CN102698713A - 一种多孔碳片、其制备方法及在卷烟滤嘴中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多孔碳片、其制备方法及在卷烟滤嘴中的应用,将二茂铁和氯代甲烷置入不锈钢高压釜里300-600℃温度下反应时间为30-90min,冷却洗涤制得;制备的多孔碳片,呈树叶状,边缘呈锯齿状,能在在卷烟滤嘴中的应用。本发明制备方法简单,不需要苛刻的反应条件,易于控制和工业化生产,产率较高;制得的多孔碳片热稳定性好、比表面积大,材料吸附性能好;能有效降低主流烟气中的酚类有害成分,降低率达到50%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳片材料及其制备方法和应用,特别是在香烟中的应用,属于烟气处理和吸附材料技术领域。
背景技术
酚类化合物是自然界中常见的一类化合物,在水、燃料、汽车尾气、空气、酒和卷烟烟气中都有酚类化合物的存在。已报道的卷烟烟气中酚类物质有50多种,其中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚是卷烟主流烟气中主要酚类物质,其对皮肤及呼吸道粘膜有强烈的刺激作用和促癌作用。
专利CN 101277912A公开了一种多孔碳片是将分散的碳短纤维用树脂碳化物粘接而成,上述片所具有的微孔的微孔模径为45~90ΜM、上述碳短纤维的平均纤维直径为5~20ΜM。该多孔碳片是将含有单位面积重量为15~30G/M2的碳短纤维和单位面积重量为30~80G/M2的热固性树脂的前体纤维片用设置一定间隔的热板进行加热成型处理,并将进行了加热成型处理的该前体纤维片中所含的热固性树脂进行碳化制造的。该方法制备的多空碳片孔径大,比表面积小,同时制备该多空碳片原料和步骤复杂,不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足,而提供一种多孔碳片、其制备方法及在卷烟滤嘴中的应用,该种多孔碳片具有优良的热稳定性和吸附性,可用于烟气有害物质吸附。
本发明采取的技术方案为:
一种多孔碳片的制备方法,包括步骤如下:
将二茂铁和氯代甲烷置入不锈钢高压釜里,将铜片置于高压釜内侧(铜片起模板作用),旋紧高压釜后放在高温电阻炉内直接加热以10℃/min的速率升至300-600℃,并在此温度保持30-90min,冷却至室温后,将收集到的产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,并于50℃真空干燥3-4h,即得多孔碳片。
所述的二茂铁和氯代甲烷的质量比例范围1:12~16。
所述的氯代甲烷可选用一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷或四氯甲烷。
上述方法制备的多孔碳片,呈树叶状,边缘呈锯齿状;尺寸2±0.2μm,厚度150-180nm,孔径2-5nm,比表面积350-450m2/g。
所述的多孔碳片在吸附含酚类有害烟气中的应用。
所述的多孔碳片在卷烟滤嘴中的应用。
一种滤嘴中含上述多孔碳片的卷烟。
本发明制备方法简单,不需要苛刻的反应条件,易于控制和工业化生产,产率较高;制得的多孔碳片热稳定性好、比表面积大,材料吸附性能好;能有效降低主流烟气中的邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚主要酚类有害成分,降低率达到50%以上,在卷烟烟气减害方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1实施例1多孔碳片的典型XRD衍射花样;
图2实施例1多孔碳片Raman光谱;
图3实施例1多孔碳片的扫描电镜照片;
图4实施例1多孔碳片的热重曲线;
图5实施例1多孔碳片的氮气吸脱附等温线;
图6为含多孔碳片的卷烟滤嘴的结构图;
其中,1.多孔碳片过滤层,2.卷烟滤嘴。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明。
实施例1
一种多孔碳片,制备方法包括步骤如下:将10g二茂铁和200ml氯代甲烷置入不锈钢高压釜里,将铜片弯曲并贴于高压釜内侧,旋紧高压釜后放在高温电阻炉内直接加热以10℃/min的速率升至500℃,并在此温度保持50min,冷却至室温后,将收集到的产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,并于50℃真空干燥3h,即得多孔碳片。
