CN102695598B - 用于制备复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
根据本发明的一个方面的方法包括将塑料基质物质与增强纤维结构接触以形成中间产物的步骤。更进一步地,该方法包括将所述中间产物的基质物质固化以形成复合材料的步骤。在将所述塑料基质物质与所述增强纤维结构接触之前,将所述塑料基质物质与稀释剂混合以形成混合物。
Description
技术领域
本发明大体上涉及复合材料的制备,更具体地,本发明涉及制备用增强纤维(如碳纤维)增强的、含有固化塑料(如环氧树脂)的基质的复合材料。
背景技术
在许多构造物例如航空飞机、轮船、渔船、跑车、风车以及高尔夫球棒上,达到具有高强度和高硬度的轻型结构是高度期望的。通常,用于这种构造物的材料的选择是许多种复合材料,例如纤维增强塑料(FRP)。FRP材料通常具有相对较高的强度/重量比以及相对比较耐疲劳和耐腐蚀。
可以将许多种类型的塑料和纤维结合在一起以生成FRP,而且材料性能(例如强度和弹性)分别由基质和增强材料的选择以及化合作用而定。
FRP材料含有基质材料(如塑料)以及增强材料(如纤维)。通常使用的增强纤维的种类是玻璃纤维、芳族聚酰胺纤维和碳纤维。
玻璃纤维是相对廉价的纤维,而且在FRP产品例如休闲游艇的船身上是非常常见的,因为低价格比高的强度/重量比更重要。
碳纤维比例如玻璃纤维更昂贵,但当将碳纤维用于FRP材料上时,碳纤维提供了高的强度/重量比。
不但是基质和增强材料的选择和化合作用影响复合材料的材料性能。本领域的经验表明复合材料的制备方法,例如包括在不同层上不同增强结构的化合作用以及所使用的具体塑模、真空系统和/或压热器,也可以影响着复合材料的材料性能。
当制备复合材料时,不但期望达到优良的材料性能,而且也经常期望获得良好的生产经济性。
可能影响生产经济性的一个因素是就生产量而言的生产能力。高生产量可以将固定的生产成本分配在较多数量的个体上。影响生产经济性的另一个因素是固定成本的量,例如用于昂贵的专用机械(例如大型的烘箱和压热器)的成本。另外,直接和间接的原料成本以及原料浪费影响着生产成本。
WO 01/41993A2公开了一种制备复合材料的方法。所描述的方法是没有使用大型的且昂贵的压热器来去除材料中的空隙而获取复合材料的一种尝试,以及该方法包括将适合的增强材料的压片装在塑模中的步骤;在所述塑模中用粘合剂使压片粘结;将所述粘结的压片真空压实;用内袋和外袋对所述压实的压片进行双层装袋以控制袋的松紧以及提高真空完整性;以及使用真空辅助树脂传递塑模工艺将树脂灌入到所述压实的压片中。
然而,在WO 01/41993A2中所描述的方法具有例如复杂的压片以及具有相对低的强度/重量比的缺点。
作为背景技术,也应该提及值得考虑的较早些的美国专利申请US-A-4,385,957,该申请要求1979年提交的德国专利申请的优先权。US-A-4,385,957的发明人已经认识到尤其是在与具有大表面积的浸渍结构组件例如直升飞机的转子叶片等等连接,或者与具有复杂形状的结构组件连接时,在树脂注入过程中适当地控制树脂流速是困难的。根据US-A-4,385,957的发明人,这个流速控制的问题归因于在任何特定位置上的树脂的温度决定树脂的粘度,因而也决定着树脂的流动性这个事实。解决所述流速控制问题的一个方法是使用昂贵的且非常复杂的加热塑模。解决所述流速控制问题的另一个方法是使用例如US-A-4,385,957中所公开的方法,其中,将树脂注入到含有一层到几层碳纤维网(carbon fiber web)的碳纤维带(carbon fiberwebbing)上。所述树脂的流动性及其固化是通过直接对所述碳纤维带实施加热来完成的,所述碳纤维带通过将电流通过所述碳纤维来进行加热。因此,所述碳纤维网直接作为结构组件中的内部电加热垫实施。
US-A-4,385,957的另一个目的是提供一种用于制备任意尺寸和/或形状的纤维复合组件或结构的方法,与使用加热塑模相比,该方法不需要昂贵的加热塑模且减少能量消耗。
根据所公开的方法,为了产生所述树脂的固化温度,通过碳纤维带供给电流。US-A-4,385,957也建议控制电流强度以便使所述带的不同区域的电流强度不同,从而可以将加热强度分配给所述带的特别区域或结构上。使用非加热的且电传导的塑模界定所述FRP组件的形状,以及使用玻璃纤维将所述碳纤维带与所述导电塑模绝缘。
US-A-4,385,957中的方法的缺点是该方法提供的材料在交变应力以及长时间应力下具有低的耐久性,以及具有相对较低的强度/重量比。
EP1724306A1和US-A-4,486,494中公开了进一步的背景技术。
发明内容
本发明的发明人相信许多行业,例如航空行业以及汽车行业,将受益于具有高的强度/重量比以及在交变应力以及长时间应力下具有较好的耐久性的较好的材料。例如,此种材料将能够使轻便的运载工具批量生产,有效地使得能量消耗更低以及由所述运载工具引起的环境影响更少。
另外,本发明的发明人相信,为了使所述复合材料也可用于原料成本很大程度上限制了原料的选择的应用领域(如在汽车工业),需要成本节约的方法来制备所述材料。
应该理解的是,强度/重量比以及用于运载工具结构上的材料的耐久性的每项改进将导致所述运载工具的整体重量降低。例如在汽车方面,这将使减小所述运载工具的各种部件(如发动机、传动装置、裂缝(breaks)、电池等等)的尺寸成为可能,反过来,这将使进一步减小所述复合材料结构的尺寸也将成为可能,产生材料节约、成本节约以及环境节约的另一循环。
因此,本发明的一个目的是提供一种制备纤维增强塑料复合材料的新方法,其中,该方法是对上述讨论的各种现有方法的改进。
