CN102697692B - 一种迷迭香提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种迷迭香提取物及其制备方法和应用。所述的迷迭香提取物即将新鲜迷迭香枝叶烘干后，装入索氏提取器中利用虹吸原理对其进行醇提，然后控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下，将提取液旋转蒸发后，得到醇溶性的粉末状的迷迭香提取物。所述的迷迭香提取物作为防晒剂在防晒霜中的应用，即按质量百分比计算，其中迷迭香提取物在防晒霜中的含量为0.02%～2%。本发明的一种迷迭香提取物具有刺激性低、防晒效果好、具有抗氧化效果、色泽浅，不影响所制备防晒霜颜色，且该迷迭香提取物制备工艺简单可行，提取效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种皮肤防晒剂，更具体的说是涉及一种迷迭香提取物及其制备方法和应用。
技术背景
过量照射紫外线会损害人体免疫系统，加速肌肤老化，导致各种皮肤病甚至产生皮肤癌。随着紫外线对人体的危害及皮肤癌发病率的增加，防晒成为预防紫外线对人体损害的重要措施，防晒剂的研究已引起世界各国的关注。在常用的无机和有机防晒剂中，一些防晒剂尚存在不安全因素，据研究统计，由防晒产品中有机防晒剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、3-亚苄基樟脑和4-二甲氨基苯甲酸2-乙基己酯、甲氧基肉桂酸辛酯引起的皮肤过敏约占使用防晒产品人群的18%，而其它的一些防晒剂如：胡莫柳酯、二苯酮一3、奥克立林、4一甲基苄亚基樟脑和水杨酸乙基己酯引起皮肤刺激的可能性更大，可以达到90%以上[1]。因此安全高效的防晒制品的研究是个人护理产品领域亟待解决的问题。
天然植物迷迭香不仅是一种香料植物，而且还可从中提取抗氧化剂、迷迭香精油和医药中间体，是目前公认的最具有抗氧化作用的植物之一。它的抗氧化成分主要为鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、熊果酸、迷迭香酸等成分，这些成分具有延缓衰老、防腐、抗菌、抗氧化等功效，广泛应用于食品、化妆品和医药保健等领域。在食品中可以防止油脂的酸败，在医药中有极强的防菌，抗氧化性能，可以很好的预防疾病，在化妆品中具有抗氧化，延缓衰老的作用[2]。
除上述作用外，相关研究表明：迷迭香有效成分的乙醇提取物在293nm至367nm范围内出现强吸收，具有防晒和抗紫外功能且性能温和，与传统的有机合成紫外线吸收剂相比，天然植物防晒成分具有刺激性低，副作用少，更加安全、可靠的优点，可避免传统有机防晒剂对人体皮肤的刺激和过敏现象。另外由于迷迭香优异的抗氧化、抗自由基能力，因而在防晒的同时，还具有一定的晒后修复作用，减少由紫外线产生的自由基对人体肌肤的损伤，可用于制备安全有效的防晒剂。该防晒剂紫外吸收效果好，成本低，提取物颜色为浅黄色，易于加入防晒化妆品中，不影响产品颜色，本发明的迷迭香提取物是一种较为理想的天然植物的防晒剂。
参考文献：
[1] 程艳 ，董益阳 ，董银卯 ，白 桦 ，何聪芬 ，王昌涛 ，王军兵 ，李铭 ，邹运动 ，杨晓冉 ，任冬梅 ，郑洪艳. In silico技术对防晒剂成分的人体暴露评估.日用化学工业, 2009, 39(3):176-178.
