CN102701970A - 一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法 - Google Patents

一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102701970A
CN102701970A CN201210212256XA CN201210212256A CN102701970A CN 102701970 A CN102701970 A CN 102701970A CN 201210212256X A CN201210212256X A CN 201210212256XA CN 201210212256 A CN201210212256 A CN 201210212256A CN 102701970 A CN102701970 A CN 102701970A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphoric acid
cuts
distillation
ethanol
acetate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210212256XA
Other languages
English (en)
Inventor
周雪琴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TAICANG ZHOUSHI CHEMICAL PRODUCT CO Ltd
Original Assignee
TAICANG ZHOUSHI CHEMICAL PRODUCT CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TAICANG ZHOUSHI CHEMICAL PRODUCT CO Ltd filed Critical TAICANG ZHOUSHI CHEMICAL PRODUCT CO Ltd
Priority to CN201210212256XA priority Critical patent/CN102701970A/zh
Publication of CN102701970A publication Critical patent/CN102701970A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法，本专利以磷酸为催化剂，以乙醇和乙酸为起始原料合成了目标化合物，对影响乙酸乙酯产量的催化剂用量、乙醇用量及回流时间进行了研究。

Description

一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法。
背景技术
乙酸乙酯是一种重要的化工产品，由于它香味独特并且具有良好的溶解性，所以具有广泛的工业用途：在食品工业中被用来做调味增香剂；在化工行业被用来作涂料、纤维、合成橡胶的溶剂；同时，它还是一种重要的化工中间体，用于制备药物、染料、香料等。
目前工业上或实验室常使用硫酸催化乙酸与乙醇酯化反应来制备乙酸乙酯，虽然生产成本低，但具有副反应多、腐蚀设备、污染环境等缺点。近年来，国内外许多研究人员都在寻找一种可以取代硫酸的催化剂，例如用三氧化二钕，与硫酸相比，它不腐蚀设备，反应条件易于控制并且可缩短反应时间，既能保证产品的品质，又能减少“三废”污染，但它仍存在成本高的缺点。
本专利以磷酸作为酯化反应的催化剂，并对影响乙酸乙酯产量的催化剂用量、乙醇用量及回流时间进行了研究。
发明内容
本发明提供了一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法，本专利以磷酸为催化剂，以乙醇和乙酸为起始原料合成了目标化合物，对影响乙酸乙酯产量的催化剂用量、乙醇用量及回流时间进行了研究。
1、一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法，其特征在于其特征在于往500 mL三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸，一定量乙醇和磷酸，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流一定时间后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO3中和，再用饱和NaCl、CaCl2洗涤，经无水MgSO4干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应器为500 mL三颈瓶。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于现在反应器中加入1 mol乙酸。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用催化剂为磷酸，最佳用量为30 g/L mol乙酸。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于乙醇的最佳用量为1.65 mol。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于最佳回流时间为1.5 h。
7、很据权利要求1所述的方法，其特征在于回流后蒸馏，先收集60～80℃馏分。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于对于粗酯馏分，利用饱和用饱和NaCO3中和，再用饱和NaCl、CaCl2洗涤，经无水MgSO4干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分。
附图说明
图1催化剂用量对产物收率的影响。
图2乙醇用量对产物收率的影响。
图3 回流反应时间对产物收率的影响。
具体实施方式
下面的实施例对本发明作详细说明，但对本发明没有限制。
实施例1
本实施案例说明催化剂用量对产物收率的影响，往500 mL三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸，100 mL乙醇，分别加入5 g、10 g、15 g、20 g、25 g、30 g、35 g磷酸，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流1 h后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO3中和，再用饱和NaCl、CaCl2洗涤，经无水MgSO4干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分，计算产品收率，结果如图1所示。
有图1可知，随着催化剂用量的增加，产品回收率逐渐增加，产品收率逐渐增加，当催化剂用量为30 g/L mol乙酸时，产品收率达到最大，因此确定催化剂最佳用量为30 g/L mol乙酸。
实施例2
本实施案例说明乙醇用量对产品收率的影响，往500 mL三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸，30 g磷酸，分别加入50 mL、75 mL、100 mL、125 mL、150 mL、175 mL乙醇，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流1 h后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO3中和，再用饱和NaCl、CaCl2洗涤，经无水MgSO4干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分，计算产品收率，结果如图2所示。
由图2可知，产品收率随着原料乙醇用量的增加而呈现先升后降的趋势，当乙醇用量为100 mL时，产品收率达到最大。因此，选取100 mL/1 mol乙酸作为最佳乙醇用量。
实施例3
本实施案例说明乙醇用量对产品收率的影响，往500 mL三颈瓶中加入60 mL(1 mol)乙酸、30 g磷酸、100 mL乙醇，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流0.5 h、1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO3中和，再用饱和NaCl、CaCl2洗涤，经无水MgSO4干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分，计算产品收率，结果如图3所示。
由图3可知，随着回流反应的进行，产品收率先是迅速升高，在1.5 h反应达到平衡，回收率不在升高，因此确定回流反应时间为1.5 h。

