CN102698626A - 多功能混合机及合成钛酸锂负极材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多功能混合机及一种合成钛酸锂负极材料的方法，该多功能混合机包括分散罐、机体和中空主轴，还包括换热器、接受罐及真空泵；分散罐设置为间隔的双层结构，在双层结构之间的空间内安装有电阻丝，且双层结构之间的空间内灌注有导热油；换热器与分散罐连接，接受罐与换热器连接，真空泵与接受罐连接。本发明解决了因为混合不均匀而烧结出的钛酸锂产品中含有杂相，且产品倍率充放电性能较差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池领域，特别地，涉及一种多功能混合机，以及采用该多功能混合机合成钛酸锂负极材料的方法。
背景技术
目前工业化生产的锂电池大多采用碳负极材料，但碳负极材料存在首次充放电效率低；容易与电解液发生反应，循环性能降低，电压滞后等缺点；并且锂电池在过充电时，碳负极表面易形成锂枝晶，从而引起电池短路或爆炸。而钛酸锂Li4Ti5O12作为锂离子电池负极材料具有安全性能强和循环寿命长等特点，特别是用作需要大电流充放的电动力型负极材料时具有明显优势。
合成钛酸锂Li4Ti5O12的方法有高温固相法、溶胶凝胶法、微波法等。其中溶胶凝胶法和微波法成本较高，反映过程复杂，不适合工业化生产；高温相法工艺简单，成本较低，是工业化生产的首选方法。但是高温固相法往往因为混合不均匀，导致烧结出来的钛酸锂产品中含有杂相，且产品倍率充放电性能较差。
发明内容
本发明目的在于提供一种多功能混合机及一种合成钛酸锂负极材料的方法，以解决钛酸锂产品中含有杂项，倍率充放电性能差的问题。
为实现上述目的，本发明的一方面提供了一种多功能混合机，其包括分散罐、机体和中空主轴，该多功能混合机还包括换热器、接受罐及真空泵；分散罐设置为间隔的双层结构，在双层结构之间的空间内安装有电阻丝，且双层结构之间的空间内灌注有导热油；换热器与分散罐连接，接受罐与换热器连接，真空泵与接受罐连接。
进一步地，分散罐的出口端设有过滤器，换热器与过滤器连接。
进一步地，分散罐的外部设有热电耦，热电耦与分散罐的双层结构之间的空间电连接。
本发明的另一方面还提供了一种合成钛酸锂负极材料的方法，包括如下步骤：
1）将锂原料中加入去离子水，然后进行搅拌溶解，得到混悬液。
2）将混悬液与钛原料投入多功能混合机中，进行分散步骤，得到第一物料；将第一物料在多功能混合机中进行混合步骤得到第二物料；将第二物料在多功能混合机中进行减压干燥步骤，得到钛酸锂前驱体。
3）将钛酸锂前驱体进行高温烧结后，进行气流粉碎步骤并过400目筛，得到钛酸锂负极材料。
进一步地，分散步骤为将混悬液与钛原料在分散转速为1300-1500rpm下分散2小时。
进一步地，混合步骤为将第一物料在混合转速为50-60rpm下混合1小时。
进一步地，减压干燥步骤为将第二物料在温度为120℃下减压干燥1小时。
进一步地，高温烧结步骤为在600~900℃下干燥5~20小时。
进一步地，烧结温度为800℃，烧结时间为15小时。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的多功能混合机及采用该混合机合成钛酸锂负极材料的方法，工艺简单。由于所得钛酸锂中没有杂相，在7C放电条件下，容量能达到144.4mAh/g，为0.1C容量的84.05%，产品倍率性能优异。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明优选实施例的多功能混合机结构示意图；
图2是本发明优选实施例产品的倍率性能曲线图；
图3是本发明优选实施例产品的X-射线衍射图；
图4是本发明优选实施例产品的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
本发明的一方面提供了一种多功能混合机，现有的混合机包括分散罐1、机体和安装在机体上中空主轴。该机体包括减速电机和搅拌电机，减速电机带动中空主轴转动；搅拌电机带动搅拌轴转动。在中空主轴下端设有行星齿轮箱，搅拌轴穿过主轴和行星齿轮箱。搅拌轴下端设有伸入分散罐的搅拌桨，行星齿轮箱内装有行星传动装置，行星传动装置带动设置于搅拌轴两侧的分散轴转动，每一个分散轴上设有伸入分散罐内的分散盘。
