CN102701196B - 一种石墨烯纳米带的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯纳米带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备石墨烯纳米带的方法，可用于制备石墨烯纳米带阵列及基于此结构的各种器件。该制备方法利用金属纳米颗粒在退火过程中会沿择优方向刻蚀石墨烯，在所述石墨烯形状边界限域作用下，金属纳米颗粒呈“之”字形轨迹刻蚀，从而形成石墨烯纳米带及其阵列。利用本发明所提出的方法，可以刻蚀出纳米尺度宽度的石墨烯纳米带阵列，而且石墨烯纳米带具有原子尺度的光滑边缘和相同的手性。

Description

一种石墨烯纳米带的制备方法
技术领域
本发明提出了一种制备石墨烯纳米带的方法，可用于制备石墨烯纳米带阵列及基于此结构的各种器件，在物理学、材料学、微纳电子学领域具有应用前景。
背景技术
石墨烯是目前最热门的二维材料，也是迄今发现的最薄的材料。这种能够在大气下稳定存在的单原子层材料，具有特殊的晶体结构，决定其具有优异的电输运特性。石墨烯具有极高的载流子迁移率，有较高的电流承载密度和较强的抗电迁移能力。石墨烯材料还具有天然的尺度优势，使其在微电子器件和集成电路领域具有巨大的应用前景。
然而，石墨烯是一种零带隙的半金属，故用石墨烯作沟道制成的晶体管开关比很小，无法用于高速逻辑电路。如何打开石墨烯带隙是制备高性能石墨烯晶体管的关键。制备石墨烯纳米带是获得石墨烯带隙的方法。石墨烯纳米带是指宽度在<50nm的带状石墨烯，这种形状的石墨烯具有一定的带隙，且带隙宽度与纳米带的宽度成反比。由于石墨烯纳米带的宽度在纳米尺度，边缘缺陷对材料的性能影响非常明显，太多的边缘缺陷会使石墨烯的性能显著下降。石墨烯纳米带不仅可用于制备逻辑晶体管，也可用于光电器件、集成互连等领域。
目前，制备石墨烯纳米带的方法有：（1）光刻和等离子刻蚀；（2）导电AFM刻蚀；（3）以纳米线为掩膜进行等离子刻蚀；（4）碳纳米管剖开；（5）原子组装等方法。但用这些方法制备石墨烯纳米带及其阵列很困难，而且所制备的石墨烯纳米带边缘不平整、缺陷多，极易污染，很难满足器件和集成电路的要求。
发明内容
本发明目的在于提出了一种石墨烯纳米带的制备方法。
本发明可通过如下技术方案实现：
一种石墨烯纳米带的制备方法，其步骤包括：
1．在衬底上制备扇形或三角形状的石墨烯，如图1所示。图中
Figure BDA00001802543100011
为石墨烯晶向，为
Figure BDA00001802543100012
或
Figure BDA00001802543100013
晶向。顶角α的角平分线k与
Figure BDA00001802543100014
垂直，角α满足0°＜α＜180°。
石墨烯可由机械剥离、化学气相沉积(CVD)生长、氧化石墨还原等方法制备，或者直接使用高取向石墨。衬底需要选择在700℃~1100℃高温下稳定且不与石墨烯发生反应的材料，比如SiO2/Si、BN、石英、云母、蓝宝石、氧化石墨等。石墨烯的面积在1~100μm2之间。
这种形状的石墨烯可从在上述方法中制备出的原始样品中选出，也可由原始样品进行下列加工而制成：
（1）用STM观察制备出的尺寸合适的原始石墨烯样品，确定并标记出
Figure BDA00001802543100021
或
Figure BDA00001802543100022
晶向；
（2）根据标记的晶向，采用电子束曝光和等离子刻蚀的方法，或者采用导电AFM刻蚀的方法，刻蚀样品。
2．在接近顶角α的石墨烯边沿固定一个金属纳米颗粒，如图2所示，L为颗粒中心到角α顶点的距离，L大于颗粒的半径。
金属纳米颗粒的直径在1nm~100nm，金属可选择Fe、Co、Ni、Cu、Ag、Zn等。
3．将样品在Ar/H2氛围中退火。升温时温度匀速上升，保温温度在700℃~1100℃之间，保温时间30min~2h，自然冷却至室温。在升温、保温和降温过程中，均需要保证气氛环境不改变，Ar/H2的流量分别在100sccm~500sccm和5sccm~50sccm范围内。
金属纳米颗粒在高温环境下会沿晶向
Figure BDA00001802543100023
刻蚀石墨烯，在所述石墨烯形状边界限域作用下，当金属纳米颗粒刻蚀到石墨烯边缘时，会沿边缘继续刻蚀一段距离，然后再次沿晶向方向刻蚀至石墨烯的另一边沿，使得金属纳米颗粒的刻蚀轨迹呈“之”字形。刻蚀会沿这样的轨迹反复进行，从而形成石墨烯纳米带或纳米带阵列，如图3所示。
本发明具有如下技术效果：
利用本发明所提出的方法，可以刻蚀出纳米尺度宽度的石墨烯纳米带阵列，而且石墨烯纳米带具有原子尺度的光滑边缘和相同的手性，可用于制造石墨烯晶体管阵列和集成电路。
附图说明
图1为本发明采用的石墨烯的示意图；
图2为金属纳米颗粒固定在石墨烯上的示意图；图中1—金属纳米颗粒；2—石墨烯；
图3为本发明金属纳米颗粒的刻蚀轨迹示意图；
图4为本发明制备的石墨烯纳米带阵列的SEM图。
具体实施方式
下边结合图示说明本发明的具体实施例，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
（1）利用机械剥离的方法，用高取向石墨，在300nm-SiO2/p-Si衬底上制备石墨烯，选择一块面积约为40μm2三角形石墨烯样品，该样品的
Figure BDA00001802543100024
晶向与顶角α的角平分线k垂直，角α=60°。
（2）利用电子束曝光和热蒸发，在一条边离角顶点约500nm处蒸镀4nmNi后退火，在石墨烯的边沿上淀积一个直径小于100nm的Ni颗粒。
（3）将样品放入高温管式炉在Ar/H2（150sccm/30sccm）氛围下退火，升温前先通气10min，30min升温至900℃，保温2h，继续通气至自然冷却至室温后将样品取出。
（4）用SEM观察到如图3所示的连续刻蚀轨迹和形成的石墨烯纳米带阵列。
实施例2
（1）在铜箔上CVD生长石墨烯，然后将石墨烯转移到90nm-SiO2/p-Si衬底上。
（2）选择一块面积约为80μm2的石墨烯作为实验对象，用STM确定
Figure BDA00001802543100031
晶向。
（3）结合电子束曝光和等离子刻蚀，将该石墨烯刻蚀成扇形，使扇形的顶角α的角平分线k与
Figure BDA00001802543100032
晶向垂直。
（4）结合电子束曝光和电子束蒸发，在如图2所示的区域(L=150nm)蒸镀3nm Co后退火，在石墨烯的边沿上淀积一个直径约为50~80nm的Co颗粒。
（3）将样品放入高温管式炉在Ar/H2氛围下退火。退火开始前先通入Ar/H2（100sccm/20sccm），通气10min后开始升温，升温至1100℃后保温1.5h，继续按上述流量通入Ar和H2，直至管式炉内温度冷却至室温。
（4）用光学显微镜和SEM观察实验样品，可观察到连续刻蚀沟槽和形成的石墨烯纳米带阵列。