Claims (7)

1.一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的新方法，其特征在于其特征在于往500 mL三颈瓶中加入1 mol乙酸，一定量乙醇和磷酸，放入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流一定时间后，蒸馏，收集60～80℃馏分，用饱和NaCO3中和，再用饱和NaCl、CaCl2洗涤，经无水MgSO4干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应器为500 mL三颈瓶。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所用催化剂为磷酸，用量为30 g/L乙酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于乙醇的用量为1.65 mol。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于回流时间为1.5 h。
6.很据权利要求1所述的方法，其特征在于回流后蒸馏，先收集60～80℃馏分。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于对于粗酯馏分，利用饱和用饱和NaCO3中和，再用饱和NaCl、CaCl2洗涤，经无水MgSO4干燥后，蒸馏，收集73～78℃馏分。
CN201210212256XA 2012-06-26 2012-06-26 一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法 Pending CN102701970A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210212256XA CN102701970A (zh) 2012-06-26 2012-06-26 一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210212256XA CN102701970A (zh) 2012-06-26 2012-06-26 一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102701970A true CN102701970A (zh) 2012-10-03

Family

ID=46895096

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210212256XA Pending CN102701970A (zh) 2012-06-26 2012-06-26 一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102701970A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233978A (zh) * 2021-05-19 2021-08-10 天津同程新材料科技有限公司 一种有机羧酸酯的合成方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101774912A (zh) * 2010-02-21 2010-07-14 南京荣欣化工有限公司 一种生产醋酸酯的工艺

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101774912A (zh) * 2010-02-21 2010-07-14 南京荣欣化工有限公司 一种生产醋酸酯的工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨德文等: "磷酸催化合成乙酸乙酯", 《聊城师院学报(自然科学版)》, vol. 15, no. 1, 31 March 2002 (2002-03-31), pages 44 - 45 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233978A (zh) * 2021-05-19 2021-08-10 天津同程新材料科技有限公司 一种有机羧酸酯的合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Uyttebroek et al. Sustainability metrics of 1-butanol
CN102093164B (zh) 一种催化同时制备乙二醇和碳酸酯的方法
WO2012006499A3 (en) Finishing reactor for purifying ethanol
CN102126957B (zh) 一种离子液体催化制备碳酸酯和乙二醇的方法
CN105330523A (zh) 以生物质资源为原料制备环戊酮的方法
CN101407448B (zh) 甘油一步转化连续制备1,3-丙二醇的方法
CN103275096A (zh) 一种基于纤维素制备异山梨醇的方法
CN104045669A (zh) 一种适合工业化生产的化学合成红景天苷的分离方法
CN102942476A (zh) 乙酸芳樟酯的制备方法
CN102060701A (zh) 一种合成β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯的方法
Dmytruk et al. Optimum conditions determination of methyl methacrylate obtaining over tungsten-containing catalyst
CN102701970A (zh) 一种利用磷酸催化合成乙酸乙酯的方法
CN105579429A (zh) 甲基丙烯酸的生产方法
CN108191814B (zh) 一种磷钨酸钛铵复合盐催化合成环己酮乙二醇缩酮的方法
RU2016103966A (ru) Способ получения сложных эфиров альфа-гидроксикарбоновой кислоты
CN104311404A (zh) 一种肉桂醛的生产方法
CN104557551A (zh) 固液相转移催化合成水杨酸苄酯的新方法
CN101531648B (zh) 无溶剂一锅法制备α-呋喃丙烯酸酯的方法
CN104387329A (zh) 一种中间体2-(2-(6-氯嘧啶-4-基氧)苯基)乙酸甲酯的合成方法
CN105330547A (zh) 高选择性合成苯甲酰甲酸甲酯的方法
CN102464623B (zh) 1,4-二氮杂环辛烷-6-甲酸酯衍生物的制备方法
CN103232325A (zh) 一种由环己烯制备环己醇的方法
CN104193587A (zh) 香叶醇的制备方法
CN102424652B (zh) α-溴代乙酸乙酯的高选择性合成方法
CN102701971A (zh) 一种制备乙酸乙酯的绿色合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20121003