CN219355282U - 环己烯萃取精馏的换热装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及有机物分离技术领域，尤其涉及一种环己烯萃取精馏的换热装置。它包括第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔和第三萃取精馏塔，第一萃取精馏塔底部连接第三萃取精馏塔中下部，第一萃取精馏塔顶部连接第二萃取精馏塔中部，还包括换热装置，换热装置的进口与第二萃取精馏塔底部连接，换热装置的出口与第三萃取精馏塔上部连接。本实用新型可以对含有环己烯和溶剂的混合物的压力和温度等参数进行调节和控制，可以优化第三次萃取精馏塔的操作。

Description

环己烯萃取精馏的换热装置

技术领域

本实用新型涉及有机物分离技术领域，尤其涉及一种环己烯萃取精馏的换热装置。

背景技术

苯部分加氢制环己烯的过程中有两道主要工序，一是苯部分加氢反应生成环己烯，二是环己烯与未反应的苯以及主要副产物环己烷之间的分离精制。目前工业上通常采用加入溶剂N,N-二甲基乙酰胺(简称DMAC，下同)进行萃取精馏的方法进行环己烯的分离。

如图1所示，专利CN114560749A公开了一种环己烯三次萃取精馏分离的方法，通过第一次萃取精馏分离环己烷与苯，通过第二次萃取精馏分离环己烷与环己烯，通过第三次萃取精馏分离环己烯与苯，可以降低每次萃取精馏的难度，从而降低环己烯分离过程的能耗。第二次萃取精馏塔底得到含有环己烯和溶剂的混合物(物流Ⅳ)送至第三次萃取精馏塔的上部，作为第三次萃取精馏的溶剂，第二次萃取精馏中加入的溶剂得到了再次利用，物流Ⅳ中含有的环己烯也得到了回收，一举多得。实现了环己烯分离过程的简单高效和低能耗的目的。

专利CN114560749A的优选方案中，通过第三次萃取精馏塔分离环己烯与苯，在塔顶得到环己烯产品。把物流Ⅳ作为第三次萃取精馏塔的溶剂时，第三次萃取精馏塔还具有常规的回收塔功能，即在塔顶回收物流Ⅳ中含有的环己烯，实现在第三次萃取精馏塔的塔釜物流中基本不含环己烯的目的。所以物流Ⅳ与常规的溶剂物流是有一定差异的，已有的公开信息中没有相应的研究。

申请人在实际的工作发现如果不对物流Ⅳ的压力和温度等参数进行调节和控制，会造成第三次萃取精馏塔的设计和操作时的难度。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了以下技术方案。

一种环己烯萃取精馏的换热装置，包括第一萃取精馏塔、第二萃取精馏塔和第三萃取精馏塔，第一萃取精馏塔底部连接第三萃取精馏塔中下部，第一萃取精馏塔顶部连接第二萃取精馏塔中部，还包括换热装置，换热装置的进口与第二萃取精馏塔底部连接，换热装置的出口与第三萃取精馏塔上部连接。

在上述的环己烯萃取精馏的换热装置中，所述的换热装置包括换热器、冷却器和液体泵，液体泵进口与第二萃取精馏塔底部连接，液体泵的出口与换热器的热流体进口连接，换热器的热流体出口连接冷却器的热流体进口，冷却器的热流体出口与第三萃取精馏塔上部连接。

在上述的环己烯萃取精馏的换热装置中，换热器的冷流体进口与换热器的冷流体出口分别与第一萃取精馏塔下部连接，且换热器的冷流体进口与第一萃取精馏塔连接处的高度低于换热器的冷流体出口与第一萃取精馏塔连接处的高度。

在上述的环己烯萃取精馏的换热装置中，换热器的冷流体进口与换热器的冷流体出口分别与第三萃取精馏塔下部连接，且换热器的冷流体进口与第三萃取精馏塔连接处的高度低于换热器的冷流体出口与第三萃取精馏塔连接处的高度。