本发明的一个具体目的是提供一种制备改善的纤维增强塑料复合材料(fiber-reinforced plastic composite material)的成本节约的方法,所述改善的纤维增强塑料复合材料在长时间应力以及交变应力下具有高的强度/重量比和高的耐久性。
如权利要求1中限定的根据本发明的方法已经实现了将在以下描述中呈现的这些以及其他的目的。在相关的从属权利要求中列举了该方法的优选方面。这些以及其他的目的也可以通过如权利要求28中限定的系统来实现;在相关的从属权利要求中列举了优选方面。
根据本发明的一个方面的方法包括将塑料基质物质(plastic matrixsubstance)与增强纤维结构(reinforcement fiber structure)接触以形成中间产物的步骤。更进一步地,该方法包括将所述中间产物的基质物质固化以形成复合材料。
在完全固化之前,所述中间产物将作为复合材料来阐述。
在将所述塑料基质物质与所述增强纤维结构接触之前,将所述塑料基质物质与稀释剂混合以形成混合物。在所述基质物质的固化期间,将稀释剂从基质物质中分离出来。此种方法相对于现有的方法具有几个优势,例如能够制备具有高纤维体积分数且高强度/重量比的纤维复合材料。更进一步的优势是所述基质物质基本上没有内部空隙,这反过来使得材料不合格的风险减少。另一个优势是所述基质物质将使所述增强纤维结构完全地湿润且很好地与所述增强纤维粘结,有效地产生高的整体材料强度、高的层间强度(如果制备层压板)以及在长时间应力和交变应力下高的耐久性。
根据一种实施方式,将稀释剂从基质物质中分离出来是通过对来自所述中间产物中的稀释剂施加能量来实现的。这样做可以缩短分离过程,因而,能够缩短生产周期、提高生产产量以及总体上具有良好的生产经济性。另外,以这种方式,可以较好地控制所述分离过程,使得在所述基质物质胶化或全部固化之前,将稀释剂气体从所述基质物质中驱散出去,有效地降低了固化基质物质过程中出现气孔的风险。更进一步地,可以加速所述固化过程,其中,可以提高生产产量以及减少或完全消除烘箱辅助固化的任何需要。所节省的时间可以缩短产品进入市场的时间,这对于处理时间要求严格的项目(如在汽车工业、航空工业、体育用品工业或航海工业中)将是很有价值的,在这些项目中,产品延误可能是极其昂贵的。另外,因为加热是在所述中间产物中进行的,所以不需要加热塑模,从而总体上降低了塑模成本、缩短了产品周期以及降低了能量消耗(不需要进行重塑模的加热/冷却)。
根据进一步的实施方式,所述增强纤维结构含有导电纤维,以及能量的施加至少部分是通过将电流传导通过所述导电纤维来实现的。这种实施方式的一个优势是,易于控制向基质物质中引入能量的位置,使根据制备的材料的厚度的变化来改变能量施加成为可能,从而较好地控制整个所述材料的稀释剂蒸发。另一个优势是,用于将能量供给到所述增强纤维的装备是相对便宜的,而且伴随着施加能量的位置的持续控制可以制备复杂的形状。另外,可以容易地对所述基质物质施加高功率,因此,能够加速所述分离过程。此外,因为所施加的能量具有高的能量效率,所以可以降低用于制备所述复合材料需要的能量总量。
在一种实施方式中,所施加的能量至少部分是通过在所述中间产物上施加微波来实现的。这样做能够使能量容易地施加到不包含或不接近于导电纤维的基质物质中。更进一步地,这样做产生的优势是,能够以简单的方式来实现局部集中施加能量,因此,能够容易地制备厚度有较大变动的部件。另外,这种施加能量的方式可以容易地与其它类型的能量施加结合在一起,例如上面提到的使用导电纤维的电阻加热。使用微波的另一个优势是,使用微波引入的能量能够被具有较高百分含量的稀释剂的所述中间产物部分较大程度地吸收,且反之亦然,其中,施加的能量集中于所述中间产物部分,在该所述中间产物部分中,施加的能量能够促进稀释剂从基质物质中分离出来而不是促进固化。
在另外一种实施方式中,所施加的能量至少部分是通过在所述中间产物上施加声波来实现的。这样做能够使用相对便宜的装备以相对简单的方式达到施加能量。
更进一步地,根据一种实施方式,在将中间产物放置在用于分离稀释剂和基质物质的塑模中之前制备中间产物。这产生的优势是基质物质可以与增强纤维结构接触,而不用在昂贵的塑模中花费宝贵的时间。
根据另一种实施方式,在将基质物质与所述增强纤维结构接触之前,将所述增强纤维结构放置在塑模中。此种方法的优势是,增强纤维与基质物质保持分离直至成型的时候,其中,降低了由于投入的材料的老化而使材料浪费的风险,以及所述投入的材料的存储不需要特殊的环境,例如昂贵的和耗能的冷却装置或冷冻装置。
在上面所描述的实施方式中,在将基质物质与所述增强纤维结构接触之前,将所述增强纤维结构放置在塑模中,在某些方面,能够与一种或多种先前提到的向稀释剂中施加能量的方面相结合。因此,在添加混合物以及将稀释剂和基质物质分离的过程中,通过将中间产物保留在同一塑模中,使得采用未加热的塑模以及简化制备过程成为可能。
根据一种实施方式的方法中,当将塑料基质物质与所述增强纤维结构接触时,在所述中间产物中施加能量,在所述基质物质的混合物中的稀释剂的沸点温度以下对所述基质物质部分进行加热。这种方法的优势是,在将稀释的基质物质添加到所述增强纤维结构的过程中,引入到所述增强纤维结构中的液体的粘度下降,以至于所述基质物质易于渗透和湿润所述纤维结构。然而,在将基质物质引入到所述增强纤维结构中的过程中,没有促进稀释剂的大量蒸发,因而,在引入基质物质的过程中,大部分稀释剂保留在所述基质物质中,从而起降低所述混合物的粘度的作用。以这种方式,可以进一步加快所述生产过程以及可以进一步促进所述增强纤维结构的湿润。
在一种实施方式中,在将基质物质与增强纤维结构接触时的至少一段时间内,在所述塑模中提供负压(underpressure)。这产生的优势是,基质物质易于渗透和湿润所述增强纤维结构,由于减少了气孔以及空隙的风险,从而节约了生产时间以及提高了材料性能。
