CN102871924A - 一种绞股蓝提取物及其制备方法和其作为保湿剂的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种绞股蓝提取物及其制备方法和其作为保湿剂的应用。所述的绞股蓝提取物即将绞股蓝茶叶加入60%乙醇水溶液，在25℃下用超声波提取15-30min，将液体用0.45μm微孔滤膜过滤后，收集滤液，控制真空度为0.094-0.096MPa的条件下进行真空旋转蒸发得到绞股蓝提取物浓缩液，将浓缩液冷冻干燥，得绞股蓝提取物粉末。所述的绞股蓝提取物作为保湿剂的应用，尤其是在保湿霜中的应用，即按质量比计算，即绞股蓝提取物：保湿霜为0.01～10：100，将绞股蓝提取物添加到保湿霜中。本发明的一种绞股蓝提取物具有制备工艺简单可行、保湿效果好、成本低、天然安全，保湿的同时有抗氧化作用的特点。

Description

一种绞股蓝提取物及其制备方法和其作为保湿剂的应用

技术领域

本发明涉及一种皮肤保湿剂，更具体的说是涉及一种绞股蓝提取物及其制备方法和其作为保湿剂的应用。

技术背景

    绞股蓝为葫芦科绞股蓝属多年生草质攀援藤本植物，又名七叶胆、落地生根、五叶参等，绞股蓝中含有丰富的绞股蓝皂苷、黄酮、多糖、氨基酸和多种微量元素。

除皂苷、黄酮外，多糖是绞股蓝中含量比较多的化学成分，茎、叶中均含有果糖，葡萄糖、半乳糖和低聚糖等。据报道，绞股蓝不同部位多糖含量有所不同：绞股蓝叶中多糖含量为(1.78±0.6)％ ，茎中多糖的含量为(0.84±0.23)％，绞股蓝全草中多糖含量叶高于茎。另外，碱提绞股蓝水溶性多糖可得到一种粗多糖，经葡聚糖凝胶(G-100)柱层析检测其糖分布情况，表明该粗多糖可能由两种多糖组成，其中一种含有结合蛋白质。

经研究发现，绞股蓝提取物在较低湿度条件下，即相对湿度为43%时具有良好的保湿效果，可用于制备安全有效的保湿剂。该保湿剂具有制备工艺简单可行、保湿效果好、成本低、天然安全，保湿的同时有抗氧化作用的特点，本发明的绞股蓝提取物是一种较为理想的天然植物的保湿剂。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种保湿剂即一种绞股蓝提取物，该保湿剂为纯天然、安全，价格低廉、并具有一定的抗氧化和紫外吸收效果。

本发明的目的之二是提供上述的保湿剂即绞股蓝提取物的制备方法。

本发明的目的之三是提供上述的绞股蓝提取物作为保湿剂在保湿霜中的应用，即提供一种含有上述的绞股蓝提取物的保湿霜。

本发明的目的之四是提供一种含有上述的绞股蓝提取物的保湿霜的制备方法。

本发明的技术方案

一种绞股蓝提取物，通过包括如下步骤的方法制备：

（1）、将绞股蓝茶叶加入60%乙醇水溶液，控制绞股蓝与乙醇水溶液的重量比计算，即绞股蓝：乙醇水溶液为1：5-15进行混合后得到混合液； 

所得的混合液在25℃用超声波提取后用0.45μm微孔滤膜过滤；

所述的超声波提取优选控制功率为150W，频率为40kHz，时间为15-30min；

（2）、将步骤（1）过滤后所得到的滤液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到绞股蓝提取物浓缩液，将所得的绞股蓝提取物浓缩液控制温度为-55℃冷冻干燥，得绞股蓝提取物粉末。

上述的一种绞股蓝提取物作为保湿剂应用，本发明仅以其在制备保湿霜中的应用进行举例，但不限制其作为保湿剂在其他护肤产品中的应用。

上述的一种绞股蓝提取物作为保湿剂在保湿霜中的应用，按质量比计算，即绞股蓝提取物：保湿霜为0.01～10：100的比例，将绞股蓝提取物添加到保湿霜中。

    一种含有上述的绞股蓝提取物的保湿霜，按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下：

绞股蓝提取物                           0.01-10%

固体油脂                               1-15%

液体油脂                               1-10%

乳化剂                                 1-10%

防腐剂                                 0.1-1.0%

香精                                   0-1.0%    

抗氧化剂                               0.02-0.10%

余量为去离子水；

所述的固体油脂为脂肪酸、脂肪醇或脂肪酸甘油酯；

其中所述的脂肪酸为肉豆蔻酸、油酸或山嵛酸；

所述的脂肪醇为油醇、鲸蜡醇、十六十八醇或二十二碳醇；

所述的脂肪酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯；

所述的液体油脂为白油、霍霍巴油、二甲基硅油、环聚二甲基硅氧烷、橄榄油、蓖麻油、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麦胚芽油、鳄梨油、杏仁油、椰子油及棕榈油中的一种或两种以上组成的混和物；