在上述的环己烯萃取精馏的换热装置中，所述的换热器的冷流体进口与第一萃取精馏塔顶部连接，换热器的冷流体出口与第二萃取精馏塔中部连接。

与现有的技术相比，本实用新型的优点在于：

1、本实用新型可以对含有环己烯和溶剂的混合物的压力和温度等参数进行调节和控制，可以优化第三次萃取精馏塔的操作。

2、高温位溶剂物流的潜热得到回收，达到节能降耗的目的。

附图说明

图1是现有技术中的三次萃取精馏分离流程示意图；

图2是本实用新型的结构示意图；

图3是本实用新型的换热装置的结构示意图；

图4是实施例2的结构示意图；

图5是实施例3的结构示意图；

图6是实施例4的结构示意图；

图7是本实用新型的工作原理图。

图中：第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2、第三萃取精馏塔3、换热装置30、换热器31、冷却器32、液体泵33、第一再沸器1a、第二再沸器2a、第三再沸器3a、第一冷凝器1b、第二冷凝器2b、第三冷凝器3b。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型做进一步详细的说明。以下文中“％”表示“重量％”。

对比例1

本对比例提供了一种环己烯三次萃取精馏分离的设备，如图1所示，包括第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2和第三萃取精馏塔3，所述的第一萃取精馏塔1底部连接第三萃取精馏塔3中下部，第一萃取精馏塔1顶部连接第二萃取精馏塔2中部，第二萃取精馏塔2底部连接第三萃取精馏塔3上部，第三萃取精馏塔3顶部连接环乙烯收集管路，所述的第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2和第三萃取精馏塔3的顶部和底部分别设有塔顶冷凝器20和塔底再沸器10。

具体分离方法如下：

a、将含有环己烷、环己烯和苯的混合物料5送入到第一萃取精馏塔1，塔顶得到富含环己烷和环己烯的混合物即物流Ⅰ，溶剂物流Ⅺ从第一次萃取精馏塔1的上部进入塔内进行第一次萃取精馏，塔底得到富含苯和环己烯的溶剂基混合物即物流Ⅱ；

b、将工序a中得到的环己烷和环己烯的混合物即物流Ⅰ送入到第二萃取精馏塔2，溶剂物流Ⅻ从第二次萃取精馏塔2的上部进入塔内进行第二次萃取精馏，塔顶得到环己烷产品即物流Ⅲ，塔底得到富含环己烯的溶剂基混合物即物流Ⅳ；

c、将工序a中得到的苯和环己烯的溶剂基混合物即物流Ⅱ送入到第三萃取精馏塔3，将工序b中得到的环己烯的溶剂基混合物即物流Ⅳ作为第三次萃取精馏的溶剂从第三次萃取精馏塔3的上部进入塔内进行第三次萃取精馏，塔顶得到环己烯产品即物流Ⅴ，塔底得到富含苯的溶剂基混合物即物流Ⅵ。

具体的说，设置第一萃取精馏塔1，采用7段直径0.1米、每段内含有高0.5米高效丝网填料的塔段，塔段通过法兰连接，每段顶部设有液体再分布器，塔段之间可以通过法兰增加进料口和出料口，塔顶气相物料在塔顶冷凝器中用冷却水进行冷凝和冷却，冷凝物料中一部分回流至塔顶，塔底设有电加热器对塔底液相物料进行加热蒸发。测定塔顶冷凝器中冷却水进出的温度和用量，通过查询水的比热容数据可以计算出塔顶冷凝器的热负荷，塔底再沸器的热负荷通过电功率计直接测定。第二萃取精馏塔2的塔段数量为12个，第三萃取精馏塔3的塔段数量为7个，其他与第一萃取精馏塔1的设置相同。

根据现有工业生产中苯部分加氢反应工序40％的苯转化率和80％左右的环己烯选择性，用高纯度环己烷、环己烯和苯进行调配，得到环己烷、环己烯和苯的质量分数分别为8.5％、33.0％和58.5％的混合物料5。

具体的说，将调配的混合物料5以15kg/h的流量连续送至第一萃取精馏塔1，从第五段顶部(最上面的段塔为第一段，下同)进入萃取精馏塔1，溶剂从第二段顶部连续进入，溶剂比为3，第一次萃取精馏溶剂比即为相同时间内从第二段塔段进入的溶剂与混合物料5的重量之比，塔顶操作压力为65kPaA，回流比为3.0，溶剂和物料的进料温度为70℃左右，塔顶得到富含环己烷和环己烯的混合物，塔底得到富含苯、环己烯的溶剂基混合物。其中溶剂为99％的DMAC。