另外,至少在将所述混合物与增强纤维结构接触时的一段时间内,在所述塑模中提供类真空气氛(vacuum-like atmosphere)。这种优势在于,所述基质物质更易于渗透和湿润所述增强纤维结构,由于降低了气孔以及空隙的风险,从而使得更加节约时间以及进一步提高了材料性能。
根据进一步的实施方式,可以通过将基质物质超压(overpressure)注射到所述增强纤维结构中,将所述混合物与所述增强纤维结构接触。这样做进一步加快了所述生产过程,促进了纤维和基质物质之间更好地粘结,以及如果可能,因为压入的基质物质将气体挤压到低压的区域中,促进更加全面地渗透以及更好地湿润所述纤维。
优选地,在将所述稀释剂从基质物质中分离出来的过程中,在所述塑模中提供负压。这样做促使蒸发的稀释剂气体离散,因此,减少了所述复合材料中出现空隙和/或气孔的风险。
优选所述塑模的一个或多个模腔表面基本上由热绝缘材料制成,因此,通过控制对来自所述中间产物中的所述基质物质施加的能量,能够更加容易地控制所述塑模内含物的温度,因为与如果使用了热传导的塑模的情况相比较,传输到所述塑模的热量较少。另外,可能缩短所述基质物质的加热时间,使得生产产量更高。
更进一步地,所述塑模的一个或多个模腔表面可以是基本上由电绝缘材料制成的,因此,可以使用导电增强纤维的电阻加热,而不需要将用于将导电纤维与任何导电模腔表面绝缘的绝缘结构(如玻璃纤维网)分离。这样的优点是,与如果在所述中间产物和所述模腔表面之间采用了绝缘结构(如玻璃纤维网)分离的情况相比,获得的塑模的复合材料具有更加光滑的且视觉上更加有吸引力的表面光洁度(surface finish)。
在优选的实施方式中,所述塑模基本上是由塑料制成的,例如聚甲醛、聚四氟乙烯以及聚对苯二甲酸乙二醇酯中的一种或多种。使用这样的塑模产生的优势在于,与制备金属塑模相比,可以减少用于生产所述塑模需要的时间。另外,可以保持低的塑模加工成本以及保持低的塑模的材料成本。更进一步地,与使用常规金属塑模相比,对于所述模塑,使用塑料材料能够容易地修改所述塑模的几何尺寸。上述列举的塑料全都提供了多种优良性质,例如具有低的摩擦性、良好的机械性、良好的耐高温性、良好的表面光洁度和/或低的价格。使用塑料塑模代替金属塑模的另一个优势在于不需要在所述塑模表面上使用脱模剂以促使所述复合材料易于从所述塑模中去除。
在一种优选的实施方式中,所述稀释剂对于所述基质物质基本上是非活性稀释剂。这产生的优势是,大部分所述稀释剂不会与所述基质物质反应,因而,能够从所述基质物质中通过蒸发或任意其它的去除方法去除所述稀释剂。
在另外一种实施方式中,所述稀释剂是选自由甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇以及庚醇组成的组中的醇,其中,所述基质物质是环氧树脂。基质物质和稀释剂的这种组合提供了良好的可稀释性。更进一步地,这种组合在温度范围内较好地控制了稀释剂蒸发,在该温度范围内,所述基质物质的固化不是太快,以至于蒸发的气体能够离开所述中间产物。另外,所述稀释剂对于所述环氧树脂基本上是非活性的。一旦固化,所述环氧树脂在所述增强纤维之间提供高强度的粘合。
在一种实施方式中,所述混合物含有1-70体积%的稀释剂。具有这样的稀释剂含量能够产生低粘度的混合物,该低粘度的混合物使基质物质易于添加到所述纤维中,而且还能够在蒸发过程中提供具有适当收缩量的混合物,使得基本上没有最终不含基质物质的所述增强结构部分,以及在胶化过程中或在胶化之后在所述基质物质中基本上没有由于所述基质物质/混合物的收缩而引起的裂缝出现。
根据一种实施方式,所述增强纤维结构中的碳纤维含量至少为所述增强纤维结构的30重量%。具有至少这样的碳纤维含量使得很可能通过所述增强材料的碳纤维的电阻加热达到对整个所述复合材料进行全面加热。
上述提到的方法可以用于制备高质量的纤维增强塑料复合材料,与各自选择的增强纤维结构的理论可能值相比,所述纤维增强塑料复合材料具有非常高的纤维体积分数。使用根据本发明的该方法获得的结果是迄今为止使用现有技术还没有获得的结果,至少是没有以这样便宜的、灵活多变的以及有时效性的方式获得的结果。
根据一个方面,提供了由上述的方面中的任意一个方面所获得的纤维增强塑料复合材料。
根据另一个方面,提供了纤维增强塑料复合材料。所述材料含有增强纤维结构和基质物质。所述增强纤维结构含有多根增强纤维,所述基质物质分布在所述增强纤维结构中,以在所述增强纤维结构的纤维之间起粘结作用。更进一步地,所述纤维增强塑料复合材料的纤维体积分数(FVF)大于65%。
根据另一个方面,所述纤维增强塑料复合材料的FVF/Tmax为80%以上。这样的材料的优势是,所获得的复合材料是非常好的导电体,使得所述材料适合于隐形技术的应用中。这样的材料的另一个优势是,所述材料是良好的导热体,因此,所述材料对局部加热不敏感,否则可能会损伤所述基质物质。
另外,提供了用于实施根据本发明的一个方面的方法的系统。所述系统包括可封闭的塑模、能量供应装置、基质物质容器、稀释剂容器、固化剂容器以及一个或多个泵,所述泵装配成用于将流体从所述容器供给到混合计量器。更进一步地,所述系统包括压模机以及真空系统。所述压模机可以是液压机。
所述系统能够有效地制备如上所述的高性能复合材料。
附图说明
下面将结合附图对本发明的具体实施方式进行描述。
图1示出了用于实施根据本发明的一种实施方式的方法的系统的实例。
图2示出了单向纤维(unidirectional fiber)的增强纤维结构的部分横截面。
具体实施方式
根据本发明的方法主要用于制备高性能碳纤维复合材料,尽管其它的应用是可行的。这种材料尤其适用于高要求的应用例如宇宙飞船、人造卫星、航空飞机、轮船、渔船、跑车、风车以及高尔夫球棒上,达到具有高强度和高硬度的轻型结构是高度期望的。下面将描述根据本发明的一种实施方式的方法。
