CN102690158A - 一种从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法 - Google Patents
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Abstract
一种从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，将经预处理的炼厂碳四组分原料烃送入萃取塔，以乙腈与水的混合溶液作为萃取剂，将原料烃中重组分烯烃和萃取剂从塔底分离出来，原料烃中轻组分烷烃由塔顶进入水洗塔；经水洗除去残留在烷烃中的乙腈，废水从塔底排出，烷烃由塔顶进入脱异丁烷塔；经精馏分离，烷烃中轻组分即异丁烷从塔顶分离出来，烷烃中较重组分由塔底进入正丁烷精制塔；经精馏分离，烷烃中重组分即碳五组分由塔底分离出来，烷烃中较轻组分即正丁烷由塔顶分离出来。该方法操作过程简单，不需要繁琐的后续处理，避免使用具有毒性和刺激性强的萃取剂，萃取剂价位低廉，生产成本低，正丁烷产品纯度高，收率好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法。
背景技术
正丁烷是一种用途广泛的有机原料，不但可以直接作为燃料，还可以用作溶剂，致冷剂和有机合成原料；正丁烷在催化剂作用下能脱氢生成丁烯或丁二烯，在硫酸或无水氢氟酸存在下能异构成异丁烷，经高温裂解能生成乙烯，催化氧化能制备醋酸、丙酸和顺丁烯二酸酐。
目前，合成正丁烷的原料是炼厂的碳四组分，采用吸附剂或萃取剂实现沸点相近的烯烃和烷烃的分离。如CN101973833A提出了一种采用二级吸附分离提纯制备正丁烷的技术，正丁烷原料经原料罐通过连接管线加入到一级吸附器，吸附脱除部分易吸附的烯烃杂质后，进入二级吸附器，正丁烷吸附在吸附相内，然后通过加热或氮气吹洗使正丁烷脱附，获得高纯度正丁烷。该方法对于实际生产放大后，吸附效果存在着差异，产品的纯度不易控制，并且使用吸附剂造价高，增加了生产成本。CN101050159提出了一种分离丁烷与丁烯的方法及其专用装置，采用甲乙酮和极性溶剂为萃取剂，通过不同配比的萃取剂将碳四组分逐级进行萃取精馏。该方法生产过程中存在发泡现象，需使用消泡剂，增加了生产成本，影响产品纯度；使用的萃取剂具有毒性和刺激性气味，对不同组分的分离需要不同配比的萃取剂，操作繁琐，且萃取剂的配比对分离效果影响显著，分离效果不稳定，产品的纯度不易控制，不利于工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，该方法操作过程简单，不需要繁琐的后续处理，避免使用具有毒性和刺激性强的萃取剂，萃取剂价位低廉，生产成本低，正丁烷产品纯度高，适合工业化生产。
本发明的技术解决方案是：
一种从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特殊之处在于：
1.1将经预处理的炼厂碳四组分原料烃送入萃取塔，以乙腈与水的混合溶液作为萃取剂，将原料烃中重组分烯烃和萃取剂从塔底分离出来，原料烃中轻组分烷烃由塔顶出来后，进入水洗塔；
1.2进入水洗塔原料烃中轻组分烷烃，经水洗除去残留在烷烃中的乙腈，废水从塔底排出，烷烃由水洗塔塔顶出来后，进入脱异丁烷塔；
1.3进入脱异丁烷塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中轻组分即异丁烷从塔顶分离出来，烷烃中较重组分即正丁烷、碳五组分由塔底进入出来后，正丁烷精制塔；
1.4进入正丁烷精制塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中重组分即碳五组分由塔底分离出来，烷烃中较轻组分即正丁烷由塔顶分离出来。
所述炼厂碳四组分原料烃为炼厂催化裂化装置的碳四组分、裂解乙烯装置的碳四组分、甲基叔丁基醚醚化后碳四组分中至少一种。
所述炼厂碳四组分原料烃为炼厂催化裂化装置的碳四组分、裂解乙烯装置的碳四组分和甲基叔丁基醚醚化后碳四组分。
所述萃取剂中乙腈与水的质量比为1:0.02～1:0.18。
所述乙腈与炼厂碳四组分原料烃的质量比为1:0.05～1:0.1。
所述步骤1.1中，控制萃取塔进料温度为55℃～95℃，进萃取剂温度为55℃～75℃，塔顶压力为0.45MPa～0.6MPa，塔顶温度为45℃～60℃，塔底温度为125℃～132℃，塔底压力为0.6MPa～0.62MPa，塔的回流比为≮1.8。