请参照图1，本发明的多功能混合机在分散罐1外部增加了换热器4、接受罐5和真空泵6。换热器4与分散罐1连接，接受罐5与换热器4连接，真空泵6与接受罐5连接。
换热器4的作用是迅速降温。在换热器4的上方设有冷水管道，冷却水通过冷水管道通入换热器4中，将热量置换后，从热交换器4下方的管道排出。
接受罐5的作用为回收分散、混合、干燥步骤中的水，乙醇等溶液。
真空泵6的作用在于对多功能混合机系统抽真空，完成分散、混合、干燥步骤。
在上述分散罐1的出口端设有过滤器3，换热器4与过滤器3连接。在分散、混合、干燥过程中，容易产生粉尘，粉尘若进入分散罐与换热器之间的管道，会影响换热器4工作，本发明在分散罐1出口端设置过滤器3，能有效抑制粉尘的进入。
本发明将分散罐1设置为间隔的双层结构2，在双层结构2之间的空间内安装有电阻丝，且双层结构2之间的空间内灌注有导热油。电阻丝可以加热导热油，使热量传递到分散罐内，对钛原料和锂原料进行加热。在分散罐的外部设有热电耦，热电耦与分散罐的双层结构2之间的空间电连接。热电耦显示分散罐内环境温度，便于温度的控制。
普通混合机只是对流体物料进行混合，而本发明中的多功能混合机可以完成对流变相粉体物料进行分散、混合、干燥一系列操作，使操作更简单，混合更充分，并且保证后续高温固相法生产的产品没有杂相。
本发明的另一方面还提供了一种合成钛酸锂负极材料的方法，包括如下步骤：
1）将锂原料中按固液体积比3：1加入去离子水，搅拌溶解，得到混悬液。
2）将混悬液与钛原料投入多功能混合机中，进行分散步骤，得到第一物料；将第一物料在多功能混合机中进行混合步骤得到第二物料；将第二物料在多功能混合机中进行减压干燥步骤，得到钛酸锂前驱体。
3）将钛酸锂前驱体进行高温烧结后，进行气流粉碎步骤并过400目筛，得到钛酸锂负极材料。
锂原料是Li2CO3、LiOH中的一种或任意种，钛原料为TiO2。锂原料与钛原料按摩尔比为0.7~0.9：1加入。
分散步骤为将混悬液与钛原料在分散转速为1300-1500rpm/min下分散2小时得到第一物料。分散转速过高，容易将分散罐内的金属离子引入到混悬液与TiO2原料中，使得到的钛酸锂负极材料容易产生杂质；转速过低，则分散不完全。
混合步骤为将上述第一物料在混合转速为50-60rpm下混合1小时能得到混合均匀的第二物料。混合转速过低，混合不均匀；转速过高，则多功能混合机负荷过高，不利于仪器的保养。
减压干燥步骤为干燥温度为120℃，时间为1小时。由于锂原料与钛原料的溶剂为水，所以干燥温度应设置在100℃以上，如果温度在105~115℃时，干燥时间太长，不利于工业化生产，同时容易引入杂质；而干燥温度高于120℃时，由于高温物料沸腾，操作不方便。
气体粉碎步骤为常规气体粉碎操作。
高温烧结步骤中，烧结温度为600～900℃，烧结时间为5～20小时。温度和烧结时间对产品的倍率性能影响很大，本发明烧结温度控制在600～900℃，烧结时间控制在5～20小时范围内，烧结出米的产品倍率性能优异。当烧结温度低于600℃时，烧结时间长，不利于工业化生产；同时，容易引入大量杂质。当温度高于900℃时，产品放电倍率性能过低，质量不佳。
当烧结温度为800℃，烧结时间为15小时时，钛酸锂负极材料的电化学性能最佳，在放电0.1-7C的条件下，，电容量值较高。
以下实施例所用的材料及仪器均为市售。
以下实施例1-28钛酸锂按以下步骤生产：
1、将Li2CO3与TiO2按照摩尔比为0.7～0.9∶1称重，在锂原料中按固液体积比3∶1加入去离子水，搅拌溶解，得到混悬液。
2、将混悬液与钛原料投入多功能混合机中，进行分散步骤，得到第一物料；将第一物料在多功能混合机中进行混合步骤得到第二物料；将第二物料在多功能混合机中进行减压干燥步骤，得到钛酸锂前驱体。
3)将钛酸锂前驱体进行高温烧结后，进行气流粉碎步骤并过400目筛，得到钛酸锂负极材料。
表1为钛酸锂前驱体烧结温度及时间分布，在不同的烧结温度和时间下，分别得到了实施例1-28的钛酸锂负极材料。
充放电试验步骤：分别将实施例1～28的钛酸锂负极材料、干燥后的乙炔黑、聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比为95％∶2.5％∶2.5％称重后，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液进行混合分散2小时，混合均匀后，涂布在铝箔上，干燥后裁剪成