一般方法
总的来说,根据本发明的一个方面的所述方法包括下列步骤:
将基质物质和稀释剂混合以形成混合物;
将所述混合物与增强纤维结构接触;以及
在所述基质物质的固化过程中,将稀释剂从基质物质中分离出来,以形成纤维增强复合材料。
在根据本发明的一种实施方式的方法中,将塑料基质物质(例如环氧树脂或聚酯树脂)与适合的稀释剂(例如乙醇)混合以形成混合物。然后,将所述混合物与增强纤维结构例如碳纤维带接触以形成中间产物。之后,例如通过所述稀释剂的蒸发,将稀释剂从基质物质中分离出来,而将基质物质固化以形成纤维增强塑料复合材料。
可以理解的是,术语“基质物质”指的是与所述材料所在的相相互独立的基质物质。例如,在所述基质物质被指定为环氧树脂的情况下,这意味着所述术语基质物质可以被描述为没有固化的树脂、半固化的树脂以及固化的树脂,如果没有其他明确指明的情况下取决于上下文。
另外,可以理解的是词语“中间产物”不能与“预浸渍体”混淆。在所公开的上下文中,词语“中间产物”用于指在树脂完全固化之前的所述树脂、稀释剂以及增强纤维的组合物。在所述树脂完全固化之后,把所述树脂和增强纤维组合物称作为“纤维增强塑料复合材料”,或直接称为“纤维增强塑料制品”。
如果使用太多的稀释剂,则获得增强纤维结构部分缺少基质物质的风险会增加。如果使用太少的稀释剂,则所述混合物不能够到达所述增强纤维结构部分中并因此留下完全没有基质物质的纤维增强结构的风险会增加。
在本发明的方法中,通过用稀释剂将所述基质物质稀释以形成混合物,然后将所述混合物分布在增强纤维结构中,可以促使基质物质分布在所述纤维结构中。所述混合物比所述基质物质本身更容易分布在所述增强纤维结构中。因此,能够容易地将基质物质添加到所述增强纤维结构中的基本上所有的纤维表面上,甚至添加到所述纤维间形成的小空间中。
在所述增强纤维结构中的纤维之间获得坚固的且耐久的粘结而需要的基质物质的量取决于可能引入的所述增强纤维结构的纤维彼此之间的紧密程度,这反过来限定于将所述纤维之间的间隙连接且较好地粘结到所述纤维的表面上所需要的基质物质的量。所述增强纤维结构中的纤维的直径以及纤维的排列最终限定了所述增强纤维彼此之间的紧密程度,限定了所述增强纤维能够弯曲的程度,因而也限定了可以将所述增强纤维结构压实的程度。例如,平行纤维的增强纤维结构可以彼此之间非常紧密地引入,而无规排列的纤维垫的纤维彼此之间不能紧密地引入,见图2。
尤其是当将几层密实地编织的增强纤维织物用于所述增强纤维结构中时,现有的将树脂施用于所述增强纤维结构的方法是没有用的,因为使用现有的方法至少在合理的时间内几乎不可能将树脂完全渗透所述纤维结构。
基质物质的制备
应该理解的是如果为了引发所述基质物质的固化而需要固化剂,优选在将混合物引入到所述增强纤维结构中之前将所述固化剂与所述基质物质混合。这样做的一个原因是由于在将所述基质物质与所述增强纤维结构接触之前,易于将固化剂均匀地分布以及混合在所述基质中这个事实。添加的固化剂的量由所述基质物质的制造商通常提供的说明书来决定。
彻底地且均匀地将基质物质和固化剂混合成功地促进了所述基质物质的所有部分的固化,因为所述基质物质的所有部分将含有用于完全固化的固化剂的适当的量,以及因为没有任何部分所述基质物质含有太多或太少的固化剂。如果在所述基质物质中存有太多的固化剂,那么过量的固化剂可能不发生反应,且因此以液体存留在所述基质物质中,可能会降低所述复合材料的强度和/或耐久性。同样地,如果所述基质物质中的一些部分含有太少的固化剂,那么这部分基质物质将不能彻底地固化,因此,可能会降低所述复合材料的强度和/或耐久性。
彻底地且均匀地混合也促进了所述基质物质的均匀固化。反过来,这样更加容易控制将基质物质与增强纤维接触的过程,因为在所述混合物中所述基质物质的粘度实质上是均匀地遍及所述混合物的。
在所述增强纤维结构中混合物的分布优选是在所述基质物质开始胶化之前完成的。所述胶化过程进行得越长,所得到的所述基质物质越厚且在所述基质物质中出现裂缝的风险越高。优选地,胶化仅发生在所述混合物已经分布遍及整个增强纤维结构之后。
应该提到的是,如果在特定的温度下保存,则基质物质的固化速率变化很大,而且一些基质物质将非常慢地固化或根本不固化。
通常,所述混合物含有2-15体积%的稀释剂,但含量高达至少70%是可能的且有助于降低所述混合物的粘度。当在所述混合物中提供高含量的稀释剂时,在所述稀释剂蒸发过程中产生许多气体,因此必须提供适合尺寸的通风体系以处理所蒸发的气体。只要所述混合物的粘度足够低以至于使所述纤维结构良好润湿,所述稀释剂的量应该保持在低水平,例如,为了避免浪费稀释剂以及避免不必要的通风。
混合物的制备
当选择稀释剂的时候,选择粘度比所述基质物质低的稀释剂,这样稀释剂和基质物质的混合物的粘度比所述基质物质最初具有的粘度低。另外,选择基本上不与所述基质物质反应的稀释剂通常是明智的,这样在所述基质物质完全固化之前,能够从所述基质物质中尽可能多地分离出稀释剂。然而,应该理解的是也可以使用活性稀释剂,只要所述活性稀释剂反应相对地较慢,而且在大量的稀释剂有时间与所述基质物质或任何其它的添加剂(例如固化剂、填充剂、染料、颜料等等)反应之前,将所述活性稀释剂从所述基质物质中分离出来。
稀释剂和基质物质的混合物相对于非稀释的基质物质具有相对较低的表面张力。因此,所述混合物和各个增强纤维之间的接触角相对于非稀释的基质物质降低了。这产生的优势是,所述混合物相对地易于适用于以及跟随所述纤维结构的复杂几何尺寸,使得在所述增强纤维结构中在所述混合物的分布过程中基质物质全面湿润所述纤维。
将混合物添加到增强纤维结构中