Claims (5)

1.一种石墨烯纳米带的制备方法，其步骤包括：
1)在衬底上制备石墨烯，该石墨烯的形状为扇形或三角形，顶角α的角平分线k与
Figure FDA0000456013490000011
垂直，
Figure FDA0000456013490000012
为石墨烯的
Figure FDA0000456013490000013
或
Figure FDA0000456013490000014
晶向，顶角α满足0°＜α＜180°；
2)在接近顶角α顶点的石墨烯的边沿上固定金属纳米颗粒，L为颗粒中心到石墨烯角α顶点的距离，L大于颗粒的半径；
3)在Ar/H2氛围中退火，升温时温度匀速上升，保温温度在700℃～1100℃之间，保温时间30min～2h，自然冷却至室温，在升温、保温和降温过程中，均需要保证气氛环境不改变，Ar/H2的流量分别在100sccm～500sccm和5sccm～50sccm范围内，经过高温退火形成石墨烯纳米带及其阵列。
2.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤1)中石墨烯的面积在1～100μm2之间。
3.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤2)中金属纳米颗粒为Fe、Co、Ni、Cu、Ag或Zn，金属纳米颗粒的直径在1nm～100nm之间。
4.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤1)中石墨烯由机械剥离、化学气相沉积生长或氧化石墨还原方法制备。
5.如权利要求1所述的石墨烯纳米带的制备方法，其特征在于，步骤1)中衬底为SiO2/Si、BN、石英、云母、蓝宝石或氧化石墨。
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