CN206014725U - 一种由1,4‑丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4‑丁二醇的装置 - Google Patents

一种由1,4‑丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4‑丁二醇的装置 Download PDF

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Abstract

本实用新型公开了一种由1,4‑丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4‑丁二醇的装置，包括干馏单元、精馏单元以及导热油系统，所述干馏单元包括焦油计量槽、焦油干馏槽、干馏槽冷凝器以及干馏凝液收集罐；所述精馏单元包括精馏塔、精馏塔再沸器、精馏塔顶冷凝器以及精馏塔顶凝液收集罐；所述导热油系统包括导热油加热炉、导热油高位槽以及导热油贮槽。本实用新型充分利用1,4‑丁二醇生产排放含焦油有机废液的物性特点，采用间断干馏与连续精馏相结合，辅以导热油加热与热量回收设施的流程组合，形成处理含焦油有机废液并有效回收其中1,4‑丁二醇的生产方法。具有投资省、能耗低、收率高的特点。不仅可提高1,4‑丁二醇的产能，还大大降低了处理有机废液造成的环境污染。

Description

一种由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的 装置
技术领域
本实用新型属于1,4-丁二醇的生产技术领域，特别涉及一种由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置及回收方法。
背景技术
1,4-丁二醇是一种重要的基本有机化工和精细化工原料，用途广泛。它的多种衍生物都是具有高附加价值的精细化工产品，广泛用于国民经济中的多个领域。根据不同的原料路线，已形成的1,4-丁二醇的生产方法有炔醛法、丁二烯乙酰氧化法、二氯丁烯水解法、烯丙醇氢甲醛化法、顺丁烯二酸酐加氢法等。目前，国内投用的1,4-丁二醇装置大多采用以乙炔和甲醛为主要原料的炔醛法。按炔醛法工艺流程，生产装置副产含焦油的有机废液送界区外焚烧处理，以降低环境污染。由于该物料中除了焦油、盐等不易处理的成分外还含有大量1,4-丁二醇等有价值、可回收的组分。故考虑通过适当的工艺方法回收废液中有价值的组分，以提高装置产能，减少三废排放。但由于废液组成复杂，其中所含的焦油具有沸点高、粘度大的特性，采用普通的精馏工艺，存在流程长、投资大、能耗高、设备易堵塞等诸多问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种能够有效回收1,4-丁二醇产品，在提高1,4-丁二醇产能的同时大大降低废物排放量，从而减少环境污染的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置及回收方法。
本实用新型的技术方案是这样实现的：一种由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其特征在于：包括干馏单元、精馏单元以及导热油系统的工艺流程组合；
所述干馏单元包括焦油干馏槽、干馏槽冷凝器、干馏凝液收集罐以及焦油计量槽，所述焦油干馏槽的进口端通过焦油输送泵与焦油计量槽连通，所述焦油计量槽与生产1,4-丁二醇装置的有机废液出口端通过管路连通，所述焦油干馏槽顶部通过管路与干馏槽冷凝器的进口端连通，所述焦油干馏槽底部为焦油残渣卸料口，所述焦油干馏槽与导热油系统连接，形成对焦油干馏槽加热的循环回路，所述焦油干馏槽与1,4-丁二醇生产装置的真空单元连通，所述干馏槽冷凝器的出口端与干馏凝液收集罐连通，所述干馏凝液收集罐通过干馏凝液输送泵与精馏单元连接；