所述的乳化剂为聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸单甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一种或两种以上组成的混合物；

其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚为聚氧乙烯（2）硬脂醇醚、聚氧乙烯（21）硬脂醇醚或聚氧乙烯（2）硬脂醇醚与聚氧乙烯（21）硬脂醇醚组成的混合物；

所述的防腐剂为苯氧乙醇、羟苯基甲酯、羟苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的香精为化妆品中常用香原料混合物；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯（BHT）或维生素E。

上述的一种含有绞股蓝提取物的保湿霜的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将固体油酯、液体油酯、乳化剂、抗氧化剂组成的油相加热至65-90℃搅拌溶解作为A相保温备用；

（2）、将绞股蓝提取物溶于去离子水中并加热至65-90℃保温作为B相备用；

（3）、在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下，将步骤（2）所得的B相缓慢加入到步骤（1）所得的A相中，同时用均质机继续均质3min； 

（4）、步骤（3）均质3min后，自然降温至75～80℃，进行机械消泡，优选采用搅拌器控制搅拌转速为100-500rpm/min进行机械消泡；

（5）、步骤（4）消泡完成后自然降温至45℃时，加入香精、防腐剂，继续控制搅拌转速为100-500rpm/min进行搅拌并自然冷却至室温后停止搅拌，出料，即得一种含有绞股蓝提取物的保湿霜。

本发明的有益效果

本发明的一种绞股蓝提取物，由于其具有保湿、防晒、抗氧化效果，作为一种保湿剂应用在保湿霜中，具有安全、保湿效果好、防晒、抗氧化、成本低的特点。

另外，本发明的一种绞股蓝提取物及含有该绞股蓝提取物的保湿霜，其制备工艺简单可行，适于工业化生产。

附图说明

图1、本发明的绞股蓝提取物在环境湿度为43%的条件下的吸水和失水动力学曲线图；

图2、本发明的甘油保湿剂在环境湿度为43%的条件下的吸水和失水动力学曲线图。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

本发明的各实施例中所用的原料的规格及生产厂家的信息如下：

绞股蓝                      食用级      青岛丰利茶叶有限公司 

十六十八醇                  化妆品级   上海利盛有限公司；

单硬酯酸甘油酯              化妆品级   禾大（上海）有限公司；

霍霍巴油                    化妆品级   上海利盛有限公司；

白油                        化妆品级   上海利盛有限公司；

二甲基硅油                  化妆品级   禾大（上海）有限公司；

聚氧乙烯（2）硬脂醇醚       化妆品级   禾大（上海）有限公司；

聚氧乙烯（21）硬脂醇醚      化妆品级   禾大（上海）有限公司；

羟苯基甲酯                  化妆品级    上海利盛有限公司；

羟苯基丙酯                  化妆品级    上海利盛有限公司；

2,6-二叔丁基羟基甲苯（BHT） 化妆品级    上海利盛有限公司。

本发明的各实施例中所用的设备的型号及生产厂家的信息如下：

    均质机，FA25，上海弗鲁克(FLUKO)公司生产；

超声波仪器，JL-120DT，上海吉理超生仪器有限公司生产；

真空旋转蒸发仪，Rotavapor R-3旋转蒸发器，上海BUCHI有限公司生产；

真空冷冻干燥机，BT-2k型真空冷冻干燥机，美国VIRTIS公司；

超级恒温水浴锅，501BS，上海梅香仪器有限公司生产。

实施例1

一种绞股蓝提取物，通过如下方法制备：

（1）、将绞股蓝茶叶加入60%乙醇水溶液，控制绞股蓝与乙醇水溶液的重量比计算，即绞股蓝：乙醇水溶液为1：10进行混合后得到混合液； 

所得的混合液在25℃用超声波提取后用0.45μm微孔滤膜过滤；

所述的超声波即控制提取功率：150W，频率：40kHz，提取时间：15min，

（2）、将步骤（1）过滤后所得到的滤液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到绞股蓝提取物浓缩液，将浓缩液控制温度为-55℃进行冷冻干燥，得绞股蓝提取物粉末。

