CN102020240B - 一种具有边界选择性的裁剪石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯的裁剪技术，具体为一种具有边界选择性的裁剪石墨烯的方法。该方法采用硅/氧化硅基片在加热时原位产生的或者外加的氧化硅纳米粒子，在较高的温度和含有氢气的气氛下，使纳米粒子沿石墨烯特定的边界取向运动来裁剪石墨烯。其中：石墨烯通过微机械剥离法获得，层数为单层或者少层；所用含有氢气的气氛为纯氢气或氢气与惰性气体或氮气的混合气氛。本发明利用纳米粒子与不同边界取向的石墨烯边界间相互作用力的不同，在纳米粒子的辅助催化作用下通过石墨烯的氢化反应，实现了对石墨烯的边界选择性裁剪，所得石墨烯带宽度、异质结宽度和量子点尺寸为纳米级，且边界具原子级规整度，其取向与纳米粒子的尺寸有关。
Description
技术领域：
本发明涉及石墨烯的裁剪技术，具体为一种通过非金属的氧化硅纳米粒子对石墨烯进行边界选择性裁剪的新方法，适用于对单层、少层石墨烯或高定向热解石墨表面进行选择性裁剪或刻蚀，以实现其在未来纳电子器件领域的应用。
背景技术：
石墨烯(graphene)是指紧密堆积成二维蜂窝状结构的单层碳原子，它是构建其它维数碳材料(如零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨)的基本单元。由于超高载流子迁移率、室温亚微米尺度弹道输运特性以及THz频率操作特性，石墨烯基电子器件被认为是石墨烯最重要的潜在应用之一，可望为碳基电场效应和磁场效应元器件带来革命性变化。然而，要真正实现石墨烯在纳电子器件方面的应用，最大的障碍是石墨烯的金属特性以及由此导致的泄漏电流。
可喜的是，科学家发现当石墨烯窄到一定宽度时，电荷被限域于该准一维体系中，量子限域效应会使其带隙打开，因此石墨烯带是实现石墨烯在纳电子器件方面应用的最直接的解决方案。早期的研究结果表明，石墨烯带的电子结构与其宽度和边界构型紧密相关：锯齿形边界的石墨烯带具有金属属性，而扶手椅形边界的石墨烯带根据其宽度不同可以表现为金属或半导体属性。最近人们发现，量子限域和边界效应会使宽度小于10nm的石墨烯带全部表现为半导体属性，并且由其制备的场效应晶体管在室温下具有大的开关比和导通电流密度。由于单壁碳纳米管1/3为金属属性，2/3为半导体属性，所以窄的石墨烯带在纳电子器件方面较碳纳米管可能更有优势。此外，石墨烯带还具有其他与结构紧密相关的新奇物理特性，如电场下或边界掺杂的锯齿形石墨烯带表现为半金属属性，而扶手椅形石墨烯带具有增强的激子效应，这为其在自旋电子器件和光电器件方面的应用奠定了基础。而具有规则形状的石墨烯纳米点(量子点)，由于其较少的原子数目，早已经成为理论计算的模型，为研究石墨烯自旋电子学和克莱因佯谬提供了理想的实验平台。例如，理论研究表明具有锯齿形边界的三角形和六边形石墨烯量子点可表现出奇特的磁学性能。因此，宽度、边界不同且边界光滑的石墨烯带以及具有规则形状的石墨烯量子点的制备是对石墨烯带和石墨烯量子点物性调控和开展应用探索的前提和保障。
目前，制备石墨烯带的方法主要有光刻法、自组装法、扫描探针刻蚀法、化学法以及金属纳米粒子剪切法。其中，利用光刻技术只能得到宽度在20nm以上的石墨烯带，并且边界不规整；而由于受溶解性以及分子尺寸增大导致的副反应的限制，目前基于耦联反应的自组装方法制备的石墨烯带的长度太短，小于12nm；扫描探针刻蚀法虽然可以在一定程度上实现石墨烯带的控制制备，但该方法效率较低，而且边界不光滑；利用超声波和热气泡裁剪石墨烯的化学法，可以制备出宽度小于10nm石墨烯带，然而其边界官能化严重，宽度也难以控制。金属纳米粒子剪切法是在适当气氛下，通过金属纳米粒子的催化作用刻蚀石墨烯，从而得到石墨烯带和石墨烯量子点。该方法得到的石墨烯带和量子点的边界较光滑且无官能化，但是裁剪后残留在石墨烯表面的金属纳米粒子会不可避免地影响其进一步的物性研究和应用，特别是金属污染物的存在与目前的半导体工艺不相容，因此限制了其在未来纳电子器件方面的应用。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种利用非金属的氧化硅纳米粒子裁剪单层和少层石墨烯的新方法，裁剪的产物具有规则形状，选择性的边界取向和原子级的边界规整度。非金属裁剪不会引入金属污染，因此可作为一种适于半导体工业中制作石墨烯纳米带、异质结或规则形状的石墨烯量子点的理想方法。
本发明的技术方案是：
本发明提供了一种通过非金属的氧化硅纳米粒子对单层或少层石墨烯进行选择性裁剪的新方法，该方法采用非金属的氧化硅纳米粒子，在较高温度和氢气气氛下，利用纳米粒子与不同边界取向的石墨烯边界间相互作用力的不同，在氧化硅纳米粒子的辅助催化作用下通过石墨烯的氢化反应，氧化硅纳米粒子从石墨烯边界处对其进行选择性裁剪，裁剪石墨烯得到的产物为具有规则形状且边界规整的石墨烯纳米带、异质结或量子点，所得石墨烯带宽度、异质结宽度或石墨烯量子点尺寸为纳米级，且边界具原子级规整度。其中：单层和少层石墨烯采用微机械剥离高定向热解石墨或天然石墨的方法，直接将其剥离和转移到带有10～1000nm厚度氧化层的硅片表面，石墨烯为单层和少层(本发明中，少层是指≤10层)。