第二萃取精馏塔2的进料为第一萃取精馏塔1的塔顶采出物料，从第七个塔段顶部进入，溶剂从第二个塔段顶部进入。第二次萃取精馏的溶剂比即为相同时间内从第二段塔段进入的溶剂与从第七段塔段进入的物料的重量比。塔顶操作压力为80kPaA，溶剂比为6.5，回流比为7.0，塔顶得到环己烷产品，塔底得到富含环己烯的溶剂基混合物。其中溶剂为99％的DMAC

第三萃取精馏塔3的进料为第一萃取精馏塔1的塔底物料，从第五段塔段顶部进入；第三萃取精馏塔3的溶剂为第二萃取精馏塔2的塔底物料，从第二段塔段顶部进入。物流Ⅱ中含有溶剂组分DMAC，作为溶剂的物流Ⅳ中除了溶剂组分DMAC之外还含有环己烯组分，所以第三次萃取精馏的溶剂比可视为相同时间内从第二段塔段进入的溶剂DMAC重量与从第五段塔段进入的混合物料中含有的环己烯和苯还包括微量的环己烷的重量比。第三萃取精馏塔3的塔顶操作压力50kPaA，回流比为2.0。塔顶得到环己烯产品，塔底得到富含苯的溶剂基混合物。

其他操作参数和结果如下。

注：表中Q1为塔顶冷凝器热负荷；Q2为塔底再沸器热负荷。

组成含量	环己烷	环己烯	苯
				物流Ⅰ	29.1％	69.6％	0.9％
物流Ⅱ	0.1％	3.6％	15.7％
				物流Ⅲ	96.2％	3.3％	<0.1％
物流Ⅳ	0.2％	9.5％	0.1％
				物流Ⅴ	2.3％	94.7％	2.8％
物流Ⅵ	<0.1％	0.6％	10.5％

塔底混合物组成中，环己烷或环己烯的含量显示较少，这是由于大量的溶剂混合在塔底混合物中。如果不计溶剂含量，物流Ⅱ中环己烷、环己烯和苯的含量分别为0.4％、18.5％和81.1％。

实施例1

本实施例提供了一种环己烯萃取精馏的换热装置，用于对对比例1的设备进行改进，如图2所示，包括第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2和第三萃取精馏塔3，第一萃取精馏塔1底部连接第三萃取精馏塔3中下部，第一萃取精馏塔1顶部连接第二萃取精馏塔2中部，还包括换热装置30，换热装置30的进口与第二萃取精馏塔2底部连接，换热装置30的出口与第三萃取精馏塔3上部连接。

如图3所示，所述的换热装置30包括换热器31、冷却器32和液体泵33，液体泵33进口与第二萃取精馏塔2底部连接，液体泵33的出口与换热器31的热流体进口连接，换热器31的热流体出口连接冷却器32的热流体进口，冷却器32的热流体出口与第三萃取精馏塔3上部连接。

如图2所示，本实施例中，第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2和第三萃取精馏塔3底部分别设有第一再沸器1a、第二再沸器2a和第三再沸器3a。

第一萃取精馏塔1、第二萃取精馏塔2和第三萃取精馏塔3顶部分别设有第一冷凝器1b、第二冷凝器2b和第三冷凝器3b。

冷却器32用冷却水进行冷却，液体泵33用于提供含有环己烯和溶剂的混合物在输送和/或换热和/或冷却过程中需要的动力。通过冷却器32后含有环己烯和溶剂的混合物被冷却至100℃后进入第三萃取精馏塔3，回流比为1.5，其他设置与对比例1相同。

其他操作参数和结果如下。

注：表中Q1为塔顶冷凝器热负荷；Q2为塔底再沸器热负荷。

组成含量,％	环己烷	环己烯	苯
				物流Ⅰ	29.1％	69.6％	0.9％
物流Ⅱ	0.1％	3.6％	15.7％
				物流Ⅲ	96.2％	3.3％	<0.1％
物流Ⅳ	0.2％	9.5％	0.1％
				物流Ⅴ	2.3％	95.1％	2.5％
物流Ⅵ	<0.1％	0.5％	10.5％

通过对物流Ⅳ的压力和温度等参数进行调节和控制，可以优化第三次萃取精馏塔的操作。

实施例2

本实施例与实施例1的结构和工作原理基本相同，不同之处在于，如图4所示，换热器31的冷流体进口与换热器31的冷流体出口分别与第一萃取精馏塔1下部连接，且换热器31的冷流体进口与第一萃取精馏塔1连接处的高度低于换热器31的冷流体出口与第一萃取精馏塔1连接处的高度。