所述步骤1.2中，控制水洗塔进料温度为40℃～45℃，水烃比为0.5:1～2:1，进水温度为30℃～35℃，塔顶压力0.4MPa～0.55MPa，塔顶温度为33℃～40℃，塔底压力为0.5MPa～0.55MPa，塔底温度为33℃～37℃，使经水洗后烷烃中乙腈的含量在10ppm以下。
所述步骤1.3中，控制脱异丁烷塔进料温度30℃～40℃，塔顶压力0.55MPa～0.7MPa，塔顶温度为≮48℃，塔底压力为0.72MPa～0.75MPa，塔底温度为65℃～75℃，塔的回流比为≮7.2。
所述步骤1.4中，控制正丁烷精制塔进料温度60℃～70℃，塔顶压力0.42MPa～0.47MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.48 MPa～0.50MPa，塔底温度为78℃～83℃，塔的回流比为≮2.8。
所述水洗塔为筛板塔或散堆填料塔。
本发明先将碳四组分原料烃经过萃取塔实现了沸点接近的烯烃和烷烃的分离，在水洗塔经水洗降低分离烷烃中的乙腈含量，再利用脱异丁烷塔精馏从烷烃中脱除较轻的异丁烷组分，利用正丁烷精制塔将正丁烷与碳五进行分离。其有益效果是：选用乙腈和水的混合溶液作为萃取剂，价格低廉，避免使用毒性与刺激性很强的有机溶剂，将沸点只差1.38℃的正丁烷与反-2-丁烯分离，工艺路线简单、合理，经萃取分离烯烃和烷烃后，再进行正丁烷精制，操作容易，不需要繁琐的后续处理，正丁烷收率为80～95%，纯度在98%以上，产品纯度高，收率好，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，将预处理的碳四组分原料烃先经萃取塔对沸点接近的烯烃和烷烃的进行分离，在水洗塔采用水降低分离烷烃中的乙腈含量；再经精密分馏工艺，利用脱异丁烷塔精馏从烷烃中脱除较轻的异丁烷组分，正丁烷精制塔将正丁烷与碳五进行分离。其具体步骤如下：
(1) 将炼厂碳四组分原料烃（炼厂催化裂化装置的碳四、裂解乙烯装置的碳四和甲基叔丁基醚醚化后碳四组分）进行预处理，先水洗脱除原料烃中残留的杂质，然后经脱除轻组分去除碳三烃类，所得碳四组分进入萃取塔，预处理后碳四组分中正丁烷的质量分数为13.36%；
(2) 将经预处理的炼厂碳四组分原料烃送入萃取塔，以乙腈与水的混合溶液作为萃取剂，将原料烃中重组分烯烃和萃取剂从塔底分离出来，原料烃中轻组分烷烃由塔顶出来后，进入水洗塔；其中，原料烃流量为35t/h，进料为气相，进料温度为95℃，萃取剂的进料温度为70℃，萃取剂中乙腈与水的质量比(即腈水比)为1:0.18，乙腈与原料烃的质量比(即腈烃比)为1:0.05，塔顶压力为0.55MPa～0.6MPa，塔顶温度为45℃～52℃，塔底温度为126℃～130℃，塔底压力为0.6MPa～0.62MPa，塔回流比为1.8～2.2；
(3) 进入水洗塔（筛板塔）原料烃中轻组分烷烃，经水洗除去残留在烷烃中的乙腈，废水从塔底排出，烷烃即正丁烷、异丁烷、碳五等组分由水洗塔塔顶出来后，进入脱异丁烷塔；其中，进料流量为12t/h, 进料温度为42℃，进水流量为6t/h，塔顶压力0.5MPa～0.55MPa，塔顶温度为33℃～40℃，塔底压力为0.5MPa～0.55MPa，塔底温度为33℃～37℃，使经水洗后烷烃中乙腈的含量在10ppm以下；
(4) 进入脱异丁烷塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中轻组分即异丁烷从塔顶分离出来，烷烃中较重组分即正丁烷、碳五组分由塔底出来后，进入正丁烷精制塔；其中，进料流量15t/h，进料温度35℃，塔顶压力0.65MPa～0.7MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.72MPa～0.75MPa，塔底温度为65℃～75℃，塔的回流比为7.2～7.5；
(5) 进入正丁烷精制塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中重组分即碳五组分由塔底分离出来，烷烃中较轻组分即正丁烷由塔顶分离出来；其中，进料流量为6t/h，进料温度65℃，塔顶压力0.42MPa～0.47MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.48MPa～0.50MPa，塔底温度为78℃～83℃，塔的回流比为2.8～3.0。
经由上述步骤，正丁烷的产量为4.44t/h，纯度为98%。
实施例2
从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷只调节萃取塔的萃取剂中乙腈与水的质量比（即腈水比）为1:0.02，其它同实施例1，正丁烷的产量为4.58t/h，纯度为98%。