[2] 黄海英,黄绍华,沈玲霞.天然抗氧化剂—迷迭香的研究现状与展望. 中国食品添加剂，2004，5：56-62。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种防晒剂即一种迷迭香提取物。该防晒剂安全无刺激，在具有较强紫外吸收的同时，还具有延缓衰老、防腐、抗菌、抗氧化等功效，所得膏霜色泽浅，不影响防晒化妆品的颜色。
本发明的目的之二是提供上述的防晒剂即迷迭香提取物的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述的防晒剂即迷迭香提取物在防晒霜中的应用，即提供一种含有上述的迷迭香提取物的防晒霜。
本发明的目的之四是提供一种含有上述的迷迭香提取物的防晒霜的制备方法。
本发明的技术方案
一种迷迭香提取物，通过如下方法制备：
（1）、将新鲜迷迭香枝叶置于烘箱中，控制温度为100℃烘干，去除香叶中水分与挥发油，烘干时间为5h，得到迷迭香干叶；
（2）、将步骤（1）中所得的迷迭香干叶装入索氏提取器中利用虹吸原理对其用乙醇提取，提取时间控制在2~6h，提取温度为85℃；
（3）、将步骤（2）所得到的提取液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下，进行真空旋转蒸发，得到醇溶性的粉末状的迷迭香提物。
上述所得的迷迭香提物可以作为防晒剂在化妆品中应用，特别是在防晒霜中的应用，本发明仅以其在防晒霜中的应用进行举例，但并不限制其在其它防晒品中的应用。
一种含有上述的迷迭香提取物的防晒霜，按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下：
迷迭香提取物 0.02-2.0%
固体油脂 1-15%
液体油脂 1-10%
乳化剂 1-10%
保湿剂 0-20%
防腐剂 0.1-1.0%
香精 0 -1.0%
抗氧化剂 0.02-0.10%
余量为去离子水；
所述的固体油脂为脂肪酸、脂肪醇及脂肪酸甘油酯中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的脂肪酸为肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸或山嵛酸；
所述的脂肪醇为油醇、鲸蜡醇或二十二碳醇；
所述的脂肪酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯；
所述的液体油脂为白油、硅油、环聚二甲基硅氧烷、霍霍芭油、橄榄油、蓖麻油、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麦胚芽油、鳄梨油、杏仁油、椰子油及棕榈油中的一种或两种以上所组成的混和物；
所述的乳化剂为聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸单甘油酯、乙氧基化蓖麻油中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的聚氧乙烯硬脂醇醚为聚氧乙烯（2）硬脂醇醚、聚氧乙烯（21）硬脂醇醚或聚氧乙烯（2）硬脂醇醚与聚氧乙烯（21）硬脂醇醚组成的混合物；
所述的保湿剂为甘油；
所述的防腐剂为苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中一种或两种以上所组成的混合物；
所述的香精为化妆品用常用香原料混合物；
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯或维生素E。
上述的一种含有迷迭香提取物的防晒霜的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将固体油酯、液体油酯、乳化剂、抗氧化剂组成的油相加热至65-90℃搅拌溶解作为A相保温备用；
（2）、将保湿剂加入去离子水中作为B相备用；
（3）、将迷迭香提取物溶于B相并加热至65-90℃保温作为C相；
（4）、在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下，将步骤（3）所得的C相缓慢加入到步骤（1）所得的A相中，同时用均质机继续均质3min；
（5）、步骤（4）均质3min后，降温至75～80℃，改用搅拌器控制搅拌转速为100-500rpm/min进行搅拌消泡；
（6）、步骤（5）消泡完成后降温至45℃时，加入香精、防腐剂，继续控制搅拌器转速为100-500rpm/min进行搅拌，待冷却降温至室温后停止搅拌，出料，即得一种含有迷迭香提取物的防晒霜。
本发明的有益效果
本发明的一种迷迭香采用索氏提取器进行提取，可得到提取率为11.2%的提取物，迷迭香提取物由于其具有防晒、抗自由基修复效果，作为一种防晒剂应用在防晒霜上，具有刺激性低、防晒效果好、抗自由基、色泽浅，不影响产品颜色的特点，并且该防晒剂及相应的防晒霜的制备工艺简单可行。
附图说明
图1、本发明的迷迭香提取物不同浓度的紫外吸收光谱图；
图2、甲氧基肉桂酸辛酯的紫外吸收光谱图。
具体实施方法
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明所用的原料的规格及生产厂家的信息如下：
迷迭香 植物 溢柯园艺有限公司
甘油 化妆品级 上海利盛有限公司
鲸蜡醇 化妆品级 上海利盛有限公司；
单硬酯酸甘油酯 化妆品级 禾大（上海）有限公司；
霍霍巴油 化妆品级 禾大（上海）有限公司；