本发明中氧化硅纳米粒子(即二氧化硅纳米粒子)，由硅片在高温下原位形成，或利用溅射方法制备、溶胶凝胶方法合成，颗粒尺寸为1～1000nm。
本发明中对石墨烯进行裁剪的温度为600～1200℃，优选为850～1100℃。
本发明中对石墨烯进行裁剪的气氛为纯氢气，或氢气与惰性气体(氩气或氦气)的混合气氛，或氢气与氮气的混合气氛，氢气与惰性气体或氮气的体积比≥1∶10(优选为≥10∶1)，气体流量为10～1000sccm(优选为20～500sccm)。
本发明中裁剪石墨烯得到的产物为具有规则形状且边界规整的石墨烯纳米带、异质结或量子点，石墨烯带宽度、异质结或石墨烯量子点尺寸为纳米级，不含金属污染，并且裁剪的边界取向与粒子尺寸有关，较小粒子(1nm～50nm)裁剪获得的边界大多(85％以上)为扶手椅形，而较大粒子(100nm～500nm)裁剪获得的边界取向大多(85％以上)为锯齿形。
本发明同样适用于对高定向热解石墨或天然石墨表面的规则性刻蚀，可以在其表面获得具有规则形状且边界规整的石墨烯纳米带、纳米片或量子点图案。
本发明中，所述的高定向热解石墨的横向晶粒尺寸为10μm～10mm，镶嵌度为0.2～5.0°。
本发明中，所述的天然石墨的横向晶粒尺寸为10μm～500μm，纯度为≥99wt％。
本发明中，石墨烯的氢化反应是指在氧化硅纳米粒子的催化作用下，石墨烯中的部分碳原子与氢气反应生成甲烷等含碳气体的反应。
本发明的特点及有益效果是：
1.本发明采用硅/氧化硅基片在加热时原位产生的或者外加的氧化硅纳米粒子，在较高的温度和含有氢气的气氛下，使纳米粒子沿石墨烯特定的边界取向运动来裁剪石墨烯。
2.本发明对石墨烯进行选择性裁剪的是非金属的氧化硅纳米粒子，对裁剪后的规则石墨烯图案不会引入金属污染，与现有的硅半导体技术相兼容，可以很好地应用在半导体工业上。
3.本发明裁剪石墨烯的产物具有规则形状，为石墨烯带、异质结或石墨烯量子点，并且边界具原子级规整度，可有效减少边界对电子的散射；此外，可以通过改变纳米粒子尺寸实现对其边界取向的控制。
4.本发明裁剪石墨烯获得的石墨烯带宽度、异质结宽度或石墨烯量子点尺寸为纳米级，可裁剪得到宽度小于10纳米的石墨烯带，可直接应用于半导体器件。
5.本发明工艺流程简单，操作容易，成本低，可有望规模化生产和制备复杂电路。
总之，在高温和含有氢气的气氛下，通过非金属纳米粒子的辅助催化作用，可以实现对单层和少层石墨烯边界的选择性裁剪，获得纳米尺度、边界光滑的石墨烯纳米带、异质结和纳米点，为实现石墨烯在未来纳电子器件领域的应用奠定了基础。
附图说明：
图1.氧化硅纳米粒子裁剪的少层石墨烯。其中，(a)为裁剪10分钟所得到的少层石墨烯的原子力照片；(b)为沿图(a)中1线部分得到的高度图，可以看到纳米粒子的刻蚀深度可达基体表面；(c)为沿图(a)中2线部分得到的高度图，可以看到纳米粒子的尺寸大约为30nm；(d)纳米粒子刻蚀所得到的沟壑的原子力照片，可见其边界规整，宽度小于30nm。
图2.氧化硅纳米粒子刻蚀高定向热解石墨的结果。其中，(a)为刻蚀后高定向热解石墨表面的扫描电镜照片；(b)为刻蚀后高定向热解石墨烯表面的原子力照片；(c)为图(b)中沿3线部分的高度图，可见其刻蚀深度约为3nm。
图3.氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯的典型结果。其中，(a)为氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯得到的产物的扫描电镜照片，可见所得产物为具有规则形状的纳米结构；(b)为图(a)中沟壑边界取向的统计结果，可见95％以上的边界具有相同的边界取向。
图4.氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯的典型结果。其中，(a)、(b)为氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯得到的产物的扫描电镜照片，(c)为氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯得到的产物的原子力显微镜照片。其中，箭头所指为裁剪得到的石墨烯纳米带。