所制备多孔碳片的形貌典型扫描电镜照片如图3所示。从图中可以清晰地看到有大量树叶状二维多孔碳片出现。从中可以看出二维碳片呈树叶状,其尺寸约2μm,厚度150-180nm,多孔碳片的边缘呈现为锯齿状。
多孔碳片的典型XRD衍射花样如图1所示,从该衍射花样中可以看出在26°左右有一宽化衍射峰,可以被指标为碳的(002)衍射面;在43-45°之间也存在一宽化低强度衍射峰,这归因于碳的(10)衍射面。衍射花样中衍射峰的宽化现象说明样品中存在着高度无序结构。
对多孔碳片进行了相应地Raman光谱表征。如图2所示,位于1350cm-1和1590cm-1的两个强衍射峰是碳材料的两个特征吸收峰,其中位于1350cm-1的吸收峰对应于无序石墨层面内C-C悬荡键的A1g振动吸收,俗称D-带;而位于1590cm-1的吸收峰对应于石墨的E2g振动模式,俗称G-带,它与二维石墨层内SP2杂化碳原子的振动吸收相关。
对所制备的多孔碳片材料进行了100-1000℃温度范围内空气环境下,相应热稳定性的研究,其热重曲线如图4所示。从该热重曲线图上可以发现,多孔碳片材料在100-300℃温度范围内没有明显的增重或失重现象,然而在400-500℃温度范围内快速失重。由此表明多孔碳片材料在400℃温度以下的空气环境中有着良好的热稳定性。
对制得的多孔碳片进行氮气吸-脱附测试,如图5所示,多孔碳片在液氮温度下(77K)的氮气吸脱附等温线,该曲线为典型的第Ⅳ类型等温线,而且在相对压力P/P0<1时,吸脱附等温线为明显的不闭合状态,可能是由于碳片本身的大片状结构引起。由BET计算得知多孔碳片的比表面积为398m2/g,根据BJH (Barrett-Joyner-Halenda)方法计算可知其孔容积为0.36cm3/g,孔径主要分布在2-5nm范围内。由此表明多孔碳片材料具有优异的吸附性能。
实施例2
一种多孔碳片,制备方法包括步骤如下:将15g二茂铁和200ml氯代甲烷置入不锈钢高压釜里,将铜片弯曲并贴于高压釜内侧,旋紧高压釜后放在高温电阻炉内直接加热以10℃/min的速率升至600℃,并在此温度保持30min,冷却至室温后,将收集到的产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,并于50℃真空干燥4h,即得多孔碳片。
实施例3
一种多孔碳片,制备方法包括步骤如下:将12g二茂铁和200ml氯代甲烷置入不锈钢高压釜里,将铜片弯曲并贴于高压釜内侧,旋紧高压釜后放在高温电阻炉内直接加热以10℃/min的速率升至300℃,并在此温度保持80min,冷却至室温后,将收集到的产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,并于50℃真空干燥4h,即得多孔碳片。
多孔碳片在卷烟滤嘴中的应用:
将多孔碳片材料添加到滤嘴中(5mg-20mg),制成新型新型复合滤嘴,如图6所示,
采用10mg实施例1多孔碳片制成如图6所示的新型复合卷烟滤嘴,发现能够明显降低主流烟气中邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚主要酚类有害成分的释放量,如表1所示,由此得出:添加多孔碳片的复合滤嘴卷烟比普通滤嘴卷烟,能有效降低主流烟气中的邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚主要酚类有害成分,降低率达到50%以上。
表1:复合滤嘴卷烟与普通滤嘴卷烟主流烟气中酚类有害成分释放量
Claims (8)
1.一种多孔碳片的制备方法,其特征是,包括步骤如下:
将二茂铁和氯代甲烷置入不锈钢高压釜里,将铜片置于高压釜内,旋紧高压釜后放在高温电阻炉内直接加热以10℃/min的速率升至300-600℃,并在此温度保持30-90min,冷却至室温后,将收集到的产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,并于50℃真空干燥3-4h,即得多孔碳片。
2.根据权利要求1所述的多孔碳片的制备方法,其特征是,所述的二茂铁和氯代甲烷的质量比例范围1:12~16。
3.权利要求1所述的方法制备的多孔碳片,其特征是,它呈树叶状,边缘呈锯齿状。
4.根据权利要求3所述的多孔碳片,其特征是,尺寸2±0.2μm,厚度150-180nm。
5.根据权利要求3所述的多孔碳片,其特征是,孔径2-5nm,比表面积为350-450m2/g。
6.权利要求3所述的多孔碳片在吸附含酚类有害烟气中的应用。
7.权利要求3所述的多孔碳片在卷烟滤嘴中的应用。
8.一种滤嘴中含权利要求3所述的多孔碳片的卷烟。
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