硅油 化妆品级 禾大（上海）有限公司；
聚氧乙烯（2）硬脂醇醚 化妆品级 禾大（上海）有限公司；
聚氧乙烯（21）硬脂醇醚 化妆品级 禾大（上海）有限公司；
羟苯基甲酯 化妆品级 上海利盛有限公司；
羟苯基丙酯 化妆品级 上海利盛有限公司；
BHT 化妆品级 上海利盛有限公司；
本发明的实施例中所用的设备的型号及生产厂家的信息如下：
150mL索氏提取器 上海申玻仪器公司；
Rotavapor R-3型旋转蒸发器 上海BUCHI有限公司
501BS超级恒温水浴锅 上海梅香仪器有限公司
实施例1
一种迷迭香提取物，通过如下方法制备：
（1）、将新鲜迷迭香枝叶置于烘箱中，温度控制在100℃烘干，去除香叶中水分与挥发油，烘干时间为5h，迷迭香干叶；
（2）、将步骤（1）所得的迷迭香干叶装入索氏提取器中利用虹吸原理对其用乙醇提取，提取时间控制在5h，提取温度为85℃；
（3）、将步骤（2）所得到的提取液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下，进行真空旋转蒸发，得到醇溶性的粉末状的迷迭香提物，其提取率为11.2%。
取上述所得的迷迭香提取物用乙醇配制成浓度分别为0.075g/mL、0.05 g/mL、0.04 g/mL、0.03 g/mL、0.02 g/mL的迷迭香提取物溶液后，用紫外分光光度计进行分析，所得的紫外吸收光谱图如图1所示，图中A曲线为浓度为0.075g/mL的紫外吸收曲线，B曲线为浓度为0.05g/mL的紫外吸收曲线C曲线为浓度为0.04g/mL的紫外吸收曲线，D曲线为浓度为0.03g/mL的紫外吸收曲线，E曲线为浓度为0.02g/mL的紫外吸收曲线。
从图1中可以看出不同浓度的迷迭香提取物在紫外波长293-367nm范围内均具有明显的紫外线吸收能力，紫外吸收范围宽泛，由此说明了迷迭香提取物是一种安全、高效、广谱的天然植物防晒成分，因此可以用于防晒化妆品中。
对迷迭香的抗氧化性经二苯代苦味酰基（DPPH）自由基清除实验方法进行检测[1]。 DPPH自由基在520nm有强吸收，其乙醇水溶液呈深紫色，加入受试物后，在520nm利用分光光度法测定其清除DPPH而引起吸光度减少的情况,得出自由基清除率。
上述的自由基清除率的计算公式：
自由基清除率=[1-（A1-A2）/A3]×100%
式中A1为加DPPH后迷迭香提取物溶液的吸光度；A2为不加DPPH，迷迭香提取物溶液的吸光度；A3为不加迷迭香提取物，只加DPPH及乙醇的溶液的吸光度。
检测所用的仪器的型号：UV-2012型紫外分光光度仪；生产厂家：尤尼科上海仪器有限公司
上述所得的迷迭香提取物，DPPH自由基清除率为92%。
[1] BRAND-WILLIMAS W，CUVELIER M E，BERSET C．Use of a free radical method to evaluate antioxidant activity[J]．LWT - Food Science and Technology，1995，28，25—30.
同时，取现有技术中常用的有机防晒剂之一甲氧基肉桂酸辛酯作对比：
即取0.1g甲氧基肉桂酸辛酯用100mL乙醇稀释后，用紫外分光光度计进行分析，所得的甲氧基肉桂酸辛酯乙醇溶液的紫外吸收光谱图如图2所示。
将图2与图1中的A曲线进行对比可以看出：本发明的一种迷迭香提取物在紫外波长293-367nm范围内具有明显的紫外线吸收能力；而甲氧基肉桂酸辛酯的紫外吸收峰波长范围在290-355nm之间，表明了迷迭香有效成分的乙醇溶液紫外吸收比甲氧基肉桂酸辛酯乙醇溶液的紫外吸收波长范围更宽，而且迷迭香乙醇溶液浓度为0.075%g/mL时的紫外吸收峰强度高于浓度为0.1%g/mL的甲氧基肉桂酸辛酯乙醇溶液，因此本发明的一种迷迭香提取物是一种安全、高效、广谱的天然植物防晒成分，可以用于防晒化妆品中。
应用实施例1
利用实施例1所得的迷迭香提取物作为天然防晒剂制备一种含有迷迭香提取物的防晒霜，按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下：
迷迭香提取物 0.1g(0.1%)
甘油 6g(6%)
鲸蜡醇 4g(4%)
单硬酯酸甘油酯 1g(1%)
霍霍巴油 5g(5%)
硅油 4g(4%)
聚氧乙烯（2）硬脂醇醚 1.5g(1.5%)
聚氧乙烯（21）硬脂醇醚 2g(2%)
羟苯基甲酯 0.1g(0.1%)
羟苯基丙酯 0.1g(0.1%)
抗氧化剂 0.05g(0.05%)
去离子水 76.15g(76.15%)
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯(BHT)。
上述的一种含有迷迭香提取物的防晒霜的制备方法，包括如下步骤：
（1）、将1.5g的聚氧乙烯（2）硬脂醇醚、2g的聚氧乙烯（21）硬脂醇醚、5g的霍霍巴油、4g的鲸蜡醇、1g的单硬酯酸甘油酯、4g的硅油、0.05g的BHT混合后加热至90℃搅拌溶解作为A相保温备用；
（2）、将6g的甘油加入76.15g的去离子水中作为B相备用；
（3）、将0.1g的实施例1所得的迷迭香提取物溶于B相作为C相；
（4）、将C相加热至90℃保温备用；
（5）、在控制均质机搅拌转速为10000rpm/min条件下，将步骤（4）所得的C相缓慢加入到步骤（1）所得的A相中，同时用均质机继续均质3min；
（6）、步骤（5）均质3min后，降温至75～80℃，改用搅拌器控制搅拌转速为100-500rpm/min进行搅拌消泡；