极片，干燥后进行扣式电池的组装。将电解质六氟磷酸锂(LiPF6)溶解于体积比为1∶1的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)的混合溶液中形成电解液，浓度为1mol/L，以金属锂为对电极，在手套箱中组装成扣式电池，进行电化学性能测试。
测试条件：电压范围1.0～3.0V常温测试，第1～2循环：0.1C放电、第3～4循环：0.2C放电、第5循环：0.5C放电、第6循环：0.8C放电、第27循环：1C放电、第8循环：2C放电、第9循环：3C放电、第10循环；充电均在0.1C条件下进行。
表1 实施例1～28烧结温度及时间表
按照表1的烧结温度及时间对钛酸锂前驱体进行烧结步骤得到钛酸锂负极材料，将上述钛酸锂负极材料组装电池，并测试电池的充放电性能。
表2为各实施例在0.1~7C放电条件下的电容量值。
表2 实施例1~28的电容量值结果表
由表2可知，烧结温度为600~900℃，烧结时间5~20小时时，钛酸锂倍率性能均能达要求；当烧结温度为800℃，烧结时间为15小时，产品在放电0.1-7C的条件下，电容量值最大。因此，实施例19为本发明优选实施例。图2为将实施例19中得到的钛酸锂负极材料制成电池后测定其倍率性能得到的倍率性能曲线图，从图2可知在7C放电条件下，实施例19所得钛酸锂制成的电池容量为144.4mAh/g，为在0.1C容量的84.05%。
杂质相检测结果：图3为实施例19的钛酸锂负极材料的X-射线衍射图，由图可证明使用万能混合机进行混合，烧结后的钛酸锂负极材料中不存在杂质相。
粒径的扫描电镜检查结果：图4为实施例19的钛酸锂负极材料的扫描电镜照片，从图可知，该钛酸锂颗粒大小均匀，粒径远小于1μm。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多功能混合机，其包括分散罐、机体和中空主轴，其特征在于，所述多功能混合机还包括换热器、接受罐及真空泵；
所述分散罐设置为间隔的双层结构，在所述双层结构之间的空间内安装有电阻丝，且所述双层结构之间的空间内灌注有导热油；
所述换热器与所述分散罐连接，所述接受罐与所述换热器连接，所述真空泵与所述接受罐连接。
2.根据权利要求1所述的多功能混合机，其特征在于，所述分散罐的出口端设有过滤器，所述换热器与所述过滤器连接。
3.根据权利要求1所述的多功能混合机，其特征在于，所述分散罐外部设有一热电耦，所述热电耦与所述分散罐的双层结构之间的空间电连接。
4.一种由权利要求1~3中任一项所述的多功能混合机合成钛酸锂负极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将锂原料加入去离子水中，搅拌，得到混悬液；
2）将所述混悬液与钛原料投入所述多功能混合机中，进行分散步骤，得到第一物料，将所述第一物料在所述多功能混合机中进行混合步骤得到第二物料，所述第二物料在所述多功能混合机中进行减压干燥步骤，得到钛酸锂前驱体；
3）高温烧结所述钛酸锂前驱体后，进行气流粉碎步骤并过400目筛，得到所述钛酸锂负极材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述分散步骤为将所述混悬液与所述钛原料在1300~1500rpm下分散2小时。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合步骤为将所述第一物料在50-60rpm下混合1小时。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述减压干燥步骤为在温度为120℃下减压干燥所述第二物料1小时。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述高温烧结步骤为在600~900℃下干燥5~20小时。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述烧结温度为800℃，烧结时间为15小时。
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