔtm＝(F物料×γ物料)，其中F导热油、F物料分别为导热油和物料的流量，K为总传热系数，S为换热面积，Δtm为对数平均温度差，通过手册可以查到冷凝物料的凝固点和物料潜热γ物料，通过导热油流量的调节，维持塔顶物料的温度恒定在高于其凝固点的范围内，使蒸馏冷凝过程顺利进行。
本发明的方法采用的双轴搅拌再沸器为ZL200810053594.7公开的装置，本发明方法采用的装置包括双轴搅拌再沸器1、蒸馏塔12和冷凝器13，所述再沸器1包括壳体11和设置在所述的壳体上的升汽管3，设置在所述壳体11上的物料进口2和排渣口6，设置在所述的壳体11上的导热油进口4和导热油出口5，设置在所述壳体11侧面的测温口7，设置在所述壳体11一侧的输入轴8、联轴节9和电机及减速机10，所述输入轴8跟所述电机及减速机10通过所述的联轴节9连接。
实施例1 投料2.0kg顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程
双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温140℃，投入顺酐釜残物料2.0kg，控制系统操作压力10KPa，加热釜内物料至150℃，此时顺酐的蒸发量0.4kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为0.3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料1.2kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣0.75kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的含量极少，仅有微量的富马酸而且味道很小。
实施例2 按0.5kg/hr的进料量进料4小时的顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程
双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温140℃，控制系统操作压力10KPa，按0.5kg/hr的进料量加入顺酐釜残物料，加入釜内的物料经加热至150℃，此时顺酐的蒸发量0.4kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为0.3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料1.15kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣0.75kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸。
实施例3 投料1.0kg顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程
双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温160℃，投入顺酐釜残物料1.0kg，控制系统操作压力为30KPa，加热釜内物料至170℃，此时顺酐的蒸发量0.4kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为0.3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料0.6kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣0.35kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。
实施例4 投料1.8kg顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程
双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温200℃，投入顺酐釜残物料1.8kg，控制系统操作顶压力以及双轴搅拌再沸器压力为50KPa，加热釜内物料至180℃，此时顺酐的蒸发量0.3kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为0.2kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料1.05kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣0.65kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。
实施例5 按0.7kg/hr的进料量进料4小时的顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程
双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温170℃，控制系统操作压力30KPa，按0.7kg/hr的进料量加入顺酐釜残物料，进料4小时，加入釜内的物料经加热至175℃，此时顺酐的蒸发量0.4kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为0.3kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料1.6kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣1.05kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。
实施例6 按0.6kg/hr的进料量进料4小时的顺酐釜残物料的蒸馏冷凝过程
双轴搅拌再沸器通入导热油，预热至双轴搅拌再沸器釜温200℃，控制系统操作压力50KPa，按0.6kg/hr的进料量加入顺酐釜残物料，进料4小时，加入釜内的物料经加热至180℃，此时顺酐的蒸发量0.3kg/hr，蒸汽进入蒸馏塔，经冷凝器冷凝后，不凝气自冷凝器顶端经真空管线由真空泵排出，冷凝液其中一部分作为塔内必需的回流液由塔内的液体分布器分配到下部传质单元，另一部分则经采出管线流入收集瓶中，采出量为0.25kg/hr，至塔顶冷凝器不再有液相采出。此过程，塔顶收集到液相采出物料1.4kg，由双轴搅拌再沸器排出固体残渣0.9kg，符合物料平衡的原则，经检测，由双轴搅拌再沸器排出的残渣中的可挥发组分的含量符合预期目标，顺酐和苯酐的残留量极少，仅有微量的富马酸，味道极小。
Claims (1)
1.回收顺酐蒸馏釜残中的顺酐的方法，它包括间歇操作和连续操作，其特征在于：
所述的间歇操作的步骤为：顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口加入，通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10～50KPa，将顺酐釜残液加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中，至无气相采出；