所述精馏单元包括精馏塔、精馏塔再沸器、精馏塔顶冷凝器以及精馏塔顶凝液收集罐，所述干馏凝液收集罐通过干馏凝液输送泵与精馏塔连通，所述精馏塔内的1,4-丁二醇于塔中段浓度最高处通过1,4-丁二醇输送泵与1,4-丁二醇生产装置的低沸塔连接，所述精馏塔的塔顶与精馏塔顶冷凝器的进口端连通，所述精馏塔顶冷凝器的出口端与精馏塔顶凝液收集罐连通，所述精馏塔底部与精馏塔再沸器的管程连通，所述精馏塔再沸器的壳程与导热油系统连接，导热油和精馏塔釜液在精馏塔再沸器内换热，精馏塔釜液通过精馏塔底循环泵强制循环，所述精馏塔与1,4-丁二醇生产装置的真空单元连通。
本实用新型所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其所述精馏塔顶凝液收集罐通过塔顶凝液循环泵与精馏塔塔顶部连通形成循环回流回路。
本实用新型所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其所述精馏塔塔釜产物和塔顶液相产物均泵送至生产1,4-丁二醇生产装置的废液储罐，所述废液储罐与焚烧单元连接。
本实用新型所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其所述导热油系统包括导热油加热炉、导热油高位槽以及导热油贮槽，对所述焦油干馏槽和精馏塔再沸器加热后的导热油通过管路回流至导热油加热炉，所述导热油贮槽通过导热油输送泵与导热油高位槽连通，所述导热油高位槽通过导热油循环泵与导热油加热炉连通，所述导热油在导热油加热炉内加热后作为热源通过管路送至焦油干馏槽和精馏塔再沸器。
本实用新型所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其所述导热油加热炉的顶部，焚烧干馏残渣产生的烟气经炭黑除尘器脱除炭黑后，通过风机经烟囱排放至大气。
本实用新型利用1,4-丁二醇生产排放含焦油有机废液的物性特点，采用间断干馏与连续精馏相结合，辅以导热油加热、与热量回收设施的流程组合，形成处理含焦油有机废液并有效回收其中1,4-丁二醇的生产方法。具有投资省、能耗低、收率高的特点。不仅可提高1,4-丁二醇的产能，还大大降低了处理有机废液造成的环境污染。
本实用新型作为1,4-丁二醇生产装置的一个附属部分，利用1,4-丁二醇生产装置的公辅条件，从排放的含焦油有机废液中回收并得到纯度大于96%的粗1,4-丁二醇，并将粗1,4-丁二醇返回1,4-丁二醇生产装置精馏工序继续提纯并最终获得纯度大于99.5%的产品1,4-丁二醇。通过本方法的实施，一套规模为10万吨的1,4-丁二醇装置一年可回收4000吨左右的1,4-丁二醇产品，在减少废液排放的同时提高了装置的产能，具有很高的技术可行性。
附图说明
图1是本实用新型中干馏单元的工艺流程示意图。
图2是本实用新型中精馏单元的工艺流程示意图。
图3是本实用新型中导热油系统的工艺流程示意图。
图中标记：1为焦油干馏槽，2为干馏槽冷凝器，3为干馏凝液收集罐，4为焦油残渣卸料口，5为干馏凝液输送泵，6为精馏塔，7为精馏塔再沸器，8为精馏塔顶冷凝器，9为精馏塔顶凝液收集罐，10为1,4-丁二醇输送泵，11为精馏塔底循环泵，12为导热油加热炉，13为导热油贮槽，14为导热油循环泵，15为焦油计量槽，16为焦油输送泵，17为塔顶凝液循环泵，18为真空单元，19为焚烧单元，20为导热油高位槽，21为导热油输送泵，22为炭黑除尘器，23为风机，24为烟囱。
具体实施方式
下面结合附图，对本实用新型作详细的说明。
为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
如图1、2和3所示，一种由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，包括干馏单元、精馏单元以及导热油系统。