有很多种方式将混合物与所述增强纤维结构接触,以及例如为了在所述增强纤维结构中达到混合物的更全面的分布,能够将这些方式进行结合。全面分布是指基本上所述增强纤维结构的所有部分被混合物湿润,以及在所述纤维之间难以到达的小空隙也用混合物填充,因此,基质物质基本上湿润所述增强纤维结构的所有部分,并且填充在所述纤维之间难以到达的小空隙中(假设在所述增强纤维结构中所述混合物的分布过程中所述基质物质均匀地分布在所述混合物中)。
根据一种实施方式,将混合物手工地添加到所述增强纤维结构中,例如通过使用刷子或简单地将混合物倒在所述增强纤维结构上。这种手工施用方法绝大部分时间不需要使用塑模等等。如果在施用过程中塑模等被用于固定所述增强纤维结构,那么塑模优选为开口塑模,使得所述增强纤维结构位于所述塑模中可以进行手工涂覆。
根据另一种实施方式,使用所述纤维的毛细管作用将混合物与所述增强纤维结构接触。通常,所述纤维结构具有几千甚至几万根单个的纤维长丝,这些纤维长丝通过毛细管作用一起作用以促进低粘度的液体与所述纤维接触的进程。当将混合物供应给所述增强纤维结构时,毛细管作用吸收逐渐遍及所述增强纤维结构的混合物,其中,可以达到所述增强纤维结构的全面渗透。毛细管作用在根据本发明的混合物上的影响要强于其在单独的基质物质上的影响。
根据另外的实施方式,将所述增强纤维结构放置在可封闭的塑模中,其中,使用超压将混合物注入所述塑模中。
在本文中,可封闭的塑模是一种能够密封以便能够控制所述模腔内部的压力的塑模。应该理解的是,可封闭的塑模可以具有入口和出口,且仍可被看作可封闭的。入口例如可以是树脂注入口,可以将树脂或其它基质物质通过该树脂注入口引入到所述塑模中。出口例如可以是与真空泵或真空系统连接的口,用于在所述塑模内部产生负压或真空。
在另一种实施方式中,将真空泵或任意其它的能够产生负压的泵连接到所述可封闭的塑模的出口,这样在所述塑模内部的所述增强纤维的周围提供了负压。因此,从所述增强纤维的周围去除气体,从而使混合物可以更易于湿润所述结构。当在所述塑模中提供了负压时,提高了介于供给的混合物和进一步分布在所述增强纤维结构中的混合物之间的压力差,其中,所述混合物更易于分布到所述增强纤维结构中以及更好地湿润所述纤维。
在一种实施方式中,为了更进一步改善湿润以及减少全面湿润所述纤维所需要的时间,将混合物的超压注射与所述塑模内部产生的负压一起使用。
稀释剂和基质物质的分离
一旦已经将足够的混合物分布在所述增强纤维结构中以便全面地渗透所述纤维结构,就可以例如通过对来自所述中间产物中的稀释剂施加能量来积极地促进稀释剂和基质物质的分离。
尽管应该理解的是,可以使用任何其它的方式(例如通过让稀释剂与另一种物质或气体反应,然后去除所生成的物质或气体)去除稀释剂,但是,优选通过蒸发稀释剂的方式从基质物质中分离稀释剂。
稀释剂和基质物质分离的一个优势是,当从所述中间产物中分离和去除稀释剂时,由于所述混合物减少,所述增强纤维结构压缩。这是获得具有高纤维体积分数的致密复合材料的一个非常有效的方式。
当蒸发稀释剂时,稀释剂从液体基质物质中或者从所述中间产物的复杂的内部结构中的微观孔隙或气孔中找出逸出的途径。
如果高粘度的凝胶基质物质的含量相对于液体基质物质较高,那么蒸发的稀释剂必须通过凝胶的基质物质从所述中间产物中逸出,其中,在所述凝胶基质物质中增加了产生裂缝的风险。因为裂缝会保留在最终的复合材料中,因此理想的是通过在周围的基质物质胶化或固化之前尽可能多地蒸发稀释剂来避免裂缝。
为了蒸发所述稀释剂或至少部分稀释剂,优选首先对该部分施加足够的能量以到达某个温度,在该温度下在所述部分稀释剂的当前环境压力下所述部分稀释剂开始蒸发。较低的环境压力降低了蒸发所需要的温度,反之亦然。据此,为了使所述部分稀释剂蒸发,不得不施加额外的能量。
应该理解的是,并不是一次性将所有的稀释剂从整个所述混合物中蒸发出来,所述蒸发过程是逐渐的过程。
因此,在当前环境压力下,一旦至少部分所述稀释剂的温度已经达到了开始蒸发的温度,就可以通过使用来自周围环境的气体、液体或固体材料(例如周围的气体、增强纤维或基质物质)的能量将所述稀释剂蒸发。
应该理解的是,在稀释剂部分及其周围的液体或固体之间存在能量平衡,所述能量平衡在稀释剂的蒸发过程中有效地阻止了所述稀释剂及其周围物质的温度的快速上升。在本文中,如果所述增强纤维结构含有作为良好的热导体的纤维,例如碳纤维,那么这些纤维将有助于将热量分布到整个所述中间产物中,因此,进一步扩大了所述稀释剂在液相和气相之间的状态改变过程中带来的能量平衡作用。所述能量平衡作用有助于在稀释剂的蒸发过程中使所述混合物中的温度保持稳定,此后,不再被稀释剂包围的基质物质部分的温度更易于获得温度,因此可以更易于且更快速地胶化以及固化以形成所述复合材料。
为了加速稀释剂的蒸发,可以对部分稀释剂直接地或通过周围的物质(例如通过周围的纤维或基质物质)间接地施加能量。
应该理解的是,常规的加热塑模不是适合的对稀释剂施加能量的工具,因为靠近模腔表面的稀释剂会首先蒸发,并且多次形成气体体积,所述气体体积需要从所述模腔表面被迫排出且进入到所述液体形式或凝胶形式的混合物中,结果形成气泡和气孔,所述气泡和气孔最终将存留在所固化的塑料中。另外,来自热模腔表面的热量首先会加速接近所述模腔表面的基质物质的固化过程,其中,在所述中间产物周围将形成凝胶形式的或固体的基质物质的外层或“壳”,所以当施加额外的能量时,稀释剂会截留在所述复合材料内部,并且可能在所述复合材料内部形成额外的气孔。在最坏的方案中,当加热所述复合材料时,这种截留的稀释剂将产生内应力且导致裂缝和材料失效。当使用根据本发明的方法时就避免了这种问题。
根据一种实施方式,通过对所述中间产物施加能量来促进稀释剂和基质物质的分离。这样产生的一个优势是,所述中间产物中的稀释剂将在外部基质物质形成高粘度的凝胶之前以及在所述基质物质固化以形成固体材料之前蒸发。根据这种实施方式,所蒸发的稀释剂气体可以相对容易地通过孔隙或周围的液体形式或气体形式的物质中找到逸出的途径。