实施例3
从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷只调节萃取塔的萃取剂中乙腈与水的质量比（即腈水比）为1:0.08，其它同实施例1，正丁烷的产量为4.11t/h，纯度为98%。
实施例4
(1) 将炼厂碳四组分原料烃（炼厂催化裂化装置的碳四、裂解乙烯装置的碳四和甲基叔丁基醚醚化后碳四组分）进行预处理，先水洗脱除原料烃中残留的杂质，然后经脱除轻组分去除碳三烃类，所得碳四组分进入萃取塔，预处理后碳四组分中正丁烷的质量分数为13.36%；
(2) 将经预处理的炼厂碳四组分原料烃送入萃取塔，以乙腈与水的混合溶液作为萃取剂，将原料烃中重组分烯烃和萃取剂从塔底分离出来，原料烃中轻组分烷烃由塔顶出来后，进入水洗塔；其中，原料烃流量为25t/h，进料为气相，进料温度为70℃，萃取剂的进料温度为55℃，萃取剂中乙腈与水的质量比(即腈水比)为1:0.18，乙腈与原料烃的质量比(即腈烃比)为1:0.1，塔顶压力为0.45MPa～0.5MPa，塔顶温度为50℃～56℃，塔底温度为125℃～132℃，塔底压力为0.6 MPa～0.62MPa，塔回流比为1.8～2.2；
(3) 进入水洗塔（散堆填料塔）原料烃中轻组分烷烃，经水洗除去残留在烷烃中的乙腈，废水从塔底排出，烷烃即正丁烷、异丁烷、碳五等组分由水洗塔塔顶出来后，进入脱异丁烷塔；其中，进料流量为10t/h, 进料温度为40℃，进水流量为10t/h，进水温度为30℃，塔顶压力0.4MPa～0.45MPa，塔顶温度为33℃～40℃，塔底压力为0.5MPa～0.55MPa，塔底温度为33℃～37℃，使经水洗后烷烃中乙腈的含量在10ppm以下；
(4) 进入脱异丁烷塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中轻组分即异丁烷从塔顶分离出来，烷烃中较重组分即正丁烷、碳五组分由塔底出来后，进入正丁烷精制塔；其中，进料流量10t/h，进料温度30℃，塔顶压力0.55MPa～0.6MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.72MPa～0.75MPa，塔底温度为65℃～75℃，塔的回流比为7.2～7.5；
(5) 进入正丁烷精制塔的烷烃 ，经精馏分离，烷烃中重组分即碳五组分由塔底分离出来，烷烃中较轻组分即正丁烷由塔顶分离出来；其中，进料流量为5t/h，进料温度60℃，塔顶压力0.42MPa～0.47MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.48MPa～0.50MPa，塔底温度为78℃～83℃，塔的回流比为2.9～3.1。
经由上述步骤，正丁烷的产量为3.30t/h，纯度为98%。
实施例5
(1) 将炼厂碳四组分原料烃（炼厂催化裂化装置的碳四、裂解乙烯装置的碳四和甲基叔丁基醚醚化后碳四组分）进行预处理，先水洗脱除原料烃中残留的杂质，然后经脱除轻组分去除碳三烃类，所得碳四组分进入萃取塔，预处理后碳四组分中正丁烷的质量分数为13.36%；
(2) 将经预处理的炼厂碳四组分原料烃送入萃取塔，以乙腈与水的混合溶液作为萃取剂，将原料烃中重组分烯烃和萃取剂从塔底分离出来，原料烃中轻组分烷烃由塔顶出来后，进入水洗塔；其中，原料烃流量为40t/h，进料为气相，进料温度为55℃，进萃取剂温度为75℃，萃取剂中乙腈与水的质量比(即腈水比)为1:0.02，乙腈与原料烃的质量比(即腈烃比)为1:0.05，塔顶压力为0.5MPa～0.55MPa，塔顶温度为55℃～60℃，塔底温度为125℃～132℃，塔底压力为0.6MPa～0.62MPa，塔回流比为2.1～2.5；
(3) 进入水洗塔（散堆填料塔）原料烃中轻组分烷烃，经水洗除去残留在烷烃中的乙腈，废水从塔底排出，烷烃即正丁烷、异丁烷、碳五等组分由水洗塔塔顶出来后，进入脱异丁烷塔；其中，进料流量为15t/h, 进料温度为45℃，水进塔流量为30t/h，进水温度为 35℃，塔顶压力0.45MPa～0.5MPa，塔顶温度为33℃～40℃，塔底压力为0.5MPa～0.55MPa，塔底温度为33℃～37℃，使经水洗后烷烃中乙腈的含量在10ppm以下；
(4) 进入脱异丁烷塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中轻组分即异丁烷从塔顶分离出来，烷烃中较重组分即正丁烷、碳五组分由塔底出来后，进入正丁烷精制塔；其中，进料流量20t/h，进料温度40℃，塔顶压力0.6MPa～0.65MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.72MPa～0.75MPa，塔底温度为65℃～75℃，塔的回流比为7.4～7.7；