图5.小尺寸氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯的典型结果。其中，(a)为氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯得到的产物的原子力显微镜照片；(a)图下方的曲线(b)为沿图(a)中4线部分的高度图；(c)为氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯得到的产物的STM照片；(d)、(e)分别为对应于图(c)中远离沟壑和近沟壑处的高倍STM照片。从STM结果可以看出，小尺寸纳米粒子得到的边界具原子级规整度，并且为扶手椅取向。
具体实施方式：
实施例1
用微机械剥离法[“微机械剥离方法”请参见文献：Novoselov，K.S.；Geim，A.K.；Morozov，S.V.；Jiang，D.；Zhang，Y.；Dubonos，S.V.；Grigorieva，I.V.；Firsov，A.A.Electric Field Effect in Atomically Thin Carbon Films.Science 2004，306，666-669.]在覆盖有280nm氧化硅的硅片上制取单层石墨烯(厚度约为0.35nm)。室温下将硅片放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为200sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为15分钟)；然后，将氢气的流量改为40sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至900℃，并在900℃下保持10min以上(本实施例为15min)；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出硅片观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对单层石墨烯进行了选择性裁剪，获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点。STM研究结果表明，80％以上沟壑宽度小于30nm，95％以上具有扶手椅型边界。
实施例2
与实施例1不同之处在于：
用微机械剥离法在覆盖有280nm氧化硅的硅片上制取少层石墨烯(本实施例中，石墨烯为2～10层，厚度约为0.7～3.4nm)。室温下将硅片放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为200sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为15分钟)；然后，将氢气的流量改为40sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至900℃，并在900℃下保持10min以上(本实施例为15min)；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出硅片观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对少层石墨烯进行了选择性裁剪，获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点。STM研究结果表明，85％以上沟壑宽度小于30nm，95％以上具有扶手椅型边界。
实施例3
与实施例1不同之处在于：
用微机械剥离法在覆盖有280nm氧化硅的硅片上制取单层石墨烯(厚度约为0.35nm)。室温下将硅片放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为500sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为10分钟)；然后，将氢气的流量改为80sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至900℃，并在900℃下保持10min以上(本实施例为25min)；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出硅片观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对单层石墨烯进行了选择性战剪，获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点。STM研究结果表明，80％以上沟壑宽度小于30nm，90％以上具有扶手椅型边界。
实施例4
与实施例1不同之处在于：