当已经蒸发稀释剂时,大多数时间稀释剂最终到达所述增强材料的外周。如果没有使用塑模,那么所蒸发的稀释剂气体将会排放到周围气体中。然而,如果使用可封闭的塑模,那么优选通过负压系统如真空系统,可能在所述塑模的腔表面的气体运输通道的促进下去除所蒸发的稀释剂。
压力差
因为在所述增强结构中不能随意地去除所述混合物,所以可以在所述混合物中以及也在所述液体的或胶化的基质物质中产生压力差。例如,如果将混合物的超压注射与塑模中的负压结合使用时,接近于所述塑模入口的所述基质物质的压力比已经更深一层进入到所述塑模中的增强纤维结构中的混合物中的压力高。
当所述混合物含有的稀释剂百分含量高时,在所述增强纤维结构中在所述混合物中压力差更易于均衡。另外,当从所述混合物中蒸发稀释剂时,所述混合物具有较高的粘度,因而,不能像以前一样易于渗透到所述增强纤维结构中。
作为所述固化过程的中间相,介于最初液体相和最终固化的固体相之间,所述基质物质经历了凝胶相,其中,所述基质物质形成高粘度的凝胶。一旦所述凝胶的基质物质变为固体,那么在胶化过程中仍留在所述材料中的任何压力差将以内部应力的形式被保留在所述基质物质中,这显然是不期望的,因为这样降低了所述复合材料的耐久性。
为了避免内部应力,期望在所述基质物质形成凝胶之前从所述基质物质中分离出所述稀释剂的主要部分,优选基本上所有的稀释剂,使得在所述基质物质形成凝胶之后,在所述中间产物中基本上没有气体产生,以及使得在所述基质物质形成高粘度的凝胶之前,基本上完成了所述混合物的收缩。这样做降低了得到的基质物质中出现裂缝的风险。
对稀释剂施加能量的方法
存在几种施加能量的方法,所有的方法具有其各自的优势以及某些方法适合于一起使用。
根据一种实施方式,所述增强纤维结构含有导电纤维,并且能量的施加至少部分是通过将电流传导通过所述导电纤维来实现的。
在一种实施方式中,为了控制介于电流传输的位置之间,在所述增强纤维结构上在选定的位置上连接电极。所述电极的位置取决于将要准备的所述复合结构/材料的几何形状。因为所述复合结构的厚度可以变化,可能需要调整引入到所述增强结构的不同部分中能量的量,使得没有任何部分所述结构获得了太多或太少的能量。所引入的能量的量可以通过附带的或分离的电极和/或通过调整介于一个电极和另一个电极之间的电势来变化。为了提供空间以便将电极连接到所述纤维结构中,可能提供比最终将要形成的部分所述复合材料结构更大的纤维结构。然后,当不再需要额外部分或纤维结构的时候,可以将它们去除。
当通过纤维施加能量时,所施加的能量使所述纤维周边的混合物加热,因此,将稀释剂从开始接近于所述纤维的基质物质中分离出来,而且最终促进了接近于所述纤维的基质材料的固化。因此,通过非固化的树脂,将蒸发的稀释剂气体向外驱散,其中,所蒸发的稀释剂能够蒸发而不会截留在所述中间产物的内部。
在一种实施方式中,能量的施加至少部分是通过在所述中间产物上施加微波来实现的。这种方法的实施不需要导电纤维。例如,这种方法将有利于主要含有玻璃纤维的增强纤维结构部分,或有利于将需要额外的能量的较厚部分以便达到更快地蒸发和/或更快地固化。
根据一种实施方式,能量的施加至少部分是通过引入所述增强纤维结构的热量来实现的。为了实施这种方式,所述增强纤维结构必须含有导电纤维。这样的优势在于,所述增强纤维结构部分的局部加热,例如较厚部分,可以实施,而不需要加热塑模以及不需要与所述增强纤维直接电接触。
所述增强纤维结构
所述增强纤维结构可以是网、垫、带或其它的纤维结构,或者这些结构的结合。尽管其它的纤维依据其物理性能(例如强度、耐热性、传导性等等)可能是适合的,但适合于用作增强纤维的典型纤维是碳纤维、玻璃纤维、聚芳酰胺纤维(aramid fiber)以及凯芙拉纤维(Kevlar fiber)。
基质物质的固化
正如先前所提到的,如果使用固化剂,那么优选在将所述基质物质与所述增强纤维结构接触之前,先将基质物质固化。在这种情况中,所述固化过程是基质物质(例如环氧树脂或聚酯)和固化剂之间的化学过程。这种固化过程有时可以通过适度的加热来轻微地加速。另外,应该提到的是,所述固化过程通常是放热反应,其中,热量是由所述固化过程本身的化学反应而产生的,可能导致均匀的更快速的固化过程,其中,如果温度达到太高,有材料损坏的风险。
因此,所述中间产物的固化可以通过不做任意事情而只是等待来实现,但是所述中间产物的固化也可以通过进一步施加热量来轻微地加速。
稀释剂以及基质物质的选择
稀释剂的选择很大程度上取决于基质物质的选择,这反过来取决于所述基质物质的期望的性能,例如高强度、低价格、与所述增强纤维材料良好的粘结性、良好的抗腐蚀性、低毒性等等。
所述稀释剂应该具有稀释所述基质材料的能力。另外,优选所述稀释剂应该具有正常的沸点温度,所述沸点温度足够高以至于直到已经将所述混合物与所述增强纤维结构接触之后才开始蒸发,以及所述沸点温度足够低以至于使稀释剂足够快地蒸发,使得外部周围的基质物质将没有时间来形成凝胶,正如先前所描述的那样。
不同的基质材料具有不同的所推荐的固化温度。某些基质材料适合于在室温下固化,同时其它的材料为了完全固化需要较高的温度。所推荐的固化剂的量由所述基质材料的制备者规定。
典型的基质物质是树脂,例如常常用于增强纤维结构的环氧树脂或常常用于增强纤维结构的聚酯树脂。
根据一种实施方式,所述稀释剂是选自由甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇以及庚醇组成的组中的一种醇,所述基质物质是环氧树脂。
塑模