如图1所示，所述干馏单元包括焦油干馏槽1、干馏槽冷凝器2、干馏凝液收集罐3以及焦油计量槽15，所述焦油干馏槽1的进口端通过焦油输送泵16与焦油计量槽连通，所述焦油计量槽15与1,4-丁二醇生产装置的有机废液出口端通过管路连通，所述焦油干馏槽1顶部通过管路与干馏槽冷凝器2的进口端连通，所述焦油干馏槽1底部为焦油残渣卸料口4，所述焦油干馏槽1与导热油系统连接，通过导热油对焦油干馏槽1加热，所述焦油干馏槽1与1,4-丁二醇生产装置的真空单元18连通，所述干馏槽冷凝器2的出口端与干馏凝液收集罐3连通，所述干馏凝液收集罐3通过干馏凝液输送泵5与精馏单元连接；
如图2所示，所述精馏单元包括精馏塔6、精馏塔再沸器7、精馏塔顶冷凝器8以及精馏塔顶凝液收集罐9，所述干馏凝液收集罐3与精馏塔6连通，所述精馏塔6内的1,4-丁二醇于浓度最高处通过1,4-丁二醇输送泵10与1,4-丁二醇生产装置的低沸塔连接，所述精馏塔6的塔顶与精馏塔顶冷凝器8的进口端连通，所述精馏塔顶冷凝器8的出口端与精馏塔顶凝液收集罐9连通，所述精馏塔6底部与精馏塔再沸器7的管程连通，所述精馏塔再沸器7的壳程与导热油系统连接，导热油和精馏塔釜液在所述精馏塔再沸器7内换热，精馏塔釜液通过精馏塔底循环泵11强制循环，所述精馏塔6与1,4-丁二醇生产装置的真空单元18连通，所述精馏塔6塔顶产物和塔顶液相产物均泵送至1,4-丁二醇生产装置的废液储罐，所述废液储罐与1,4-丁二醇生产装置的焚烧单元19连接。
如图3所示，所述导热油系统包括导热油加热炉12、导热油高位槽20以及导热油贮槽13，所述导热油加热炉为两台，其中一台以天然气为燃料，另一台以焦油残渣为燃料，对所述焦油干馏槽1和精馏塔再沸器7加热后的导热油通过管路回流至导热油加热炉12，所述导热油贮槽13通过导热油输送泵21与导热油高位槽20连通，所述导热油高位槽20通过导热油循环泵14与导热油加热炉12连通，所述导热油在导热油加热炉12内加热后作为热源通过管路送至焦油干馏槽1和精馏塔再沸器7，形成加热循环回路。其所述的导热油加热炉12在焚烧干馏残渣时产生的烟气经炭黑除尘器22脱除炭黑后，通过风机23经烟囱24排放至大气。
本实用新型的回收方法是：在负压条件下，采用间断干馏结合连续精馏的工艺回收生产1,4-丁二醇时排放的有机废液中的1,4-丁二醇，所述回收方法具体包括以下步骤：
a）将生产1,4-丁二醇时产生的有机废液批量送入焦油干馏槽内，并利用1,4-丁二醇生产装置的真空单元使焦油干馏槽在负压下操作，焦油干馏槽内的有机废液通过导热油加热干馏，直至液体蒸干，焦油干馏槽内仅余固态的焦油和盐分残渣，所述焦油干馏槽顶部排出的汽相送入干馏槽冷凝器中冷凝，冷凝液收集到干馏凝液收集罐中，作为精馏单元中精馏塔的进料，焦油干馏槽内的固体残渣通过罐底排渣阀卸料，固体残渣作为其中一台导热油加热炉的燃料，以回收热量并减少另一台以天然气为燃料的导热油加热炉的天然气消耗；
b）所述精馏塔为填料塔，采用高效、高通量的星花型不锈钢填料，将干馏凝液收集罐收集的液体送入精馏塔内，并利用1,4-丁二醇生产装置的真空单元使精馏塔在负压下操作，塔釜安装高度≥10米，塔底泵采用齿轮泵，以利负压下的高粘度釜液的输送。精馏塔再沸器利用塔底泵的压头强制循环加热精馏塔釜液，以提高加热效率，所述精馏塔内的操作压力通过塔顶设置的分程压力调节系统调节，塔釜的操作温度通过调节再沸器加热用导热油的流量来控制，使脱除焦油后的有机液体在最佳条件下得到蒸馏，在精馏塔内1,4-丁二醇浓度最高的塔中段处，液相采出1,4-丁二醇，其纯度大于96%，高于1,4-丁二醇生产装置低沸塔94%的进料纯度，然后将采出的1,4-丁二醇作为1,4-丁二醇生产装置低沸塔的给料，经由1,4-丁二醇输送泵送入低沸塔，利用1,4-丁二醇生产装置的精制能力进一步除去其中含有的微量低沸物和高沸物，使回收1,4-丁二醇的纯度达到产品要求的99.5%。