用微机械剥离法在覆盖有100nm氧化硅的硅片上制取单层石墨烯(厚度约为0.35nm)。室温下将硅片放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为200sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为15分钟)；然后，将氢气的流量改为80sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至850℃，并在850℃下保持10min以上(本实施例为30min)；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出硅片观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对单层石墨烯进行了选择性裁剪，获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点。STM研究结果表明，85％以上沟壑宽度小于30nm，95％以上具有扶手椅型边界。
实施例5
与实施例1不同之处在于：
用微机械剥离法在覆盖有500nm氧化硅的硅片上制取单层石墨烯(厚度约为0.35nm)。室温下将硅片放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为200sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为20分钟)；然后，将氢气的流量改为20sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至1000℃，并在1000℃下保持10min；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出硅片观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对单层石墨烯进行了选择性裁剪，获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点。STM研究结果表明，70％以上沟壑宽度小于30nm，85％以上具有扶手椅型边界。
实施例6
与实施例1不同之处在于：
将带有氧化硅纳米粒子(尺寸10～50nm)的溶液滴在高定向热解石墨的表面(本实施例中，高定向热解石墨的横向晶粒尺寸约1mm，镶嵌度为0.3°)。室温下将高定向热解石墨放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为200sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为15分钟)；然后，将氢气的流量改为40sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至900℃，并在900℃下保持10min；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出高定向热解石墨观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对高定向热解石墨进行了选择性刻蚀，在其表面获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点等纳米结构，STM结构表明95％以上边界为扶手椅型。
实施例7
与实施例1不同之处在于：
将带有氧化硅纳米粒子(尺寸10～50nm)的溶液滴在天然石墨(本实施例中，天然石墨的横向晶粒尺寸约为100μm，纯度≥99wt％)的表面。室温下将天然石墨放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为300sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为10分钟)；然后，将氢气的流量改为40sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至900℃，并在900℃下保持10min；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出高定向热解石墨观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对高定向热解石墨进行了选择性刻蚀，在其表面获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点等纳米结构，STM结构表明95％以上边界为扶手椅型。
实施例8
与实施例1不同之处在于：