（7）、步骤（6）消泡完成后降温至45℃时，加入0.1g的羟苯基甲酯和0.1g的羟苯基丙酯，继续控制搅拌器转速为100-500rpm/min进行搅拌，待冷却降温至室温后停止搅拌，出料，即得一种含有迷迭香提取物的防晒霜。
实施例2
一种迷迭香提取物，通过如下方法制备：
（1）、将新鲜迷迭香枝叶置于烘箱中，温度控制在100℃烘干，去除香叶中水分与挥发油，烘干时间为5h，迷迭香干叶；
（2）、将步骤（1）所得的迷迭香干叶装入索氏提取器中利用虹吸原理对其用乙醇提取，提取时间控制在2h，提取温度为85℃；
（3）、将步骤（2）所得到的提取液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下，进行真空旋转蒸发，得到醇溶性的粉末状的迷迭香提取物，其提取率为5.0%。
实施例3
一种迷迭香提取物，通过如下方法制备：
（1）、将新鲜迷迭香枝叶置于烘箱中，温度控制在100℃烘干，去除香叶中水分与挥发油，烘干时间为5h，迷迭香干叶；
（2）、将步骤（1）所得的迷迭香干叶装入索氏提取器中利用虹吸原理对其用乙醇提取，提取时间控制在4h，提取温度为85℃；
（3）、将步骤（2）所得到的提取液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下，进行真空旋转蒸发，得到醇溶性的粉末状的迷迭香提取物，其提取率为9.0%。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种含有迷迭香提取物的防晒霜，其特征在于所述的含有迷迭香提取物的防晒霜中，按重量百分比计算，其中迷迭香提取物的含量为0.02%～2%；
所述的迷迭香提取物，通过如下方法制备：
（1）、将新鲜迷迭香枝叶置于烘箱中进行烘干，烘干过程控制温度为100℃，时间为5h，得到迷迭香干叶；
（2）、将步骤（1）所得的迷迭香干叶装入索氏提取器中利用虹吸原理对其用乙醇提取，提取时间控制在2~5h，提取温度为85℃；
（3）、将步骤（2）所得到的提取液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下，进行真空旋转蒸发，得到醇溶性的粉末状的迷迭香提取物。
2.如权利要求1所述的一种含有迷迭香提取物的防晒霜，其特征在于按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下：
迷迭香提取物 0.02-2.0%
固体油脂 1-15%
液体油脂 1-10%
乳化剂 1-10%
保湿剂 0-20%
防腐剂 0.1-1.0%
香精 0-1.0%
抗氧化剂 0.02-0.10%
余量为去离子水；
所述的固体油脂为脂肪酸、脂肪醇及脂肪酸甘油酯中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的脂肪酸为肉豆蔻酸、棕榈酸、油酸或山嵛酸；
所述的脂肪醇为油醇、鲸蜡醇或二十二碳醇；
所述的脂肪酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯；
所述的液体油脂为白油、硅油、环聚二甲基硅氧烷、霍霍芭油、橄榄油、蓖麻油、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麦胚芽油、鳄梨油、杏仁油、椰子油及棕榈油中的一种或两种以上所组成的混和物；
所述的乳化剂为聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸单甘油酯、乙氧基化蓖麻油中的一种或两种以上所组成的混合物；
所述的聚氧乙烯硬脂醇醚为聚氧乙烯（2）硬脂醇醚、聚氧乙烯（21）硬脂醇醚或聚氧乙烯（2）硬脂醇醚与聚氧乙烯（21）硬脂醇醚组成的混合物；
所述的保湿剂为甘油；
所述的防腐剂为苯氧乙醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中一种或两种以上所组成的混合物；
所述的香精为化妆品用常用香原料混合物；
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯或维生素E。
3.如权利要求2所述的一种含有迷迭香提取物的防晒霜，其特征在于按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下：
迷迭香提取物 0.1%
固体油脂 5%
液体油脂 9%
乳化剂 3.5%
保湿剂 6%
防腐剂 0.2%
抗氧化剂 0.05%
余量为去离子水；
所述的固体油脂为鲸蜡醇、单硬脂酸甘油酯按质量比计算，即鲸蜡醇：单硬脂酸甘油酯为4：1组成的混和物；
所述的液体油脂为硅油、霍霍芭油按质量比即硅油：霍霍芭油为4：5组成的混和物；
所述的乳化剂为聚氧乙烯（2）硬脂醇醚和聚氧乙烯（21）硬脂醇醚按质量比即聚氧乙烯（2）硬脂醇醚：聚氧乙烯（21）硬脂醇醚为1.5：2组成的混合物；
所述的保湿剂为甘油；
所述的防腐剂为羟苯甲酯和羟苯基丙酯按质量比即羟苯甲酯：羟苯基丙酯为1：1组成的混合物；
所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。
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| CN102697692A (zh) | 2012-10-03 |
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