通过精馏塔的回流调节，可以调节塔顶1,4-丁二醇的损失量，但由于塔顶气相中1,4-丁二醇的含量甚低，以回流来提高收率的效果不明显，因此，尽可能在低回流比下操作，以更多地节约能耗；精馏塔塔顶产物和塔底产物均为含有污染物的有机废液，随同1,4-丁二醇生产装置排放的其他废液一起送焚烧单元烧除。
其中，导热油系统为焦油干馏槽和精馏塔提供热源，干馏后的固体残渣送导热油加热炉燃烧，以减少燃料气消耗，提升装置经济效益，导热油加热炉燃烧干馏残渣（主要成分为焦油和盐）产生的烟气经炭黑除尘器脱除炭黑后经烟囱排放至大气，残渣经焚烧后剩余的粗盐可作为副产品。
以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其特征在于：包括干馏单元、精馏单元以及导热油系统的工艺流程组合；
所述干馏单元包括焦油干馏槽（1）、干馏槽冷凝器（2）、干馏凝液收集罐（3）以及焦油计量槽（15），所述焦油干馏槽（1）的进口端通过焦油输送泵（16）与焦油计量槽（15）连通，所述焦油计量槽（15）与生产1,4-丁二醇装置的有机废液出口端通过管路连通，所述焦油干馏槽（1）顶部通过管路与干馏槽冷凝器（2）的进口端连通，所述焦油干馏槽（1）底部为焦油残渣卸料口（4），所述焦油干馏槽（1）与导热油系统连接，形成对焦油干馏槽（1）加热的循环回路，所述焦油干馏槽（1）与1,4-丁二醇生产装置的真空单元（18）连通，所述干馏槽冷凝器（2）的出口端与干馏凝液收集罐（3）连通，所述干馏凝液收集罐（3）通过干馏凝液输送泵（5）与精馏单元连接；
所述精馏单元包括精馏塔（6）、精馏塔再沸器（7）、精馏塔顶冷凝器（8）以及精馏塔顶凝液收集罐（9），所述干馏凝液收集罐（3）通过干馏凝液输送泵（5）与精馏塔（6）连通，所述精馏塔（6）内的1,4-丁二醇于塔中段浓度最高处通过1,4-丁二醇输送泵（10）与1,4-丁二醇生产装置的低沸塔连接，所述精馏塔（6）的塔顶与精馏塔顶冷凝器（8）的进口端连通，所述精馏塔顶冷凝器（8）的出口端与精馏塔顶凝液收集罐（9）连通，所述精馏塔（6）底部与精馏塔再沸器（7）的管程连通，所述精馏塔再沸器（7）的壳程与导热油系统连接，导热油和精馏塔釜液在精馏塔再沸器（7）内换热，精馏塔釜液通过精馏塔底循环泵（11）强制循环，所述精馏塔（6）与1,4-丁二醇生产装置的真空单元（18）连通。
2.根据权利要求1所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其特征在于：所述精馏塔顶凝液收集罐（9）通过塔顶凝液循环泵（17）与精馏塔（6）塔顶部连通形成循环回流回路。
3.根据权利要求1所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其特征在于：所述精馏塔（6）塔釜产物和塔顶液相产物均泵送至生产1,4-丁二醇生产装置的废液储罐，所述废液储罐与焚烧单元（19）连接。
4.根据权利要求1至3中任意一项所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其特征在于：所述导热油系统包括导热油加热炉（12）、导热油高位槽（20）以及导热油贮槽（13），对所述焦油干馏槽（1）和精馏塔再沸器（7）加热后的导热油通过管路回流至导热油加热炉（12），所述导热油贮槽（13）通过导热油输送泵（21）与导热油高位槽（20）连通，所述导热油高位槽（20）通过导热油循环泵（14）与导热油加热炉（12）连通，所述导热油在导热油加热炉（12）内加热后作为热源通过管路送至焦油干馏槽（1）和精馏塔再沸器（7）。
5.根据权利要求4所述的由1,4-丁二醇生产工艺的有机废液中回收1,4-丁二醇的装置，其特征在于：所述导热油加热炉（12）的顶部，焚烧干馏残渣产生的烟气经炭黑除尘器（22）脱除炭黑后，通过风机（23）经烟囱（24）排放至大气。
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