所述的连续操作的步骤为：通过控制导热油流量控制双轴搅拌再沸器的釜温为140℃～200℃，顺酐釜残液自所述的双轴搅拌再沸器进料口按设定流量连续加入，控制双轴搅拌再沸器和蒸馏塔的操作压力10～50KPa，顺酐釜残液在双轴搅拌再沸器推送的过程中被加热至150～180℃，蒸汽进入蒸馏塔经冷凝器冷凝后，一部分回流至蒸馏塔由液体分布器分配到下部传质单元，一部分经由采出管线进入收集装置中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101953782A CN102702148A (zh) | 2012-06-14 | 2012-06-14 | 回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012101953782A CN102702148A (zh) | 2012-06-14 | 2012-06-14 | 回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102702148A true CN102702148A (zh) | 2012-10-03 |
Family
ID=46895254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012101953782A Pending CN102702148A (zh) | 2012-06-14 | 2012-06-14 | 回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102702148A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110922370A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-03-27 | 惠州宇新新材料有限公司 | 一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法及装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4429136A (en) * | 1982-11-22 | 1984-01-31 | Ashland Oil, Inc. | Manufacture of maleic anhydride |
| US5877331A (en) * | 1997-11-12 | 1999-03-02 | Huntsman Petrochemical Corporation | Prevention of catalyst attrition and tar formation in manufacture of maleic anhydride |
| CN101314082A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-12-03 | 天津大学 | 一种用于高粘度、强热敏流变型高沸点物料的再沸器 |
| CN102350240A (zh) * | 2011-07-29 | 2012-02-15 | 天津大学 | 带有推进叶片的杆翅式卧式双轴搅拌再沸器 |
-
2012
- 2012-06-14 CN CN2012101953782A patent/CN102702148A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4429136A (en) * | 1982-11-22 | 1984-01-31 | Ashland Oil, Inc. | Manufacture of maleic anhydride |
| US5877331A (en) * | 1997-11-12 | 1999-03-02 | Huntsman Petrochemical Corporation | Prevention of catalyst attrition and tar formation in manufacture of maleic anhydride |
| CN101314082A (zh) * | 2008-06-20 | 2008-12-03 | 天津大学 | 一种用于高粘度、强热敏流变型高沸点物料的再沸器 |
| CN102350240A (zh) * | 2011-07-29 | 2012-02-15 | 天津大学 | 带有推进叶片的杆翅式卧式双轴搅拌再沸器 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 冯惠生，等: "真空精馏提纯顺酐的研究", 《精细石油化工》 * |
| 刘红祥，等: "顺酐装置解析塔再沸器结垢处理与预防", 《吐哈油气》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110922370A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-03-27 | 惠州宇新新材料有限公司 | 一种粗顺酐间歇精馏的工艺方法及装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101913994B (zh) | 一种壬基酚的生产方法 | |
| CN101463021A (zh) | 自动连续生产糠醇的方法及设备 | |
| CN105126374A (zh) | 一种叔丁醇-水-环己酮肟差压精馏系统 | |
| CN110003007A (zh) | 煤制乙二醇羰化合成草酸二甲酯精馏提纯系统及方法 | |
| US11767304B2 (en) | System and method for continuously preparing furfural using lignocellulosic raw material | |
| CN111253262A (zh) | 一种邻硝基对甲基苯酚的连续流工业化生产方法 | |
| CN102702148A (zh) | 回收顺酐蒸馏釜残中顺酐的方法 | |
| CN101844967B (zh) | 一种腰果壳油制备高品质腰果酚的方法 | |
| CN102805954A (zh) | 一种苯酚羟化液脱焦油塔用深蒸方法 | |
| CN206014725U (zh) | 一种由1,4‑丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4‑丁二醇的装置 | |
| CN219355282U (zh) | 环己烯萃取精馏的换热装置 | |
| CN104163761B (zh) | 一种精馏精制丁二酸二甲酯的方法 | |
| CN113599851B (zh) | 一种丙二醇甲醚乙酸酯的脱轻精馏系统及方法 | |
| CN105061363A (zh) | 分离n-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置及方法 | |
| CN102010322B (zh) | 一种色浅、低铁、低磷二聚酸的制备方法 | |
| CN108350111A (zh) | 溶剂分离装置及废热利用方法 | |
| CN113511950B (zh) | 一种高效回收苯乙烯焦油中苯乙烯的方法 | |
| CN107982951A (zh) | 一种连续型溶剂回收塔及其回收方法 | |
| CN204958761U (zh) | 一种肉桂醛分离苯甲醛的装置 | |
| CN112409181A (zh) | 一种煤化工草酸二甲酯精馏装置 | |
| CN111454292A (zh) | 一种三苯基膦的制备方法 | |
| CN102898276A (zh) | 回收丙二醇釜残液中丙二醇及一缩二丙二醇的方法及装置 | |
| CN110590506A (zh) | 粗丁醇回收系统及工艺 | |
| CN107827779B (zh) | 间歇反应精馏生产氰乙酸酯化物、丙二酸酯化物装置及其生产工艺 | |
| CN105327521A (zh) | 一种二氯丙烷蒸馏设备及其方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20121003 |