将带有氧化硅纳米粒子(尺寸200～500nm)的溶液滴在高定向热解石墨的表面(本实施例中，高定向热解石墨的横向晶粒尺寸约为1mm，镶嵌度约为0.3°)。室温下将高定向热解石墨放入管式炉中，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为200sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为15分钟)；然后，将氢气的流量改为40sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至900℃，并在900℃下保持10min；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出高定向热解石墨观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，纳米粒子对高定向热解石墨进行了选择性刻蚀，在其表面获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点等纳米结构，STM结构表明95％以上边界为锯齿型。
实施例9
与实施例1不同之处在于：
室温下将一覆盖有280nm氧化硅的硅片与高定向热解石墨放入管式炉中(本实施例中，高定向热解石墨的横向晶粒尺寸约为1mm，镶嵌度约为0.3°)，其中高定向热解石墨位于硅片下游(下游是指按氢气流通方向来确定)，用大气流量(≥100sccm，本实施例中为200sccm)的氢气排除管中的空气(时间≥10min，本实施例中为15分钟)；然后，将氢气的流量改为40sccm，以35℃/min的加热速率将管式炉加热至900℃，并在900℃下保持5min；反应完毕后，待炉温降至500℃以下时关闭氢气，并开启小流量的氩气(本实施例中50sccm)，以防止空气倒吸；等到炉温降至100℃以下时，取出高定向热解石墨观察。
扫描电镜和原子力显微镜观察表明，高温下由硅片原位生成的纳米粒子对高定向热解石墨进行了选择性刻蚀，在其表面获得了结构规整、边界光滑的石墨烯带、异质结和量子点等纳米结构，STM结构表明95％以上边界为扶手椅型。
如图1所示，从氧化硅纳米粒子裁剪的少层石墨烯的结果可以看出，刻蚀后在少层石墨烯表面形成了结构规则的纳米结构，纳米粒子的刻蚀深度可达基体表面，并且所得沟壑边界规整。
如图2所示，从氧化硅纳米粒子刻蚀高定向热解石墨的结果可以看出，刻蚀后在高定向热解石墨表面形成了结构规则的纳米结构，其刻蚀深度约为3nm。
如图3所示，从氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯的典型结果可以看出，刻蚀后所得产物为具有规则形状的纳米结构，并且(b)图中沟壑边界取向的统计结果表明95％以上的边界具有相同的边界取向。
如图4所示，从氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯的典型结果可以看出，利用氧化硅纳米粒子刻蚀石墨烯可以得到大量边界规整的石墨烯带、异质结和石墨烯量子点，石墨烯带的宽度和量子点的尺寸为纳米级，其中石墨烯带的宽度可小于10nm。
如图5所示，从小尺寸氧化硅纳米粒子裁剪少层石墨烯的典型结果可以看出，小尺寸纳米粒子裁剪得到的边界具原子级规整度，并且为扶手椅取向。
Claims (4)
1.一种具有边界选择性的裁剪石墨烯的方法，其特征在于：该方法采用非金属的氧化硅纳米粒子，在温度为600～1200℃和含有氢气的气氛下，利用氧化硅纳米粒子与不同边界取向的石墨烯边界间相互作用力的不同，在氧化硅纳米粒子的辅助催化作用下通过石墨烯的氢化反应，实现了氧化硅纳米粒子对石墨烯的边界选择性裁剪，裁剪石墨烯得到的产物为具有规则形状且边界规整的石墨烯纳米带、异质结或量子点，所得石墨烯带宽度、异质结宽度或石墨烯量子点尺寸为纳米级，且边界具原子级规整度；
采用含有氢气的气氛进行选择性裁剪，含有氢气的气氛为纯氢气，或氢气与惰性气体的混合气氛，或氢气与氮气的混合气氛，氢气与惰性气体或氮气的体积比≥1∶10，气体流量为10～1000sccm。
2.按照权利要求1所述的具有边界选择性的裁剪石墨烯的方法，其特征在于：所述的石墨烯采用微机械剥离高定向热解石墨或天然石墨的方法，直接将其剥离和转移到带有10～1000nm厚度氧化层的硅片表面，石墨烯为少层，所述少层是指层数≤10层。
3.按照权利要求1所述的具有边界选择性的裁剪石墨烯的方法，其特征在于：所述的氧化硅纳米粒子由硅片在高温下原位生成，或利用溅射方法制备、溶胶凝胶方法合成，其颗粒尺寸为1～1000nm。
4.按照权利要求1所述的具有边界选择性的裁剪石墨烯的方法，其特征在于：裁剪的石墨烯边界取向与氧化硅纳米粒子尺寸有关，通过改变氧化硅纳米粒子尺寸调控产物的边界取向；当氧化硅纳米粒子在1nm～50nm时，裁剪获得的边界为扶手椅形；当氧化硅纳米粒子在100nm～500nm时，裁剪获得的边界取向为锯齿形。
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