将上述所得的绞股蓝提取物分别进行失水性实验考察

分别准确称量8份0.01g(精确到0.0001g)上述所得的绞股蓝提取物粉末，分别涂敷在贴上3M胶带（5cm）的7.5cm×7.5cm的玻璃板上,分别放进盛有亚硫酸钾饱和溶液(相对湿度为43%)，分别放置时间为1、2、3、4、6、8、24、48h，分别称量绞股蓝提取物放置前质量(Mo)和放置后质量(Mn)。实验平行三次，求取平均值，计算此时绞股蓝提取物的失水率，失水率的计算公式：失水率(%)=(Mo-Mn)/Mo×100%。式中，Mo为试样放置前质量，Mn为试样放置后质量。

其失水动力学曲线见附图1中的1%绞股蓝提取物水溶液所对应的曲线，从图1中1%绞股蓝提取物水溶液对应的曲线可以看出1h后，绞股蓝提取物的失水率为75.8%，3h后达80.0%，然后缓慢增加至48h的83.8%，说明绞股蓝提取物具有良好的长效保水能力。

将上述所得的绞股蓝提取物分别进行吸水性实验考察

准确称量0.01g(精确到0.0001g)绞股蓝提取物配制成1%的水溶液，涂敷在贴上3M胶带（5cm）的7.5cm×7.5cm的玻璃板上，放进盛有亚硫酸钾饱和溶液( 相对湿度为43%)的干燥器中，放置时间为1、2、3、4、6、8、24、48 h，分别称量样品放置前质量(Mo)和放置后质量(Mn)。实验平行三次，求取平均值，计算此时绞股蓝提取物的吸湿率，吸湿率的计算公式：吸湿率(%)=(Mn-Mo)/ Mo×100%。式中，Mo为试样放置前质量，Mn为试样放置后质量。

其吸水动力学曲线见附图1中的绞股蓝提取物所对应的曲线，从图1曲线中可以看出1h后，绞股蓝提取物的吸水率为69.0%，24h后吸水率达最大189.1%，然后基本维持稳定，说明绞股蓝提取物具有良好的吸水保湿能力。

综上所述，可以得出绞股蓝提取物在相对湿度较低的情况下（相对湿度43%），具有明显的保湿能力，由此说明了绞股蓝提取物是一种天然、高效、廉价的天然植物保湿成分，因此可以用于保湿化妆品中。

对比实施例1

以现有技术中常用的多元醇保湿剂之一甘油作对比，在相对湿度为43%时，进行失水性实验考察

准确称量0.01g(精确到0.0001g)体积分数1%的甘油涂敷在贴有3M胶带（5cm）的7.5cm×7.5cm玻璃板上， 放入盛有亚硫酸钾饱和溶液的干燥器中( 相对湿度为43%)，放置时间为1、2、3、4、6、8、24、48h，分别称量样品放置前质量(Wo)和放置后质量(Wn)。实验重复三次，求取平均值，计算此时甘油的失水率，其结果见图2中的1%甘油水溶液所对应的曲线，从图2中1%甘油水溶液对应的曲线可以看出1h后，甘油的失水率为74.76%，3h后失水率达最大90.29%，然后基本维持稳定，不再失水，证明了甘油作为常用保湿剂具有一定的保水能力。

以现有技术中常用的多元醇保湿剂之一甘油作对比，在相对湿度为43%时，进行吸水性实验考察

准确称量0.01g(精确到0.0001g)甘油涂敷在贴有3M胶带（5cm）的7.5cm×7.5cm玻璃板上，放入盛有亚硫酸钾饱和溶液的干燥器中(相对湿度为43%)，放置时间为1、2、3、4、6、8、24、48h，分别称量样品放置前质量(Wo)和放置后质量(Wn)。实验重复三次，求取平均值，计算此时甘油的吸湿率，其结果见图2中的甘油对应的曲线，从图2对应曲线中可以看出1h后，甘油的吸水率为18.27%，24h后吸水率达最大53.85%，证明了甘油作为常用保湿剂具有一定的吸水保湿能力。

综上所述，可以得出在相对湿度为43%的条件下，0h~48h的范围内，1%的绞股蓝提取物溶液的失水率明显低于1%的甘油溶液，说明1%绞股蓝提取物溶液的保湿性能高于1%的甘油溶液。在相对湿度为43%的条件下，对原料吸水性考察发现：在1h时之前，绞股蓝提取物的吸水能力明显高于甘油的吸水能力。在测试的1h~48h范围内，绞股蓝提取物的吸水能力都明显强于甘油，说明绞股蓝提取物的保湿能力强于甘油，是一种安全、高效、廉价的天然植物保湿成分，可以用于保湿化妆品中。