塑模能够用来限定所要制备的复合材料的形状和/或用来影响将所述混合物与所述增强纤维结构接触的过程。在本文中,应该理解的是,即使塑模不是用于限定所述复合材料的形状的目的,所述塑模仍能够用作能够影响将混合物与增强纤维结构接触以形成中间产物的过程的可封闭容器,其中,所述中间产物可以从所述塑模中去除,并接着进一步处理和/或固化。因此,塑模能够仅被用来限定所要制备的复合材料的形状,在这种情况下,可以在所述塑模的外边制备所述中间产物,然后,将所述中间产物放置在所述塑模中。
所述塑模的形状和设计很大程度上取决于所要制备的复合材料部分的设计。正如先前所提到的,塑模可能是开口的或者封闭的塑模。封闭的塑模例如可以是具有与一个或多个出口分离的一个或多个入口的双面模。所述出口可以与真空系统相连接。另外,所述塑模可以在所述模腔内提供有一个或多个通道,蒸发的稀释剂可以在所述通道中逸出,以及如果所述出口是开着的,可以引导蒸发的稀释剂通过通道朝向所述塑模的一个或多个出口。因此,即使所述出口在稀释剂和基质物质的分离过程中不是开着的,蒸发的稀释剂仍可以在没有填充液体或固体物质的所述塑模的腔中逸出。
优选地,根据本发明的一种实施方式的方法中所使用的塑模为塑料塑模,例如由聚丙烯制成的塑模。使用塑料塑模代替金属塑模,使得控制电流通过导电纤维的位置之间更容易,以及相对于导电塑模例如金属塑模,确保了没有电流从所述增强纤维结构中不经意地转向。更进一步地,使用塑料塑模代替金属塑模,降低了用于制备所述塑模的材料成本以及加工成本。因为所述塑模不需要必须加热,所以相对于使用加热塑模,减少了制备循环时间以及降低了能量消耗。使用塑料塑模代替金属塑模的另一个优势是在所述塑模表面上不需要使用脱模剂来促进从所述塑模上去除所述复合材料。
制备系统
现在,将参考图1来描述用于实施根据本发明的一种实施方式的方法的系统S。所述系统S包括三个液体容器。第一个液体容器1装配成用于存储基质物质A,第二个液体容器2装配成用于存储稀释剂B,以及第三个液体容器3装配成用于存储固化剂C。
每个容器与泵3、4、5流体连接,所述泵装配成用于将分别来自各个容器的液体供给通过混合计量器7供给到塑模8中。所述混合计量器7装配成用来计量基质物质、稀释剂以及固化剂,将基质物质、稀释剂以及固化剂混合以形成混合物,然后,在所述泵3、4、5的帮助下将所述混合物供给到所述塑模8中。所述混合计量器7包括将所述混合计量器连接到所述塑模8的入口9的一次性混合单元。如果/当基质物质在所述一次性混合单元中固化时,能够容易地将所述单元更换到新的单元,使得用于即将进行的生产运行的所述系统的流程更易于保持清洁。所述塑模8典型地包括多个塑模配件,所述塑模配件能够一起用来界定与所述入口9和出口10流体连通的模腔。更进一步地,所述塑模8安装在液压机11中,所述液压机11装配成用来可选择地使所述塑模8处于高压下。另外,所述塑模8提供有密封垫12、13、14,所述密封垫12、13、14装配成用来确保除了任意的入口和出口之外,所述模腔是封闭的,并因此仅与所述入口和出口流体连通,使得能够通过所述塑模8的入口和出口泵进液体或抽出液体来控制所述模腔内部的压力。将包括真空泵的真空系统15连接到所述塑模8的出口9。更进一步地,提供的能量供应装置16用于可选择地通过位于所述塑模中的金属线16a、16b以及连接块/条16c、16d给放置在所述塑模8中的增强纤维结构F提供电力,所述金属线16a、16b以及连接块/条16c、16d电连接到所述增强纤维结构F的导电纤维上。更进一步地,可以将芯C放置在用来支撑所述增强纤维结构F的所述模腔内。
应该理解的是,所述液压机能够由将所述塑模配件一起冲压的任意其它工具来替换,例如直接地或间接地作用在所述塑模上的多个螺丝。
使用系统的方法
首先,所述三个容器1、2、3分别用环氧基A、乙醇B以及环氧固化剂C来填充。然后,打开所述塑模以及将包括多个层或碳纤维网的增强纤维结构切割成适合的尺寸且围绕着芯D放置于所述模腔内,其后,关闭所述塑模8且通过所述液压机11使所述塑模8处于负压。所述真空系统15和所述计量器7与所述塑模和所述真空系统15相连接,所述真空系统15用来向所述模腔以及与所述模腔流体连通的所有管子和其他空间提供类真空气氛。一旦达到所述类真空气氛,所述泵4、5、6以及所述计量器7在高压下将混合物供给到所述模腔中,使得所述增强纤维结构F被用于形成中间产物的所述混合物全面渗透。一旦所述模腔已经填充有混合物,所述能量供给装置16用于电阻加热与其电连接的所述增强纤维结构F中的碳纤维,从而从所述中间产物的混合环氧组分A+C中分离出乙醇B。使用真空系统15通过所述塑模8的出口10将蒸发的乙醇B从所述模腔中排放掉。一旦基本上所有的乙醇B已经从所述混合的环氧组分A+C中分离出来且排放掉,将电阻加热调整到用于促进混合的环氧组分A+C更快速地固化而没有过度加热的适当水平。
表1:材料性能与现有材料的对比
*Tmax=所述增强纤维结构的理论最大纤维分数
**FVF=纤维体积分数
***与Tmax对比的实际FVF=FVF/Tmax
表1显示了与由现有方法制备的公知的纤维增强塑料复合材料的材料性能相比,根据本发明的方法典型地获得的材料的材料性能。
正如先前所提到的,应该理解的是,对于任意具体的增强纤维结构,根据结构中的所述纤维的取向和相对位置,具有可以安装在所述结构的边界(Y)上的理论最大纤维量。对于任意给定的增强纤维结构,所述理论最大纤维体积分数(Tmax)可以通过数学计算大致估计。例如,如图2所示,单向纤维的Tmax可以通过计算所述纤维17的横截面积以及将所述增强纤维结构的总横截面积分割来大致估计。对于具有很多纤维的单向纤维结构而言,所述面积可以通过计算由图2中的方框X指出的重复面积的Tmax来大致估计。
如表1中所表示的,计算结果是单向纤维的Tmax接近91%,其中,斜织增强纤维结构的Tmax大约为73%。
在含有由根据本发明的方法获得的塑料增强斜织纤维的一块材料中,所述纤维体积分数(FVF)的实际测量值接近65%,可能更高。