在本实施例中，换热器31与第一萃取精馏塔1塔底内的流体进行热交换，从而减轻第一再沸器1a的热负荷，高温位溶剂物流的潜热得到回收，达到节能降耗的目的。

实施例3

本实施例与实施例1的结构和工作原理基本相同，不同之处在于，如图5和图7所示，换热器31的冷流体进口与换热器31的冷流体出口分别与第三萃取精馏塔3下部连接，且换热器31的冷流体进口与第三萃取精馏塔3连接处的高度低于换热器31的冷流体出口与第三萃取精馏塔3连接处的高度。

在本实施例中，换热器31与第三萃取精馏塔3塔底内的流体进行热交换，从而减轻第三再沸器3a的热负荷，节约能耗。

实施例4

本实施例与实施例1的结构和工作原理基本相同，不同之处在于，如图6所示，所述的换热器31的冷流体进口与第一萃取精馏塔1顶部连接，换热器31的冷流体出口与第二萃取精馏塔2中部连接。

在本实施例中，换热器31对从第一萃取精馏塔1到第二萃取精馏塔2的物流进行加热，从而减轻第二萃取精馏塔2对内部物质进行整体加热的能耗，达到节能降耗的效果。

应用例1～3

采用实施例1的装置，并参照对比例1的方法，得到环己烯产品。其他操作参数和结果如下。

注：表中T32表示含有环己烯和溶剂的混合物(物流Ⅳ)通过冷却器32后被冷却到的温度，烯苯含量比表示物流Ⅴ中环己烯与苯的含量比例。

应用例4～7

采用实施例1的装置，并参照对比例1的方法，对冷却器32进行测量，得到不同冷却温度时物流Ⅳ能提供的显热。

序号	T32,℃	Q32,kW
			应用例4	70	0.8
应用例5	80	0.6
			应用例6	90	0.5
应用例7	100	0.3

注：表中T32表示含有环己烯和溶剂的混合物(物流Ⅳ)通过冷却器32后被冷却到的温度，Q32表示冷却至对应的温度时，物流Ⅳ能提供的显热热量。

Claims (5)

1.一种环己烯萃取精馏的换热装置，包括第一萃取精馏塔(1)、第二萃取精馏塔(2)和第三萃取精馏塔(3)，第一萃取精馏塔(1)底部连接第三萃取精馏塔(3)中下部，第一萃取精馏塔(1)顶部连接第二萃取精馏塔(2)中部，其特征在于，还包括换热装置(30)，换热装置(30)的进口与第二萃取精馏塔(2)底部连接，换热装置(30)的出口与第三萃取精馏塔(3)上部连接。

2.根据权利要求1所述的环己烯萃取精馏的换热装置，其特征在于，所述的换热装置(30)包括换热器(31)、冷却器(32)和液体泵(33)，液体泵(33)进口与第二萃取精馏塔(2)底部连接，液体泵(33)的出口与换热器(31)的热流体进口连接，换热器(31)的热流体出口连接冷却器(32)的热流体进口，冷却器(32)的热流体出口与第三萃取精馏塔(3)上部连接。

3.根据权利要求2所述的环己烯萃取精馏的换热装置，其特征在于，换热器(31)的冷流体进口与换热器(31)的冷流体出口分别与第一萃取精馏塔(1)下部连接，且换热器(31)的冷流体进口与第一萃取精馏塔(1)连接处的高度低于换热器(31)的冷流体出口与第一萃取精馏塔(1)连接处的高度。

4.根据权利要求2所述的环己烯萃取精馏的换热装置，其特征在于，换热器(31)的冷流体进口与换热器(31)的冷流体出口分别与第三萃取精馏塔(3)下部连接，且换热器(31)的冷流体进口与第三萃取精馏塔(3))连接处的高度低于换热器(31)的冷流体出口与第三萃取精馏塔(3)连接处的高度。

5.根据权利要求2所述的环己烯萃取精馏的换热装置，其特征在于，所述的换热器(31)的冷流体进口与第一萃取精馏塔(1)顶部连接，换热器(31)的冷流体出口与第二萃取精馏塔(2)中部连接。