应用实施例1

将实施例1所得的绞股蓝提取物作为天然保湿剂，在制备保湿霜中的应用，即一种含有绞股蓝提取物的保湿霜，按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下： 

绞股蓝提取物                           0.02g(0.02%)

固体油脂                              5g（5%）

液体油脂                              8g（8%）

乳化剂                                3.5g（3.5%）

防腐剂                                0.3g(0.3%)

抗氧化剂                              0.05g(0.05%)

去离子水                              83.13g（83.13%）；

所述的固体油脂为十六十八醇和单硬脂酸甘油酯按质量比计算，即十六十八醇：单硬脂酸甘油酯为4：1组成的混合物；

所述的液体油脂为白油、二甲基硅油和霍霍巴油按质量比计算，即白油：二甲基硅油：霍霍巴油为1：2：1组成的混和物；

所述的乳化剂为聚氧乙烯（2）硬脂醇醚与聚氧乙烯（21）硬脂醇醚按质量比计算，即聚氧乙烯（2）硬脂醇醚：聚氧乙烯（21）硬脂醇醚为1.5：2组成的混合物；

所述的防腐剂为羟苯基甲酯、羟苯基丙酯按质量比计算，即羟苯基甲酯：羟苯基丙酯为2：1组成的混合物；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

上述的一种含有绞股蓝提取物的保湿霜的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将固体油酯即4g的十六十八醇和1g的单硬脂酸甘油酯、液体油酯即2g的白油、4g的二甲基硅油和2g的霍霍巴油、乳化剂即1.5g的聚氧乙烯（2）硬脂醇醚与2g的聚氧乙烯（21）硬脂醇醚、抗氧化剂即0.05g的2,6-二叔丁基羟基甲苯组成的油相加热至65-90℃搅拌溶解作为A相保温备用；

（2）、将0.02g实施例1所得的绞股蓝提取物溶于83.13g的去离子水中并加热至65-90℃保温作为B相备用；

（3）、在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下，将步骤（2）所得的B相缓慢加入到步骤（1）所得的A相中，同时用均质机继续均质3min； 

（4）、步骤（3）均质3min后，降温至75～80℃，改用搅拌器控制搅拌转速为100-500rpm/min进行机械消泡；

（5）、步骤（4）消泡完成后降温至45℃时，加入防腐剂即0.2g的羟苯基甲酯、0.1g的羟苯基丙酯，继续控制搅拌器转速为100-500rpm/min进行搅拌，待冷却降温至室温后停止搅拌，出料，即得一种含有绞股蓝提取物的保湿霜。

实施例2

一种绞股蓝提取物，通过如下方法制备：

（1）、将绞股蓝茶叶加入60%乙醇水溶液，控制绞股蓝与乙醇水溶液的重量比计算，即绞股蓝：乙醇水溶液为1：5进行混合后得到混合液； 

所得的混合液在25℃用超声波提取后用0.45μm微孔滤膜过滤；

所述的超声波提取即控制提取功率：150W，频率：40kHz，提取时间：15min；

（2）、将步骤（1）过滤后所得到的滤液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到绞股蓝提取物浓缩液，将浓缩液控制温度为-55℃进行冷冻干燥，得绞股蓝提取物粉末。

实施例3 

一种绞股蓝提取物，通过如下方法制备：

（1）、将绞股蓝茶叶加入60%乙醇水溶液，控制绞股蓝与乙醇水溶液的重量比计算，即绞股蓝：乙醇水溶液为1：15进行混合后得到混合液； 

所得的混合液在25℃用超声波提取后用0.45μm微孔滤膜过滤；

所述的超声波提取即控制提取功率：150W，频率：40kHz，提取时间：30min；

（2）、将步骤（1）过滤后所得到的滤液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到绞股蓝提取物浓缩液，将浓缩液控制温度为-55℃进行冷冻干燥，得绞股蓝提取物粉末。

上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种绞股蓝提取物，其特征在于通过如下方法制备：

（1）、将绞股蓝茶叶加入60%乙醇水溶液，控制绞股蓝与60%乙醇水溶液的重量比计算，即绞股蓝：60%乙醇水溶液为1：5-15进行混合后得到混合液； 

所得的混合液超声提取后用0.45μm微孔滤膜过滤；

（2）、将步骤（1）过滤后所得到的滤液控制真空度为0.094~0.096MPa的条件下进行真空旋转蒸发，得到绞股蓝提取物浓缩液，将浓缩液冷冻干燥，得绞股蓝提取物粉末。