与理论最大纤维体积分数相比,能够根据FVF/Tmax计算所述实际纤维体积分数。
使用本发明的方法已经获得了比上述表1中显示的甚至更高的纤维体积分数,例如,斜织纤维约71%,以及单向纤维约82%,转换为FVF/Tmax分别约为97%和90%。
如在表1中所表明的,在使用现有方法的含有塑料增强单向纤维的复合材料中得到的最高FVF接近为65%,而对于斜织纤维相应的值为55%。
对于公知的方法,对于单向纤维给出的FVF/Tmax值为72%,以及对于斜织纤维给出的FVF/Tmax值为75%。
本领域中公知的是高FVF具有所期望的材料性能,因而高FVF是所期望获得的。
明显地,单向纤维比不太规则的纤维结构更易于以紧密的方式来构造,例如斜纹织物,或例如具有随意取向纤维的垫。因此,由单向纤维制备的复合材料比由斜织纤维制备的复合材料更易于获得高FVF。当然,对于任意所给定的增强纤维结构所获得的FVF通常低于Tmax。
应该提到的是,本发明并不限定于本文所描述的实施方式,在随附的权利要求中所限定的本发明的范围内的多种变型是可行的。例如,为了在所述中间产物中所述混合物中的稀释剂的沸点温度以下对所述基质物质部分进行加热,能够使用微波或声波对所述中间产物施加能量。
Claims (23)
1.一种制备纤维增强塑料复合材料的方法,所述方法包括下列步骤:
[a]将基质物质与增强纤维结构接触以形成中间产物,以及
[b]将所述中间产物的基质物质固化以形成复合材料,
其特征在于,
[c]在步骤[a]之前,将所述基质物质和稀释剂混合以形成混合物,以及
[d]在步骤[b]过程中,将稀释剂从基质物质中分离出来;
其中,步骤[d]通过对来自所述中间产物中的稀释剂施加能量来实现。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述增强纤维结构含有导电纤维,以及其中步骤[d]至少部分是通过将电流传导通过所述导电纤维来实现的。
3.根据权利要求1至2中任意一项所述的方法,其中,步骤[d]至少部分是通过在所述中间产物上施加微波来实现的。
4.根据权利要求1至2中任意一项所述的方法,其中,步骤[d]至少部分是通过在所述中间产物上施加声波来实现的。
5.根据权利要求1至2中任意一项所述的方法,其中,在将所述中间产物放置在用于实施步骤[d]的塑模中之前制备所述中间产物。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,在实施步骤[a]的至少一部分的过程中,将所述增强纤维结构放置在塑模中。
7.根据权利要求2所述的方法,其中,在实施步骤[a]的至少一部分的过程中,将所述增强纤维结构放置在塑模中。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,在实施步骤[a]的过程中,在所述中间产物中施加能量,在所述基质物质的混合物中的稀释剂的沸点温度以下对所述基质物质部分进行加热。
9.根据权利要求6至8中任意一项所述的方法,其中,至少在实施步骤[a]的过程中,在所述塑模中提供负压。
10.根据权利要求6至8中任意一项所述的方法,其中,至少在实施步骤[a]的过程中,在所述塑模中提供类真空气氛。
11.根据权利要求6至8中任意一项所述的方法,其中,通过将基质物质超压注射到所述增强纤维结构中来实施步骤[a]。
12.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其中,在实施步骤[d]的过程中,在所述塑模中提供负压。
13.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其中,一个或多个模腔表面是热绝缘的。
14.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其中,一个或多个模腔表面是电绝缘的。
15.根据权利要求6-8中任意一项所述的方法,其中,所述塑模由塑料制成。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,所述塑料选自由聚甲醛、聚四氟乙烯以及聚对苯二甲酸乙二醇酯组成的组。
17.根据权利要求1所述的方法,其中,所述稀释剂对于所述基质物质是非活性稀释剂。
18.根据权利要求1所述的方法,其中,所述稀释剂是选自由甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇以及庚醇组成的组中的醇,而且所述基质物质是选自由聚酯或环氧树脂组成的组中的树脂。
19.根据权利要求1所述的方法,其中,所述混合物含有1-70体积%的稀释剂。
20.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述增强纤维结构中的碳纤维含量至少为所述增强纤维结构的30重量%。
21.根据上述权利要求中任意一项所述的方法制备的纤维增强塑料复合材料。
22.一种用于实施权利要求1-20中任意一项所述的方法的系统,该系统包括:可封闭的塑模(8)、压模机(11)、与模腔流体连接的真空系统、能量供应装置(16)、基质物质容器(1)、稀释剂容器(2)、固化剂容器(3)以及一个或多个泵(4、5、6),所述泵装配成用于将流体从所述容器通过混合计量器(7)供给到所述塑模(8)中,其中,所述混合计量器装配成用于计量基质物质、稀释剂以及固化剂,将基质物质、稀释剂以及固化剂混合以形成混合物,然后在所述一个或多个泵(3、4、5)的帮助下将所述混合物供给到所述塑模(8)中。
23.根据权利要求22所述的系统,其中,所述压模机(11)为液压机。
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