(5) 进入正丁烷精制塔的烷烃 ，经精馏分离，烷烃中重组分即碳五组分由塔底分离出来，烷烃中较轻组分即正丁烷由塔顶分离出来；其中，进料流量为6t/h，进料温度70℃，塔顶压力0.42MPa～0.47MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.48MPa～0.50MPa，塔底温度为78℃～83℃，塔的回流比为3.0～3.2。
经由上述步骤，正丁烷的产量为5.23t/h，纯度为98%。
本发明的碳四组分分离结果如表1所示
表1 碳四组分分离结果数据
上述实施例1-实施例5中所述炼厂碳四组分原料烃为炼厂催化裂化装置的碳四组分、裂解乙烯装置的碳四组分、甲基叔丁基醚醚化后碳四组分中一种或二种。
Claims (10)
1.一种从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：
1.1将经预处理的炼厂碳四组分原料烃送入萃取塔，以乙腈与水的混合溶液作为萃取剂，将原料烃中重组分烯烃和萃取剂从塔底分离出来，原料烃中轻组分烷烃由塔顶出来后，进入水洗塔；
1.2进入水洗塔原料烃中轻组分烷烃，经水洗除去残留在烷烃中的乙腈，废水从塔底排出，烷烃由水洗塔塔顶出来后，进入脱异丁烷塔；
1.3进入脱异丁烷塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中轻组分即异丁烷从塔顶分离出来，烷烃中较重组分即正丁烷、碳五组分由塔底进入出来后，正丁烷精制塔；
1.4进入正丁烷精制塔的烷烃，经精馏分离，烷烃中重组分即碳五组分由塔底分离出来，烷烃中较轻组分即正丁烷由塔顶分离出来。
2.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述炼厂碳四组分原料烃为炼厂催化裂化装置的碳四组分、裂解乙烯装置的碳四组分、甲基叔丁基醚醚化后碳四组分中至少一种。
3.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述炼厂碳四组分原料烃为炼厂催化裂化装置的碳四组分、裂解乙烯装置的碳四组分和甲基叔丁基醚醚化后碳四组分。
4.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述萃取剂中乙腈与水的质量比为1:0.02～1:0.18。
5.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述乙腈与炼厂碳四组分原料烃的质量比为1:0.05～1:0.1。
6.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述步骤1.1中 ，控制萃取塔进料温度为55℃～95℃，进萃取剂温度为55℃～75℃，塔顶压力为0.45MPa～0.6MPa，塔顶温度为45℃～60℃，塔底温度为125℃～132℃，塔底压力为0.6MPa～0.62MPa，塔的回流比为≮1.8。
7. 根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述步骤1.2中，控制水洗塔进料温度为40℃～45℃，水烃比为0.5:1～2:1，进水温度为30℃～35℃，塔顶压力0.4MPa～0.55MPa，塔顶温度为33℃～40℃，塔底压力为0.5MPa～0.55MPa，塔底温度为33℃～37℃。
8.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述步骤1.3中，控制脱异丁烷塔进料温度30℃～40℃，塔顶压力0.55MPa～0.7MPa，塔顶温度为≮48℃，塔底压力为0.72MPa～0.75MPa，塔底温度为65℃～75℃，塔的回流比为≮7.2。
9.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述步骤1.4中，控制正丁烷精制塔进料温度60℃～70℃，塔顶压力0.42MPa～0.47MPa，塔顶温度为40℃～45℃，塔底压力为0.48 MPa～0.50MPa，塔底温度为78℃～83℃，塔的回流比为≮2.8。
10.根据权利要求1所述的从炼厂碳四组分中分离出高纯度正丁烷的工业化方法，其特征在于：所述水洗塔为筛板塔或散堆填料塔。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120926 |