2.如权利要求1所述的一种绞股蓝提取物，其特征在于制备步骤（1）中所述的超声提取即控制温度为25℃，时间为15-30min。

3.如权利要求1所述的一种绞股蓝提取物，其特征在于制备步骤（2）中所述的冷冻干燥控制温度为-55℃。

4.如权利要求1、2或3所述的一种绞股蓝提取物作为保湿剂在制备保湿霜中的应用，其特征在于即按质量比计算，即绞股蓝提取物：保湿霜为0.01～10：100的比例，将绞股蓝提取物添加到保湿霜中。

5.一种含有如权利要求1、2或3所述的绞股蓝提取物的保湿霜，其特征在于按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下：

绞股蓝提取物                           0.01-10%

固体油脂                               1-15%

液体油脂                               1-10%

乳化剂                                 1-10%

防腐剂                                 0.1-1.0%

香精                                   0-1.0%    

抗氧化剂                               0.02-0.10%

余量为去离子水；

所述的固体油脂为脂肪酸、脂肪醇或脂肪酸甘油酯；

其中所述的脂肪酸为肉豆蔻酸、油酸或山嵛酸；

所述的脂肪醇为油醇、鲸蜡醇、十六十八醇或二十二碳醇；

所述的脂肪酸甘油酯为单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯或三硬脂酸甘油酯；

所述的液体油脂为白油、二甲基硅油、霍霍巴油、环聚二甲基硅氧烷、橄榄油、蓖麻油、棕榈酸异丙酯、棕榈酸异辛酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸癸酸三甘油酯、小麦胚芽油、鳄梨油、杏仁油、椰子油及棕榈油中的一种或两种以上组成的混和物；

所述的乳化剂为聚氧乙烯硬脂醇醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯、脂肪酸单甘油酯及乙氧基化蓖麻油中的一种或两种以上组成的混合物；

其中所述的聚氧乙烯硬脂醇醚为聚氧乙烯（2）硬脂醇醚、聚氧乙烯（21）硬脂醇醚或聚氧乙烯（2）硬脂醇醚与聚氧乙烯（21）硬脂醇醚组成的混合物；

所述的防腐剂为苯氧乙醇、羟苯基甲酯、羟苯基丙酯、咪唑烷基脲及卡松中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的香精为化妆品用常用香原料混合物；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯或维生素E。

6.如权利要求5所述的一种含有绞股蓝提取物的保湿霜，其特征在于按重量百分比计算，其原料的含量及组成如下： 

绞股蓝提取物                          0.02%

固体油脂                              5%

液体油脂                              8%

乳化剂                                3.5%

防腐剂                                0.3%

抗氧化剂                              0.05%

余量为去离子水；

所述的固体油脂为十六十八醇和单硬脂酸甘油酯按质量比计算，即十六十八醇：单硬脂酸甘油酯为4：1组成的混合物；

所述的液体油脂为白油、二甲基硅油和霍霍巴油按质量比计算，即白油：二甲基硅油：霍霍巴油为1：2：1组成的混和物；

所述的乳化剂为聚氧乙烯（2）硬脂醇醚与聚氧乙烯（21）硬脂醇醚按质量比计算，即聚氧乙烯（2）硬脂醇醚：聚氧乙烯（21）硬脂醇醚为1.5：2组成的混合物；

所述的防腐剂为羟苯基甲酯、羟苯基丙酯按质量比计算，即羟苯基甲酯：羟苯基丙酯为2：1组成的混合物；

所述的抗氧化剂为2,6-二叔丁基羟基甲苯。

7.如权利要求5所述的一种含有绞股蓝提取物的保湿霜的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、将固体油酯、液体油酯、乳化剂、抗氧化剂组成的油相加热至65-90℃搅拌溶解作为A相保温备用；

（2）、将绞股蓝提取物溶于去离子水中并加热至65-90℃保温作为B相备用；

（3）、在控制均质机搅拌转速为10000-20000rpm/min条件下，将步骤（2）所得的B相缓慢加入到步骤（1）所得的A相中，并用均质机继续均质直至A相和B相混合均匀； 

（4）、步骤（3）A相和B相混合均匀后，自然降温至75～80℃，进行机械消泡；

（5）、步骤（4）消泡完成后自然降温至45℃时，加入香精、防腐剂，继续机械搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后停止搅拌，出料，即得一种含有绞股蓝提取物的保湿霜。

8.如权利要求7所述的一种含有绞股蓝提取物的保湿霜的制备方法，其特征在于步骤（4）所述的机械消泡即控制搅拌转速为100-500rpm/min进行搅拌消泡。

9.如权利要求8所述的一种含有绞股蓝提取物的保湿霜的制备方法，其特征在于步骤（5）所述的机械搅拌即控制搅拌转速为100-500rpm/min。

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